GOST 21877.9-76

• gost-218779-76.pdf (354.98 KiB)
  ГОСТ 21877.9-76

GOST 21877.9−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania kadmu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.9−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody oznaczania kadmu

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78.
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

W ZAMIAN GOST 1380.7−70

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 805 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2463 z 01.03.88

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok


Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje полярографический metoda oznaczania zawartości kadmu (przy zawartości kadmu od 0,01 do 1,2%) i surround комплексонометрический metoda oznaczania zawartości kadmu (przy zawartości kadmu od 0,8 do 1,2%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości kadmu (przy zawartości kadmu od 0,01 do 1,2%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21877.0−76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KADMU

2.1. Istota metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie kwasu solnego, бромистоводородной kwasów i bromu, odpychają się cyna i antymon w postaci bromków. Ołów jest usuwany w postaci chlorku. Kadm полярографируют na хлоридном tle w granicach od minus do minus 0,7 1,1 W (stosunkowo ciężkim каломельного elektrody) przyłożonego napięcia polaryzacji.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф odpowiedniej konstrukcji z ртутным капающим katodą.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczony 1:10.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczania: miesza 45 cmkwasu solnego i 45 cmбромистоводородной kwasów i ostrożnie приливают 10 cmbromu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Amoniak według GOST 3760−79.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Woda chlorkowo-аммиачный tło: 135 g chlorku amonu rozpuszczone w małej ilości wody, dodać 385 cmstężonego roztworu amoniaku, wlać do 1 dmwody i wymieszać.

Kadm według GOST 1467−77*.
________________
* Działa GOST 1467−93, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór kadmu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,0 g kadmu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór odparować prawie do sucha, dodać 7−10 cmstężonego kwasu solnego i odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtórzyć jeszcze raz, po czym dodać 60 cmstężonego kwasu solnego, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 1 mg kadmu.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu) zgodnie z GOST 195−77, świeżo przygotowany roztwór 200 g/dm.

Żelatynę według GOST 11293−78*, roztwór 10 g/dm.
__________________
* Działa GOST 11293−89, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Rtęć według GOST 4658−73, marki P1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmmieszaniny kwasów i bromu. Roztwór odparowano do sucha. Traktowanie zanurzenie powtórzyć jeszcze dwukrotnie, приливая 5 cmmieszanki. Sucha pozostałość zwilżyć 20 cm
kwasu solnego, rozcieńczony 1:10, gotuje się do usuwania bromu i chłodzi się w wodzie. Osad chlorku ołowiu sączy się przez filtr średniej gęstości, przemyto 5−6 razy kwasu solnego, rozcieńczony 1:10, schłodzić pod bieżącą wodą i wyrzucić. Przesącz i popłuczyny neutralizują amoniakiem, dodać 40 cmchlorkowo-аммиачного roztworu i wymieszać. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 10 cmroztworu сульфита sodu i pozostawić na 20 min, następnie dodać 4 cmroztworu żelatyny, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Przez 10−15 min część roztworu przenoszą w ogniwa elektrolitycznego i полярографируют przy potencjałach od minus do minus 0,7 1,1 W (stosunkowo ciężkim каломельного elektrody).

Zawartość kadmu w procentach, określają poprzez porównanie wysokości fali kadmu, uzyskanych podczas полярографировании badanego roztworu, z wysokości fali, uzyskanych podczas полярографировании градуировочных roztworów kadmu, przy tej samej czułości.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Przygotowanie roztworów градуировочных

Do kolby o pojemności 100 cmwnoszą 2,0; 6,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu kadmu, co odpowiada stężenia kadmu 20, 60 i 100 mg/l, dodać 4 cmstężonego kwasu solnego, neutralizują amoniakiem i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1. Градуировочные roztwory полярографируют w tych samych warunkach, co i roztwory испытуемой próby.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Zawartość kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość fali, uzyskane przy полярографировании badanego roztworu mm;

 — objętość badanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, g;

 — współczynnik konwersji, a obliczona według wzoru

,

; ; ,

gdzie , ,  — wysokości fal, uzyskane przy полярографировании градуировочных roztworów mm;

, ,  — stężenie градуировочных roztworów kadmu, mg/l.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4.3. Полярографический metoda oznaczania zawartości kadmu jest arbitrażowym.

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KADMU

3.1. Istota metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie kwasu solnego, бромистоводородной kwasów i bromu. Antymon i cyny odpychają się w postaci bromków. Kadm jest ustalane трилоном B z аликвотной części roztworu, miedź wiąże się тиомочевиной.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczania: miesza 45 cmkwasu solnego i 45 cmбромистоводородной kwasów i ostrożnie приливают 10 cmbromu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór 100 g/dm.

Wapno chlorowane medyczny, 20%-roztwór.

O-фенантролин, roztwór 10 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g o-фенантролина rozpuszczone w 100 cmciepłej wody z 2−3 kroplami kwasu azotowego.

Ксиленоловый pomarańczowy, świeżo przygotowany roztwór wodny 1 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór stężeniu 0,01 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 4,0 g трилона B rozpuszcza się w wodzie. Jeśli roztwór jest mętny, przesączono i rozcieńczono wodą do 1 dm.

Азотнокислый ołowiu, roztwór stężeniu 0,01 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 2,0721 g metalicznego ołowiu marki Z GOST 3778−77* umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 25 cmkwasu azotowego. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
_____________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór kadmu; jest przygotowany w następujący sposób: 1,0 g kadmu według GOST 1467−77 umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu azotowego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g kadmu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Комплексонометрическое oznaczanie kadmu bez oddzielania miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy

Tuz metalem o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 15 cmmieszanki do rozpuszczenia.

Roztwór odparowano do występowania wilgotnych soli, dodać 5 cmmieszaniny i odparowano do sucha. Zabieg powtarza się jeszcze dwa razy, приливая 5 cmmieszanki. Do suchego należności приливают 5 cmkwasu solnego, 1−3 kropli nadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Traktowanie zanurzenie kwasem solnym i wodą powtórzyć trzy razy.

Do osadu приливают 5 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Po pełnej отгонки bromu sucha pozostałość zwilżyć 2 cmkwasu azotowego, приливают 20−30 cmwody i podgrzać do rozpuszczenia soli, następnie ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Wybierają 10 cmroztworu, przenoszą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, dodać 50 cmwody, 10 cmroztwór tiomocznika, w małych porcjach приливают roztwór urotropina do jasno-fioletowy barwnik (ph 5,4−5,8), a następnie приливают 2−3 cmroztworu азотнокислого ołowiu i ustalane z микробюретки roztworem трилона B do żółtego koloru (to miareczkowania nie będzie rozpatrywana).

W kolbie приливают 10 cmroztworu o-фенантролина i ustalane z микробюретки roztworem азотнокислого ołowiu do bzu malowania, po czym приливают trochę roztworu w nadmiar. Nadmiar roztworu азотнокислого ołowiu ottitrovyvaût z микробюретки roztworem трилона B do przejścia malowania na żółto-zielony.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3.1.1. Комплексонометрическое oznaczanie kadmu po oddzieleniu miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy

Tuz metalem marki B88 masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi приливают 15 cmmieszanki do rozpuszczenia. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, dodać 5 cmmieszaniny i odparowano do sucha. Zabieg powtarza się jeszcze dwa razy, приливая 5 cmmieszanki. Do suchego należności приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania bromu. Pozostałość rozcieńczono wodą do 150−180 cmi spędzają wydzielanie miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy według GOST 21877.3−76, p. 2.3.2.

Po elektrolizy roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

W kolbie o pojemności 200 cmwybierają 25 cmroztworu, dodać 25 cmwody, 2 cmtiomocznika, 2−3 krople ксиленового pomarańczowy i małymi porcjami wapno chlorowane do ph 5,5−5,8 (roztwór zmienia kolor na malinowy kolor). Następnie do roztworu приливают 2 cmтрилона B stężeniu 0,01 mol/dm, trochę urotropina i roztwór, pomalowany na kolor żółty, roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu stężeniu 0,01 mol/dmdo przejścia koloru w żółto-różowy kolor.

Do roztworu dodać 2 cmO-фенантролина, wymieszać i ponownie ustalane pomalowany na kolor żółty roztwór roztwór азотнокислого ołowiu stężeniu 0,01 mol/dmdo zmiany zabarwienia na żółto-różowy kolor.

(Wprowadzony dodatkowo,

Zm. N 2).

3.3.2. Instalacja stężenia masowego азотнокислого ołowiu w кадмию

Masowe stężenie roztworu азотнокислого ołowiu ustalane według standardowego roztworu kadmu.

Wybrane pipetą lub микробюреткой 5 cmstandardowego roztworu kadmu i miareczkującym, jak podano w p. 3.3.1.

Masowe stężenie roztworu азотнокислого ołowiu () w кадмию, wyrażoną w g/cm, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu kadmu w аликвотной części roztworu, g;

 — całkowita objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty na miareczkowanie nadmiaru roztworu азотнокислого ołowiu, cm;

 — współczynnik korygujący, który charakteryzuje stosunek roztworów азотнокислого ołowiu i трилона B.

Dla zabudowy współczynnika korekcji приливают w kolbie z микробюретки 3 lub 5 cmroztworu азотнокислого ołowiu, dodać 40 cmwody, kilka kropli ксиленолового pomarańczowy, roztwór urotropina, aż pojawi karmazynowy kolor (ph 5,4−5,8) i jest ustalane z микробюретки roztworem трилона B do przejścia koloru na żółty.

Współczynnik korygujący obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu азотнокислого ołowiu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Zawartość kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — całkowita objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty na miareczkowanie nadmiaru roztworu азотнокислого ołowiu, cm;

 — współczynnik korygujący (patrz p. 3.3.2);

 — аликвотная część roztworu cm;

 — objętość badanego roztworu cm;

 — stężenie masowe roztworu азотнокислого ołowiu w кадмию, g/cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać 0,10%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KADMU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na wyborczym absorpcji światła od standardowego źródła atomów kadmu. Roztwór rozpylić w ацетиленово-samolot płomień atomowej absorpcji mas i pomiar absorpcji przy długości fali 228,8 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Szklanki z ptfe o pojemności 50 cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; фтористоводородную i azotowy kwas miesza się z wodą w stosunku 2:3:5, odpowiednio; przechowywać w foliowych naczyniu.

Kadm według GOST 1467−77.

Standardowy roztwór kadmu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1000 g kadmu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg kadmu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. W zależności od zawartości kadmu tuz metalem o masie podanej w tabeli.2, umieszcza się w szklankę z ptfe o pojemności 50 cmi приливают małymi porcjami 10 cmmieszanki do rozpuszczenia. Dalej analizę przeprowadza się zgodnie z GOST 21877.3−76.

Tabela 2

Фотометрирование spędzają przy długości fali 228,8 nm w warunkach, o których mowa w GOST 21877.3−76. Stężenie kadmu ustalane na градуировочному grafikę, фотометрируя jednocześnie z анализируемыми rozwiązań serię roztworów o znanym zawartości kadmu.

4.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do kolby o pojemności 50 cmśrodek микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu kadmu, приливают 10 cmmieszanki do rozpuszczenia, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Fotometriruût roztwory tak samo, jak i roztworów analizowanych próbek.

Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i znanym содержаниям kadmu budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Zawartość kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie фотометрируемого roztworu, g/cm;

 — ilość фотометрируемого roztworu cm;

 — masa zaczepu metalem, g;

 — współczynnik przeliczenia mikrogramów w gramach.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3