GOST 21877.11-76

• gost-2187711-76.pdf (263.15 KiB)
  ГОСТ 21877.11-76

GOST 21877.11−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.11−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody oznaczania niklu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga
producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.6−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 805 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2464 z 01.03.88

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok

Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje фотоколориметрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania zawartości niklu (przy zawartości niklu od 0,1 do 0,5%).

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromków, ołowiu jest usuwany w postaci chlorku. Pomiar gęstości optycznej malowane związki niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym przy długości fali 520−550 nm. Miedź łączą w kompleks трилоном B.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21877.0−76.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczenia; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać 45 cmбромистоводородной kwasu, 45 cmkwasu solnego i 10 cmbromu.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76, roztwór 300 g/dm.

Potasu hydrat tlenku według GOST 24363−80, roztwór 50 g/dm.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79, roztwór 50 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 50 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór 10 g/dmw roztworze 50 g/dmwodorotlenku potasu.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 20 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 20,0 g трилона B rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 l, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Nikiel, standardowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g metalicznego niklu według GOST 492−73 rozpuszcza się w 40−50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i 10−20 cmnadtlenku wodoru. Po rozwiązaniu zawartość szklanki odparowano do sucha, dodać 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i znowu odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 100 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 l, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 1,0 g miedzi elektrolitycznej rozpuszczone w 50 cmkwasu azotowego przy słabym ogrzewaniu, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2a. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI NIKLU

2a.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu баббитов w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromków, ołowiu jest usuwany w postaci chlorku.

Pomiar gęstości optycznej malowane związki niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym przy długości fali 520−550 nm. Miedź łączą w kompleksie трилоном B.

Sekcja 2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Фотоколориметрический metoda oznaczania niklu bez oddzielania miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy

Do szklanki o pojemności 250 cmumieszcza się 0,5 g próbki i rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia.

Po rozpuszczeniu próbki zawartość szklanki odparowano do sucha, dodać 5 cmmieszanki do rozpuszczenia i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć dwukrotnie.

Do suchego pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cm, 2−3 krople nadtlenku wodoru i ponownie odparować do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtarzają. Dodać 2 cmkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cm, 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Otrzymany roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Wybrane аликвотную część, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wody do objętości 10 cm, 2 cmroztworu potasu sodu виннокислого, 10 cmroztworu wodorotlenku potasu, 2 cmroztworu надсернокислого aluminium i 5 cmroztworu диметилглиоксима. Po przybiera każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Otrzymany roztwór pozostawić na 7−10 min. Po upływie tego czasu dodać 5 cmroztworu трилона B, wymieszać, doprowadzić wodą do kreski i po 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu w 520−550 nm, korzystając z кюветами długości 1 cm Roztworu porównania służy woda. Do roztworu kontrolnego doświadczenia dodaje się roztwór miedzi w tej samej ilości, co i do zaprawy użyte do wykonania krzywej kalibracyjnej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.1.1. Фотоколориметрический metoda oznaczania niklu po oddzieleniu miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy (po oznaczania kadmu комплексонометрическим metodą).

Rozkład metalem prowadzą zgodnie z GOST 21877.9−76.

W celu określenia niklu w zlewce o pojemności 100 cmwybierają 5 cmroztworu, dodać 5 cmсегнетовой soli (potas-sód виннокислый, 4-wodny), 5 cmroztworu wodorotlenku potasu, 5 cmroztworu диметилглиоксима. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór dokładnie wymieszać. Pozostawić roztwór na 10 min, dodać 5 cmroztworu трилона B stężeniu 0,05 mol/dm, wymieszać, doprowadzić do kreski wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 50 cm. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości warstwy 10 mm przy długości fali 520−550 nm. Roztwór porównania służy woda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem wymiarów kolb o pojemności 50 cmkażda wnoszą 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cmstandardowego roztworu niklu, dodać 1,5 cmroztworu miedzi w analizie metalem marki B88, 1,0 lub 0,5 cm — przy analizie metalem marki BN (w zależności od wielkości аликвотной części roztworu) i trwają analizy, jak podano w p. 3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Zawartość niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość niklu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI NIKLU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomów niklu. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 232,0 nm.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Aparatura i odczynniki te same, co przy określaniu miedzi (GOST 21877.3−76), a ponadto:

Nikiel metaliczny według GOST 492−73.

Standardowy roztwór niklu: jest przygotowany w następujący sposób: 0,1000 g metalicznego niklu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg niklu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz metalem o masie podanej w tabeli.3, umieszcza się w szklankę z ptfe i приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w GOST 21877.3−76.

Tabela 3

Otrzymany roztwór rozpylić w powietrzu-ацетиленовое płomień atomowej absorpcji mas i fotometriruût przy długości fali 232,0 nm w warunkach, o których mowa w GOST 21877.3−76.

Stężenie niklu ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości niklu.

5.3.2. Do budowy градуировочиого grafika do kolby o pojemności 50 cmотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu niklu, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Fotometriruût roztwory tak samo, jak i аналиризуемые roztwory.

Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym содержаниям niklu budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Zawartość niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie niklu w фотометрируемом roztworze, mcg/ml;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu metalem, g;

 — współczynnik przeliczenia mikrogramów w gramach.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).