GOST 23328-95
GOST 23328−95 Stopy cynku. Metody analizy spektralnej
GOST 23328−95
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY CYNKU
Metody analizy spektralnej
Zinc alloys. Methods of spectral analysis
OX 77.120*
OKP 17 2140
_________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2007 r.
Data wprowadzenia 1997−01−01
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ), (MTK 107)
WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 26 kwietnia 1995 r. (protokół N 7 МГС)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Białoruś |
Bełstandart |
Republika Mołdawia |
Молдовастандарт |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Turkmenistan |
Туркменглавгосинспекция |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 czerwca 1996 r. N 409 międzypaństwowy standard GOST 23328−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.
4 ZAMIAN GOST 23328−78
1 ZAKRES ZASTOSOWANIA
Niniejszy standard określa atomowej moją metodę oznaczania zawartości podanych w tabeli 1 elementów w próbach cynkowych odlewów i tarcia stopów.
Tabela 1
Zdefiniowany element |
Zakres masowych udziałem elementów, % | ||||
Aluminium |
Od |
3 |
do | 13 |
subskryb. |
Miedź |
W.św. |
0,01 |
« |
6 |
« |
Magnez |
« | 0,01 |
« |
0,1 |
« |
Ołów |
« | 0,001 |
« | 0,1 |
« |
Żelazo |
« | 0,01 |
« | 0,2 |
« |
Cyna |
« | 0,001 |
« | 0,02 |
« |
Kadm |
« | 0,001 |
« | 0,02 |
« |
Krzem |
« | 0,01 |
« | 0,04 |
« |
2 POWOŁANIA NORMATYWNE
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 8.315−91 GSW Standardowe próbki. Podstawowe założenia, zasady projektowania, certyfikacji, zatwierdzania, rejestrowania i stosowania*
_________________
* Działa GOST 8.315−97, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 24231−80 metale Nieżelazne i stopy. Ogólne wymagania dotyczące pobierania i przygotowania próbek do analizy chemicznej
GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
3 ISTOTĘ METODY
Metoda opiera się na wszczęcie promieniowania atomów próbki analizowanego stopu prądem elektrostatycznych, rozkładu promieniowania w zakresie rejestracji sygnałów analitycznych proporcjonalne do natężenia linii widmowych i przy ustalaniu wartości masowego udziału za pomocą градуировочных cech.
4 APARATURA I MATERIAŁY
Fotowoltaiczne atomowej-spektrometry emisyjne.
Argon gazowy pierwszego i szkolnictwa odmian — według GOST 10157.
Środek czyszczący do suszenia i czyszczenia argonu.
Klimatyzacja, zapewniające stałą temperaturę i wilgotność.
Maszyna tokarka lub inne urządzenia do przygotowania próbki do analizy.
Elektrody wolframowe w postaci prętów o średnicy 1−6 mm i węgle spektralne marki G3 o średnicy 6 mm.
Standardowe próbki (Z) — według GOST 8.315.
Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu i materiałów, zapewniających dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
5. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
5.1 wymagania Ogólne — według GOST 25086.
5.2 Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy odbywa się zgodnie z GOST 24231 i zgodności z dokumentacją techniczną, регламентирующей wymagania jakościowe odlewniczych lub tarcia stopów cynku.
5.3 Анализируемую powierzchni próbki, wyostrzyć na tokarce. Zaprawiona płaszczyzny próbki powinna być równa, gładka, bez pierścienia zaciskowego umywalki, pory, pęknięcia, żużlowych i wtrąceń niemetalicznych. Przygotowanie frekwencyjnych analizowanego powierzchni przeprowadza się bezpośrednio przed analizą.
5.4 Przygotowanie mas do wykonywania pomiarów przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi.
5.5 Skalowalność mas prowadzone przez ZE składu stopów cynku. Przetwarzanie frekwencyjnych analizowanego powierzchni Z próbki powinna być identyczna.
5.6 Градуировочные techniczne, ustalone z uwzględnieniem wpływu składu chemicznego i właściwości fizyko-chemicznych Z i frekwencyjnych analizowanego próby, wyrażona w postaci równania związku, wykresów lub tabel.
Dopuszcza się stosowanie градуировочных cech z wprowadzeniem poprawek korekcyjnych wpływ składu chemicznego.
Dla spektrometrów, powiązanych z KOMPUTERA, procedura klasyfikacji jest określana oprogramowaniem.
6 ANALIZA I PRZETWARZANIE WYNIKÓW
6.1 Warunki przeprowadzenia analizy znajdują się w załączniku A.
6.2 Długości fal linii widmowych i zakres wartości udziałów masowych elementów znajdują się w załączniku A.
6.3 Dopuszcza się stosowanie innych warunków przeprowadzenia analizy i linii widmowych, które zapewniają dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
6.4 Analiza próbki wykonuje się w dwóch równoległych definicjach. Za wynik równoległego oznaczania biorą wynik rejestracji sygnału analitycznego, wyrażona w jednostkach masy części elementu.
Dopuszcza się wykonanie trzech równoległych definicji.
6.5 Rozbieżność między wynikami równoległych definicji analitycznego sygnału, wyrażona w jednostkach masy udziału elementu nie powinna przekraczać dopuszczalne przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95. Dopuszczalna rozbieżność oblicza się ze wzoru
, (1)
gdzie 2,77 lub 3,31 — krytyczna wartość relacji rozmachu wyników dwóch lub trzech równoległych definicji odpowiednio do średniej квадратическому odchylenia przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95;
— względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje zbieżność wyników równoległych definicji. Wartości podane w tabeli 2;
— średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji.
Tabela 2
Zdefiniowany obiekt |
Zakres masowych akcji, % |
Względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje zbieżność wyników równoległych definicji, |
Względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy, |
Kadm, cyna, ołów |
Od 0,001 do 0,01 wł. |
0,10 |
0,15 |
Żelazo, kadm, krzem, magnez, miedź, cyna, ołów |
W. św. 0,01 «0,1 « |
0,05 |
0,10 |
Żelazo, miedź |
«0,1» 0,5 « |
0,03 |
0,05 |
Miedź |
«0,5» 2,0 « |
0,02 |
0,05 |
Aluminium, miedź |
«2,0» 5,0 « |
0,02 |
0,04 |
Aluminium, miedź |
Ponad 5,0 |
0,02 |
0,03 |
6.6 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników równoległych definicji, które spełniają wymagania 6.5.
7 KONTROLA DOKŁADNOŚCI WYNIKÓW ANALIZY
7.1 Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone z pomocą ZE składu. Częstotliwość kontroli ustalane z uwzględnieniem stabilności градуировочных cech dla każdego konkretnego atomowej emisyjnego spektrometru.
7.2 Nadzwyczajnej kontroli dokładności wyników analizy dokonywane jest po remoncie, profilaktyki mas lub zmiany warunków analizy.
7.3 Kontrola zbieżności wyników równoległych definicji masowych udziałem elementów w Z i próbach realizują zgodnie z 6.5.
7.4 Kontrola powtarzalności wyników analizy wykonują, określając masowe udziału elementów w Z i/lub wcześniej analizowanych próbach.
Rozbieżności wyników pierwotnej i ponownej analizy tej samej próbki lub ZE nie powinny przekraczać dopuszczalne (poufna prawdopodobieństwo 0,95) obliczona według wzoru
, (2)
gdzie 2,77 — krytyczna wartość relacji rozmachu dwóch wyników analizy do ich średniej квадратическому odchylenia przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95;
— względna średnia квадратическое odchylenie, co charakteryzuje powtarzalność wyników analizy.
Wartości podane w tabeli 2;
— średnia arytmetyczna wyników pierwotnej i ponownej analizy lub poświadczam wartość masowego udziału elementu.
7.5 W razie kontroli poprawności wyników analizy z pomocą Z rozbieżności między odtworzenie i qualified masowymi udziałów elementu ZE nie powinny przekraczać 0,4.
7.6 W razie kontroli poprawności poprzez selektywne porównania wyników atomowej emisyjnego analizy próbki z wynikiem analizy tej samej próbki , uzyskanym w innym ustandaryzowane lub poświadczona technik, musi być spełniony warunek:
,
gdzie — dopuszczalne inną metodę rozbieżność wyników analizy tej samej próbki.
7.7 Jeżeli różnica pomiędzy wynikami równoległych definicji lub rozbieżność między wynikami analizy 7.4−7.6 przekracza dopuszczalne wartości, analiza powtarzają.
Jeśli po ponownym analizie rozbieżność przekracza dopuszczalne wartości, wyniki analizy uznają niewiernymi i pomiary przestają do wyjaśnienia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.
7.8 Wyniki analizy wielu próbek, wykonanych z jednej strony stopu, mogą być interpretowane z uwzględnieniem niejednorodności partii, błędy próbkowania itp.
ZAŁĄCZNIK A (zalecane)
Tabela A. 1 — Warunki przeprowadzenia analizy
Kontrolowane parametry | Atomowej-spektrometry emisyjne | ||
MFS-3, MFS-6, łuk prądu zmiennego | АРЛ 3560, niskonapięciowa iskra | ||
предынтегрирование |
integracja | ||
Napięcie, W |
220 |
400 |
350 |
Częstotliwość, Hz |
- |
100 |
100 |
Rezystancja Ohm |
- |
- |
4,7 |
Natężenie prądu, A |
1,8−8 |
- |
- |
Analityczne okres, mm |
1,5 |
4 |
4 |
Szerokość szczeliny wejściowej w mm |
0,02−0,03 |
0,02−0,03 |
- |
Przedmuch komory argonem, z |
- |
5 |
- |
Czas naświetlania, z |
5−10 |
15 |
- |
Czas ekspozycji, z |
20−60 |
- |
5 |
Elektrody |
Węgle spektralne marki G3 o średnicy 6 mm, szlifowane na półkuli o promieniu 1,5 mm |
Wolframu |
Tabela A. 2 — Długość linii widmowych i zakresy wartości masowego udziału elementów
Zdefiniowany element |
Długość fali mierzonego elementu, mm* |
Zakres wartości masowego udziału elementów, % |
Aluminium |
266,0 |
Od 3 do 7 włącznie. |
308,2 |
||
309,2 |
||
Aluminium |
396,1 |
W. św. 7 |
305,4 |
||
Żelazo |
259,9 |
Od 0,01 do 0,1 subskryb. |
273,9 |
||
302,0 |
||
371,9 |
||
Kadm |
226,5 |
«0,001» 0,02 « |
228,8 |
||
326,1 |
||
361,0 |
||
Krzem |
288,1 |
«0,01» 0,04 « |
Magnez |
277,9 |
«0,01» 0,1 « |
279,0 |
||
279,5 |
||
277,5 |
||
Miedź |
327,3 |
«0,01» 0,5 « |
261,8 |
W. św. 0,5 | |
296,1 |
||
Cyna |
283,9 |
Od 0,005 do 0,02 « |
317,5 |
||
Ołów |
283,3 |
«0,001» 0,1 « |
405,7 |
||
Cynk, linia porównania | 250,2 |
|
307,2 |
||
307,5 |
||
334,5 |
________________
* Wymiary zgodne z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.