GOST 15483.7-78

• gost-154837-78.pdf (201.04 KiB)
  ГОСТ 15483.7-78

GOST 15483.7−78 (ST СЭВ 4813−84) Cyny. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.7−78
(CT СЭВ 4813−84)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metoda oznaczania siarki

Тіп.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. Standard zgodny z ST СЭВ 4813−84 w części йодометрического metody

4. W ZAMIAN GOST 15483.7−70

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

7. REEDYCJA (kwiecień 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa йодометрический metoda oznaczania zawartości siarki (przy masowym udziale siarki od 0,001 do 0,06%), cyny wszystkich marek, oprócz cyny o wysokiej czystości.

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia cyny w prądzie tlenu przy 1200 °C. Siarka spala się do siarki gazu, które absorbują wodę, a wynikające сернистую kwas miareczkującym roztwór jodu w obecności wskaźnika skrobi.

Standard zgodny CT СЭВ 4813 w części йодометрического metody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Dopuszcza się stosowanie metod oznaczania zawartości siarki za pomocą automatycznych analizatorów, atestowanych zgodnie z GOST 8.010* i nie są gorsze od międzynarodowych dokładności podanej w normie.

________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 8.563−96.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja do oznaczania zawartości siarki (patrz rysunek).

Instalacja składa się z butli z tlenem 1; zaworu redukcyjnego 2; склянок do czyszczenia tlenu 3, 4; осушительной kolumny 5; trójdrogowego żurawia 6; poziomej elektrycznego pieca rurowego 7 z селитовыми prętami, które na temperatury do 1200 °C, wyposażony dimmer i amperomierzem; termopary 8; galwanometru 9; rurki porcelanowe nieszkliwione 10 o średnicy 15−20 mm i takiej długości, aby jej końce wystawały z piekarnika na 180−200 mm; zaciski 11, odpylacza 12, wypełnione watą szklaną; biurety 13 o pojemności 25 cm; butelki z ciemnego szkła 14 do przechowywania титрованного roztworu jodu; absorpcji urządzenia 15.

Łódeczki porcelanowe nieszkliwione według GOST 9147 długości 70−130 mm, szerokości 7−12 mm i wysokości 5−10 mm.

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór z masowym udziałem 5%.

Jod według GOST 4159, титрованный (½ )=0,005 mol/dmroztworu: w kolbie miarowej o pojemności 1 dmumieszczone 2,5−3 g jodku potasu rozpuszcza się w 4−5 cmwody, dodać 0,6350 g jodu i rozpuścić mieszając. Następnie rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w szczelnie zamkniętym склянке z ciemnego szkła.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363 lub sodu wodorotlenek według GOST 4328 i roztwór z masowym udziałem 40%.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór z masowym udziałem 4% w roztworze wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu z masowym udziałem 40%.

Skrobia rozpuszczalna, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 1%.

Standardowy wzór metalu lub stopu z znanej zawartości siarki.

Wapnia chlorek.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Wata szklana.

Sód серноватистокислый według GOST 27068.

Masowe stężenie roztworu jodu ustalane w oparciu o standardowy wzór metalu lub stopu, bliskiego zawartości siarki do frekwencyjnych analizowanego próbie, przeprowadzonego przez wszystkie etapy do analizy, lub roztworu серноватистокислого sodu, приготовленному z standard-tytułu odpowiedniego stężenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. W celu przeprowadzenia analizy instalację zbierają, jak pokazano na rysunku.

3.2. Przed montażem instalacji słoiki do czyszczenia tlenu dostarczanego do pieca, wypełnić roztworem wodorotlenku potasu z masowym udziałem 40% w roztworze nadmanganianu potasu z masowym udziałem 4%.

Do osuszania tlenu kolumnę 5 wypełniają najpierw хлористым w wapń, a następnie warstwą waty szklanej, a następnie suchy wodorotlenek potasu lub sodu. Odkurzacz do pracy na 12 wypełniają wełny mineralnej.

W абсорбционный urządzenie 15, składający się z dwóch identycznych naczyń połączonych szklanymi zworek, przed rozpoczęciem spalania zawieszenia приливают 50 cmwody, do 10 cmroztworu skrobi i kilka kropli roztworu jodu do tego samego niebieskiego malowania. Prawy naczynie służy do kontroli przy miareczkowaniu w lewym поглотительном naczyniu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3. Montowane termoelektryczny pirometr do pomiaru temperatury wewnątrz pieca, składający się z platynowo-платинородиевой termopary 8 i galwanometru 9.

3.4. Porcelanową fajkę 10 przed zastosowaniem zapalić temperaturze 1200 °C w atmosferze tlenu. W tych samych warunkach zapalić porcelanowe naczynka.

Kompletność wypalania siarki i jej związków z łódeczki kontrolują skasowaniem gazowych produktów z pieca przez йодкрахмальный roztwór absorpcji urządzenia. Koniec wypalania siarki określają zaprzestania odbarwienia roztworu.

3.5. Przed przystąpieniem do analizy całej instalacji sprawdzają szczelność przy nagrzanym do 800−900 °C piekarnika. Do tego otwierają zawór trójdrożny 6 z wydaniem na powietrze, odkrywają butla i przepuszczają tlen z prędkością 20−30 baniek w 1 min. Wyłaczają żurawia 6, brakuje tlenu do pieca, klamry odpiąć porcelanową fajkę od поглотительного naczynia i, jeśli przez 5 min pęcherzyki nie są, instalację uważają, że jest szczelna.

3.6. Instalację sprawdzają pod kątem lotnych substancji redukujących. Do tego oba naczynia (поглотительный i kontrolny) wlać 50 cmwody i po 10 cmroztworu skrobi z masowym udziałem 1%. Приливают z biurety w oba naczynia taką samą liczbę kropli roztworu jodu do niebieskiego malowania, ogrzewane piec do 1200 °C i przepuszczają prąd tlenu. Jeśli zabarwienie roztworu w поглотительном naczyniu znika, to приливают do roztworu kroplami roztwór jodu, aż niebieska barwa roztworu nie przestanie znikać i nie będzie w tej samej intensywności zabarwienia roztworu w prawym zbiorniku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Tuz cyny o masie 2,0000 g umieszcza się w porcelanową łódkę, wstępnie прокаленную w prądzie tlenu i chłodne w эксикаторе.

Łódkę z wysokosci za pomocą długiego drutu haczyka umieszcza się w słuchawkę do spalania w najbardziej ogrzewanego obszaru. Słuchawkę szybko zamknąć korkiem i tuz cyny spalają. Kiedy zaczyna się spalanie, prąd tlenu musi być wystarczająco szybki, aby zapobiec tworzeniu się próżni w piecu.

Gdy pochodzące z pieca gazy zaczynają discolor roztwór jodu w dolnej części поглотительного naczynia, z biurety dodaje się roztwór jodu z taką prędkością, aby niebieska barwa roztworu nie ma.

W końcu spalanie dodawanie roztworu jodu zwalniają i zatrzymują się zupełnie, gdy niebieska barwa roztworu w поглотительном naczyniu będzie stałą i jednakową dla intensywności zabarwienia roztworu w prawym zbiorniku. Po tym przepuszczają tlen w ciągu minuty, a jeśli zabarwienie roztworu nie zniknie, to spalanie uważa za zakończoną.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. (Usunięty, Zm. N 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu jodu, wyrażona w gramach siarki, g/cm;

 — masa zaczepu cyny, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).