GOST 22518.2-77
GOST 22518.2−77 Ołowiu wysokiej czystości. Widmowy metoda oznaczania sodu, wapnia, magnezu, glinu, żelaza i talu (ze Zmianami N 1, 2, 3)
GOST 22518.2−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
OŁÓW WYSOKIEJ CZYSTOŚCI
Widmowy metoda oznaczania sodu, wapnia, magnezu, glinu, żelaza i tal
Lead of high purity. Spectral method for the determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
Moc Гецкин, L. K. Ларина
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer pozycji, partycji |
GOST 1770−74 |
Rozdz.2 |
GOST 6709−72 |
Rozdz.2 |
GOST 11125−84 |
Rozdz.2 |
GOST 14261−77 |
Rozdz.2 |
GOST 14919−83 |
Rozdz.2 |
GOST 22518.1−77 |
1.1, 1a.1 |
GOST 22861−93 |
Rozdz.2 |
GOST 29169−91 |
Rozdz.2 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu
6. REEDYCJA (grudzień 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Niniejszy standard określa widmowy metoda określania masy płata aluminium, żelaza, wapnia, magnezu, sodu i talu w ołowiu wysokiej czystości marek С0000, С000, С00 w przedziale od 5·101·10%.
Metoda opiera się na wyborczym początkowego chlorowania zanieczyszczeń poprzez wcześniejszego wtapiania ołowiu z хлористым ołowiem w kraterze węglowego elektrody podczas ogrzewania i przy спектральном analizie przygotowanych próbek.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22518.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA
1a.1. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22518.1.
Rozdz.1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Спектрограф дифракционный typu IPS-8 (pełna instalacja).
Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.
Generator prądu stałego, który pozwala uzyskać napięcie 200−400 W i moc prądu 20 A.
Электроплитка grzewcza zgodnie z GOST 14919.
Ostrzałka do elektrod węglowych.
Elektryczne rurowy pionowy 300 W (patrz rysunek).
1 — elektroda z próbą; 2 — kwarcowa rurka; 3 — grzałka 300 W; 4 — obudowa pieca; 5 — popychacz; 6 — ogranicznik
Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g i waga skrętne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.
Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770 pojemności 100 cm.
Pipety o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmzgodnie z GOST 29169−91.
Szklanki kwarcowy o pojemności 50, 100 i 500 cm.
Kubki выпаривательные kwarcowy o pojemności 75, 100 i 200 cm.
Szczypce chromowane z końcówkami z ptfe.
Szpatułki z szkła organicznego.
Podstawki do elektrod ze stali nierdzewnej i szkła organicznego.
Nóż z tytanu lub tantalu.
Słoiki z polietylenu lub plastikowe z pokrywami o pojemności 50−100 cm.
Stoper.
Elektrody węglowe wysokiej czystości o średnicy 6 mm z kraterem o średnicy 4,5 mm, głębokość 10 mm i krater o średnicy 4 mm, o głębokości 4 mm, a także контрэлектроды długości 50 mm, jeden koniec których uwięziony na ścięty.
Klisze спектрографические typów I, III lub УФШ-3 i «панхром».
Woda destylowana według GOST 6709, перегнанная w кварцевом перегонном urządzeniu, свежеприготовленная.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 (w razie potrzeby dwa razy destyluje w кварцевом urządzeniu).
Kwas solny według GOST 14261, os.h.
Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.
Chlorek ołowiu; jest przygotowany w następujący sposób: 15 g спектрально-czystego azotanu ołowiu rozpuścić w 150 cmwody destylowanej. Do roztworu приливают 3 cmkwasu solnego. Przy tym pojawia się chlorek ołowiu. Roztwór zdekantowano. Osad dwukrotnie przemyto 30 cmwody destylowanej i suszone. Chlorek ołowiu przechowywać w foliowych słoiczku.
Azotan ołowiu; jest przygotowany w następujący sposób: 40 g ołowiu marki С0000, pokrojonej w plasterki masą 50−500 mg, umieścić w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 500 cm(na szklance wstępnie robią etykietę na 200 cm), приливают 150 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, a po podgrzaniu rozpuszczone. Do gorącego roztworu dodać 150 cmstężonego kwasu azotowego, podgrzać do wrzenia, porcjami po 10−30 cm. Otrzymany roztwór wraz z powstałym osad azotanu ołowiu odparować do objętości 200 cm. Szklanka chłodzi się w wodzie i ochłodzony roztwór zdekantowano. Osad dwukrotnie przemyto 30 cmstężonego kwasu azotowego, po czym osusza i ogrzewa się w piecu do zaprzestania wydzielania się oparów .
Roztwór chlorku sodu, zawierający, 0,01 mg sodu w 1 cm.
Roztwór chlorku wapnia, który zawiera 0,01 mg wapnia w 1 cm.
Roztwór chlorku magnezu, który zawiera 0,01 mg magnezu na 1 cm.
Roztwór chlorku glinu, który zawiera 0,01 mg aluminium w 1 cm.
Roztwór chlorku żelaza, zawierający 0,01 mg żelaza w 1 cm.
Roztwór chlorku talu, który zawiera 0,01 mg talu w 1 cm.
Wymienione rozwiązania przygotować растворением obliczonych ilości metali i ich tlenków lub хлористых soli z kwasem solnym.
Otrzymane roztwory rozcieńczone wodą, przenosi się do kolby, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Roztwór 1; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworów chlorku sodu, wapnia, magnezu, glinu, żelaza, talu i dostosowane do kreski wodą.
Roztwór 2; jest przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybrane z pipetą 10 cmroztworu 1 i dostosowane do kreski wodą.
Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый.
Fixer kwaśny.
Próbki porównania.
Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektralnych wskaźników, materiałów, odczynników i suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności wymaganych niniejszym standardem.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy chlorek ołowiu.
W кварцевую kubek o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz chlorku ołowiu i wstrzykuje otrzymane roztwory. Do przygotowania próbek z masowym udziałem domieszek 1·103·10% na każdy 1 g chlorku ołowiu biorą odpowiednio 1 i 3 cmroztworu 2. Do przygotowania próbek z masowym udziałem domieszek 1·103·10% na każdy 1 g chlorku ołowiu biorą odpowiednio 1 i 3 cmroztworu 1. Jest dozwolone przygotowywać próbki porównania, które zawierają tylko pojedyncze zdefiniowane zanieczyszczeń. W zależności od czystości analizowanego ołowiu jest dozwolone modyfikować zawartość zanieczyszczeń w próbkach. Zawartość zanieczyszczeń w podstawie określają metodą dodatków i wprowadzają zmiany w szacunkowej ułamek masowy zanieczyszczeń. Do tego przygotowanych próbek porównania wybierają na skręcanie wadze zawieszenia o masie 50 mg, i umieścić je w kratery węglowych elektrod (wymiary krateru 4x4 mm). Elektrody wstępnie pieczone razem z węglowymi контрэлектродами. Widma sfotografowany, jak wskazano w rozdz.4.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Elektrody węglowe z wielkości krateru 4,5x10 mm wstępnie pieczone w łuku prądu stałego moc 15 A w ciągu 30 s.
Oznaczanie zanieczyszczeń prowadzone są metodą dodatków. Od próbek porównania wybierają na skręcanie wadze zawieszenia o masie 50 mg, i umieścić je w kratery węglowych elektrod. Do pierwszej grupy elektrod (6 szt.) umieszczone спектрально-czysty chlorek ołowiu, drugą grupą są elektrody (6 szt.) próbka z masowym udziałem domieszek 1·10%, w trzecim — próbka z masowym udziałem domieszek 3·10%, w czwartą — próbka z masowym udziałem domieszek 1·10%. W krater każdej elektrody umieszcza się od góry na 1 g analizowanego ołowiu w postaci kostek. Przygotowane elektrody ogrzewa się do pionowej pieca rurowego (patrz rysunek). Wstępnie ją m.in. w sieć przez автотрансформатор i ogrzewa się do temperatury 500−600 °C. Popychacz podnoszą w górne położenie. Elektroda z próbą pęsety montowane w otwór i zanurzył się wraz z popychaczem w dolne położenie. Wytrzymują 1−2 min Podnoszą elektroda w górę, sprzątają w podstawkę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).
4.2. W celu określenia wapnia i magnezu widma zdjęcia na płytę typu I szerokości szczeliny спектрографа 0,01 mm. Szczelina oświetlają трехлинзовым конденсором, pośrednia przysłona 3,2 mm.
W celu określenia aluminium, żelaza, talu i sodu widma zdjęcia na płytę typu III i «Панхром» (sodu) przy szerokości szczeliny спектрографа 0,02 mm. Szczelina спектрографа oświetlają двухлинзовым конденсором. Неахроматизированный kondensor 75 ustalane od źródła światła w odległości 100 mm od szczeliny — 316 mm. Czas ekspozycji — 30 s. Odparowanie próbki i widma wzbudzenia produkują w łuku prądu stałego moc 15 A. Na te same klisze robi gamę ołowiu przez девятиступенчатый lub trzystopniowy ослабитель do budowania krzywej płyty.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Widma każdej próby i próbki porównania robi trzy razy na jednej płycie. Z pomocą микрофотометра na otrzymanych спектрограммах mierzą zaczernienia linii zdefiniowanych elementów i minimalna czarne zabarwienie tła na prawo i na lewo od nich. Średnia z dwóch pomiarów tła przyjmuje się za prawdziwe czarne zabarwienie tła. Budują характеристическую krzywą kliszy fotograficznej. Za nią znajdują odpowiednie mierzącym почернениям wartości logarytmów natężeniu i , a następnie za pomocą tabel logarytmy lub linijki znajdują i i obliczają . Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie — udział masowy zanieczyszczeń w próbkach porównania w procentach. Grafiki w dalszym ciągu aż do przecięcia z osią x. Wartość liczbową otrzymanej współrzędne na osi x (udział masowy zanieczyszczeń) zmniejszają 20 razy:
.
Fotometriruût następujące analityczne linii (długość fali w nanometrami):
sód |
Na I 588,99 |
||
wapń |
Sa II 396,85; Z I 422,67 | ||
magnez |
Mg I 285,21 | ||
żelazo |
Fe I 302,0 | ||
aluminium |
Al I 308,21 | ||
tal | Tl I 276,78. |
Względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje zbieżność wyników równoległych definicji i powtarzalność wyników analizy, nie przekracza 0,1. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na dwóch фотопластинках.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).
5.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Masowa część zanieczyszczeń, % |
Rozbieżność wyników równoległych definicji , % |
Rozbieżność wyników dwóch badań , % |
5·10 |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
1·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych zanieczyszczeń oblicza się ze wzoru
;,
gdzie — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;
— średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).