GOST 9519.3-77

• gost-95193-77.pdf (211.97 KiB)
  ГОСТ 9519.3-77

GOST 9519.3−77 Babbity wapniowe. Metoda atomowej absorpcji spektralnej analizy (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 9519.3−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BABBITY WAPNIOWE

Metoda atomowej absorpcji spektralnej analizy

Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic-absorbującego spectral analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Чумаченко, L. I. Фунин, W. I. Nowak, A. I. Погонина, S. D. Diemczenko, P. P. Pietrowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 15.04.77 N 946

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. WYDANIE (lipiec 2000 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w październiku 1982 r., w czerwcu 1987 r. (ИУС 1−83, 10−87)


Niniejszy standard określa metodę atomowej absorpcji spektralnej analizy wapnia баббитов.

Metoda opiera się na pomiarze widm absorpcji wraz z wprowadzeniem w płomienie градуировочных i roztworów analizowanych próbek.

Metoda przyjęta definicja zanieczyszczeń i podstawowych wapnia баббитов w zakresie masowych akcji, %:

wapnia — od 0,1 do 1,2;

sodu — od 0,1 do 1,2;

cynku — od 0,001 do 0,06.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 9519.0.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA I ODCZYNNIKI

Spektrofotometr atomowej абсорбционный.

Kompresor powietrza, który zapewnia ciśnienie powietrza 1,5−2 at.

Wagi analityczne typu АДВ-200.

Butle z acetylenem.

Źródła promieniowania rezonansowego: lampy spektralne z katodą wnękową z wapnia, lampy najwyższej jakości, zapewniające emisję sodu i cynku.

Kwas azotowy według GOST 4461, rozcieńcza się 1:3 i 1:1.

Ołów tlenek w ND.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Cynk metaliczny według GOST 3640 marki Ц0.

Woda destylowana.

Typowe roztwory ołowiu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 5 g tlenku ołowiu rozpuszcza się bez ogrzewania w 40−50 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 g tlenku ołowiu rozpuszcza się bez ogrzewania w 60−80 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Typowe roztwory wapnia.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,625 g węglanu wapnia, wysuszonego do stałej masy, rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg wapnia.

Roztwór B; przygotowują rozcieńczeniu 10 razy roztworu A.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg wapnia.

Typowe rozwiązania sodu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,271 g chlorku sodu, wysuszonego do stałej masy, rozpuszcza się w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg sodu.

Roztwór B; przygotowują rozcieńczeniu 10 razy roztworu A.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg sodu.

Typowe roztwory cynku

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g metalicznego cynku rozpuszczono w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1,0 mg cynku.

Roztwór B; przygotowują rozcieńczeniu 10 razy roztworu A.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg cynku.

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Do analizy wapnia баббитов przygotowują dwie serie градуировочных roztworów. Spis treści określonych zanieczyszczeń w serii musi odpowiadać czasowi treści tych zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

3.2. Pierwszą serię градуировочных rozwiązań dla określenia wapnia i sodu przygotowują, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

3.3. Drugą serię градуировочных rozwiązań dla określenia cynku przygotowują, zgodnie z tabela.2.

Tabela 2

3.4. Аликвотные części typowych rozwiązań pierwszej serii przenosi się do kolby o pojemności 250 cm, drugiej serii — o pojemności 100 cm, nałożyć na 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, wlać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

3.5. W celu określenia sodu i wapnia tuz próbki 0,5 g, zwisającą z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g, rozpuszcza się bez ogrzewania w 30−40 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

3.6. W celu określenia cynku tuz próby 2 g, zwisającą z dokładnością do 0,0002 g, rozpuszcza się bez ogrzewania w 40−50 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Na монохроматоре atomowej absorpcji spektrofotometru czerpią analityczne linię programowanego elementu, zawiera lampę z katodą wnękową, promieniującym zakres danego elementu, i określają szerokość szczeliny монохроматора.

4.2. Warunki pomiaru określonych elementów przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

4.3. Градуировочные i roztworów próbek konsekwentnie, rozpyla się w płomień, rejestrując wartości фототока na przyrządzie pomiarowym przed i po natrysku, znaleźć jego wartość średnia i średnia wartość фототока w czasie rozpylania .

4.4. Dla każdego roztworu pomiaru produkują trzy razy.

4.5. Na temat mierzonych wartości фототока obliczają wartości gęstości optycznej () według wzoru

i znajdują średnie wartości gęstości optycznej dla równoległych pomiarów dla każdego -go roztworu .

Градуировочный wykres budują na podstawie wyników pomiaru градуировочных roztworów, odkładając na osi rzędnych wartości , a na osi x — wartości stężenia mierzonego elementu .

Dla prostoliniowego odcinka krzywej kalibracyjnej, przechodzącego przez początek układu współrzędnych, stężenie określonego elementu w próbie () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — tangens kąta nachylenia krzywej kalibracyjnej, obliczanej metodą najmniejszych kwadratów na podstawie wzoru

,

gdzie  — stężenie określonego elementu w roku standardowej próbce przedsiębiorstwa.

Dla przedziału stężeń z nieliniową zależnością zaleca się budować градуировочные wykresy w układzie współrzędnych .

4.6. Kontrola położenia krzywej kalibracyjnej przeprowadza się według standardowych wzorców okresowo. Przesunięcie krzywej kalibracyjnej uważają dopuszczalne po spełnieniu warunków

,

gdzie  — wynik analizy, %;

 — udział masowy, zawarte w świadectwie na standardowy wzór przedsiębiorstwa, %;

 — dopuszczalna rozbieżność podanej w tabeli.4, %;

 — wartość аттестуемой techniczne, %.

4.5, 4.6. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. (Usunięty, Zm. N 2).

5.2. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji. Dopuszczalne rozbieżności między najbardziej różnymi danymi w łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Wartości liczbowe wyników analizy muszą kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co odpowiednie нормируемые wskaźniki składu chemicznego, określone w standardach na marki stopów.

Tabela 4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5.3. Powtarzalność wyników analizy tej samej próbki (i ), wykonanych w różnym czasie, w różnych laboratoriach tej metody, muszą spełniać warunek:

,

gdzie  — dopuszczalna rozbieżność w %, określona w tabeli.4.

5.4. W przypadku kontaktu wyniku analizy krytycznej obszar pola tolerancji na zawartość elementu w stopie danej marki ( — нормированная granica марочного składu GOST 1209), próbę analizują metodami chemicznymi zgodnie z GOST 1219.1-GOST 1219.8.

5.3, 5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).