GOST 1293.7-83

• gost-12937-83.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 1293.7-83

GOST 1293.7−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.7−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania żelaza

Lead antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 704

W ZAMIAN GOST 1293.7−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania żelaza, przy masowym udziale żelaza od 0,0005 do 0,04% kwasowo-сурьмянистых stopach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA z -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA
z -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji przy ph 4 pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków dwuwartościowego żelaza z -фенантролином i przy pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 510 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 500−530 nm na фотоэлектроколориметре.

Które elementy oddzielają cementowania za pomocą ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas хлорная.

Ołów według GOST 22861−93 w płytkach, zawierający nie więcej niż 0,0002% żelaza.

Sód уксуснокислый krystaliczny według GOST 199−78.

Kwas octowy według GOST 61−75, lodowa.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

-фенантролин, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów żelaza

Roztwór A: 0,7020 g soli Mohra rozpuszczone w 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg żelaza.

Roztwór B: wybrane 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.2. Przygotowanie roztworu buforowego: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody i określają ph 5,5, dodając odpowiednią ilość kwasu octowego lodowatego.

2.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda bywa 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 i 12 cmroztworu B, co odpowiada 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 i 240 g żelaza. W dziewiątą kolby roztwór B nie dodają. Wszystkie kolby wlać wody do 60 cm, dodać 10 cmroztworu buforowego, 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i 5 cmroztworu -фенантролина, mieszając po dodaniu każdego odczynnika.

Rozwiązania dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 500−530 nm na фотоэлектроколориметре, korzystając z odpowiednich кюветами.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu żelaza.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości zawartości żelaza budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2,0000 g, przy masowym udziale żelaza do 0,01% lub 0,5000 g, przy masowym udziale żelaza powyżej 0,01% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w powolnym ogrzewaniu 20 cmkwasu azotowego (1:3), przykryć kolbę strefą szybą. Następnie odkleić szkiełka, dodać 15 cmkwas chlorowy i gotować, aż objętość roztworu zmniejszy się do około 5 cm. Dodać 50 cmwody, 1 g ołowiu, ponownie serwowane jest strefą szybą i powoli gotować przez 15 min. Roztwór chłodzi się i przemywa ołowiu декантированием. Następnie dodaje jeszcze 1 g ołowiu i powoli gotować przez 5 min. Jeśli powierzchnia ołowiu zmienia się w wyniku osadzania miedzi i antymonu, gotować jeszcze 10 min, dodając nowe porcje ołowiu. Roztwór zdekantowano, ołowiu przemywa się wodą i wyrzucić. Wtedy roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości. Filtr przemywa się wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 25 cmzbuforowany roztwór, 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 10 cmroztworu -фенантролина. Roztwór nanosi się wodą do kreski i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu, w sposób określony w pkt 2.3.3. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu, cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5.3. Metodę stosuje się w przypadku sprzeczności w ocenie jakości stopu.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty сульфосалицилатного kompleksu żelaza i ponownym pomiarze jego gęstości optycznej przy długości fali 420 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 400−420 nm na фотоэлектроколориметре. Ołów wstępnie wydzielają w postaci siarczanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478−78, roztwór 300 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów żelaza

Roztwór A: 0,7020 g soli Mohra rozpuszczone w 100 cmroztworu kwasu solnego (1:1), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,2 mg żelaza.

Roztwór B: wybrane 5 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmwybierają 1, 2, 3, 4, 5 i 6 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 10, 20, 30, 40, 50 i 60 µg żelaza, w siódmą kolby roztwór B nie dodają. Wszystkie kolby приливают 20 cmwody na 1 cmroztworu kwasu winowego, 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, zneutralizować roztworem amoniaku w лакмусу i приливают 2 cmw nadmiar. Dostosowane objętość roztworu do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w zakresie długości fal 400−420 nm na фотоэлектроколориметре lub przy długości fali 420 nm na spektrofotometrze. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu żelaza.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 5,0000 g, przy masowym udziale żelaza do 0,005% lub 1,0000 g, przy masowym udziale żelaza powyżej 0,005% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w powolnym ogrzewaniu 50 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) z dodatkiem 5 cmroztworu kwasu winowego, przykryć kolbę strefą szybą. Następnie odkleić szkiełka, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. Приливают 20 cmwody i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Wstrzykuje 10 cmkwasu siarkowego (1:1), wlać do kreski wodą, dobrze wymieszać i dają składowanie osadu siarczanu ołowiu.

20 cmprzezroczystego roztworu, przy masowym udziale żelaza do 0,005% i 10 cm, przy masowym udziale żelaza powyżej 0,005% tolerują w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 1 cmroztworu kwasu winowego, 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, zneutralizować roztworem amoniaku do zasadowy odczyn w лакмусу i приливают 2 cmw nadmiar. Dostosowane objętość roztworu do kreski wodą i dobrze wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu w sposób określony w pkt 3.3.2.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Masę żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

3.5. Przetwarzanie wyników

Przetwarzanie wyników analizy spędzają w pkt 2.5.