Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1293.10-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 1293.10−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metoda oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1293.10−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda oznaczania zawartości cyny

Lead antimony alloys. Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.


OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 704

W ZAMIAN GOST 1293.10−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok



Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny, przy masowym udziale cyny od 0,001 do 0,6% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

Metoda opiera się na ekstrakcji chloroformem w азотнокислой środowisku kompleksowego połączenia четырехвалентного cyny z купфероном i przy pomiarze gęstości optycznej żółty фенилфлуоронового kompleksu przy długości fali 510 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 510−530 nm na фотоэлектроколориметре.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1293.0−83.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i roztwory 0,2 i 0,5 M Rozcieńczone roztwory przygotowywane z stężonego kwasu po usunięciu tlenków azotu wrzenia w ciągu 10−15 min.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1, 1:10 i 1:49.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwory 50 i 500 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Brom według GOST 4109−79.

Woda бромная bogaty.

Fenol, roztwór 10 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sól (купферон), roztwór 1 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane. Przygotowują się na lodowej do 10 °C w wodzie. Dopuszcza się stosowanie tylko jasnego odczynnika.

Chloroform.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−89, roztwór 5 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75 i 0,1 M roztwór.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Kongo czerwony, lampka papier.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-fenylo-6-флуорон).

Cyna według GOST 860−75.

Fenoloftaleina, roztwór 1 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)w alkoholu etylowym.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie standardowych roztworów cyny

Roztwór A: 0,1000 g cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozcieńczony roztwór kwasu siarkowego (1:10), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:9) i wymieszać.

1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski roztworem kwasu siarkowego (1:10) i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.

3.2. Przygotowanie roztworu фенилфлуорона 0,3 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2):

0,03 g фенилфлуорона rozpuszczone w 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)alkoholu etylowego z dodatkiem 1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1) po podgrzaniu w kąpieli wodnej, aż do uzyskania klarownego roztworu.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 i 6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B, co odpowiada 5, 10, 30, 40 i 60 µg cyny.

Odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. W szóstym szklankę roztworu B nie dodają. Po schłodzeniu we wszystkie szklanki, dodać 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 50 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), przenosi się do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i umyć szklanki roztworu kwasu siarkowego (1:49). Roztwór zobojętnia amoniakiem na pasku papierze kongo czerwony lub roztworu fenolftaleina do zasadowy odczyn, a następnie dodać 1,6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1) i 2−3 krople woda bromowa, aż do uzyskania lekko żółty kolor. Po 5 min dodajemy kroplami roztwór fenolu, aż do całkowitego odbarwienia roztworu 2,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny i 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu фенилфлуорона. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Dodać wodą do kreski i ponownie wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 510−530 nm na фотоэлектроколориметре.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu cyny.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Masę zawieszenia stopu wybierają w zależności od oczekiwanej masowego udziału cyny, zgodnie z tabela.1. Tuz stopu rozpuszcza się przy ogrzewaniu w roztworze kwasu azotowego (1:1) z dodatkiem roztworu kwasu winowego 500 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), których liczba jest również wskazany w tabeli.1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać. Wybierają w szklance аликвотную część roztworu w zależności od masowego udziału cyny, jak podano w tabeli.1.

Tabela 1

         
Udział masowy cyny, % Masa zaczepu próbki, g

Objętość roztworu kwasu azotowego (1:1) do rozpuszczenia, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Objętość roztworu kwasu winowego 500 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)do rozpuszczenia, cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Ilość аликвотной części analizowanego roztworu cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,001 do 0,005
 2,0000 60 5 100
W. św. 0,005 «0,01
 1,0000 30 2,5 50
«0,01» 0,1
 0,2500 15 1,5 50
«0,1» 0,6
 0,2000 15 1,5 10



Do wyselekcjonowanych roztworu dodać 5−6 kropli roztworu nadtlenku wodoru, najpierw odparować na łaźni piaskowej do objętości około 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), a następnie w łaźni wodnej do wilgotnych soli.

Pozostałość rozpuszczono w 10 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)0,5 M roztwór kwasu azotowego. Roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Szklanka przemywa się wodą, a popłuczyny łączą do roztworu do podziału leja i doprowadzić objętość roztworu wodą do 20 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu nadmanganianu potasu, 3 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu купферона i wymieszać. Następnie dodać 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu i wstrząsnąć 1 min Ekstrahowano trzy razy, dodając za każdym razem na 3 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu купферона i 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Хлороформовые ekstrakty są zbierane w oddzielnym делительную lejek, mogącą pomieścić do 100 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i przemyto trzy razy 0,2 M roztworu kwasu azotowego porcjami po 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Wodny roztwór wyrzucić.

Umyte хлороформовый roztwór przenosi się do zlewki, usuwają główną masę chloroformu w kąpieli wodnej, pozostawiając wielkość około 1 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), a następnie dodać 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i nadal выпаривание do usuwania chloroformu. Schłodzić, dodać 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1) i odparowano na łaźni piaskowej do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Do usuwania substancji organicznych, zawartych w roztworze, dodać 1−2 krople roztworu nadtlenku wodoru i ponownie odparowano na łaźni piaskowej do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Po tym, schłodzić, dodać 0,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody, jeszcze raz odparować do objętości 0,5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i chłodzi. Приливают 5 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego 50 g/dmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), ogrzewano do temperatury 50−60 °C i po schłodzeniu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). W przypadku osadu siarczanu ołowiu, roztwór przesączono przez mały gęsty filtr, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Osad siarczanu ołowiu przemyto roztworem kwasu siarkowego (1:49), szklanka umyć tym samym roztworem. Roztwór zobojętnia amoniakiem na pasku papierze kongo czerwony lub roztworu fenolftaleina do zasadowy odczyn, a następnie dodać 1,6 cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1) i dalej postępuje w sposób określony w pkt 3.3.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dużo cyny znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa cyny w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu stopu cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu stopu, g;

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

       
Udział masowy cyny, %

Wartość graniczna błędu wyników analizy ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników równoległych definicji ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Rozbieżność wyników analizy ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0010 do 0,0020 subskryb. 0,0002
 0,0003 0,0003
W. św. 0,0020 «0,0050 « 0,0004
 0,0005 0,0005
«0,0050» 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
«0,010» 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
«0,020» 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
«0,050» 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
«0,10» 0,20 « 0,02
 0,02 0,02
«0,20» 0,60 « 0,02
 0,03 0,03



Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)=0,95) nie przekracza wartości granicznych ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).