GOST 21877.10-76

• gost-2187710-76.pdf (296.15 KiB)
  ГОСТ 21877.10-76

GOST 21877.10−76 Babbity cyny i ołowiu. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21877.10−76

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

BABBITY CYNY I OŁOWIU

Metody ustalania aluminium

Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
________________

* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)

Dyrektor W. A. Аршинников

Kierownik pracy W. S. Мешкова

Wykonawca R. W. Iwanowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Ciągła. ministra H.H.Чепеленко

PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)

Dyrektor A. W. Гличев

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 14.02.83 N 805 z 01.07.83, Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.06.87 N 2464 z 01.03.88

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1983 rok, ИУС N 10, 1987 rok

Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje фотоколориметрический i спектрохимический metody oznaczania zawartości aluminium (przy zawartości aluminium od 0,002 do 0,05%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21877.0−76.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ALUMINIUM

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i бромистоводородной tłuszczowych z bromem. Antymon i cyny usuwają отгонкой w postaci bromków. Inne utrudniające definicji elementy oddzielone za pomocą тиоацетамида. Pomiar gęstości optycznej malowane połączenia aluminium z эриохромцианином R przy długości fali 530 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118−77 i roztwór stężeniu 1 mol/dm.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:24.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczania: miesza 45 cmkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cmi 45 cmбромистоводородной kwasu o gęstości 1,49 g/cmi do mieszanki ostrożnie dodać 10 cmbromu.

Тиоацетамид, roztwór 10 g/dm.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76, roztwór 300 g/dm.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Mocznik według GOST 6691−77.

Roztwór хлорного żelaza; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g żelaza, odtwarzanego wodorem, rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego o gęstości 1,19 g/cm, dodając kilka kropel nadtlenku wodoru. Po rozłożeniu nadmiernej ilości nadtlenku roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Sodu nawilżają tlenku (soda kaustyczna) zgodnie z GOST 4328−77, roztwór, stężenie 2 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 80 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w wodzie, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

Kwas тиогликолевая, około roztwór 10 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać 10 cmтиогликолевой kwasu (96%-noe) i 12 cmkwasu octowego, rozcieńcza się wodą i doprowadzić do kreski wodą w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cm.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Sód уксуснокислый bezwodny według GOST 199−78.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 46,4 g uksusnokislogo amonu i 18,2 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie przy mieszaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą prawie do etykiety. ph roztworu musi być 6. Aby uzyskać ph 6. w razie potrzeby dodać roztwór stężenie 2 mol/dmwodorotlenku sodu lub kwas octowy kwas, a następnie doprowadzono wodą do kreski. Do pomiaru wartości ph korzystają z ph-metrem.

Эриохромцианин R, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,35 g odczynnika rozpuszczone w 2 cmkwasu azotowego o gęstości 1,4 g/cm, dodać 60 cmwody i 0,3 g mocznika, zawartość wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu. Przez 24 h roztwór przesączono przez gęsty filtr w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą. Przechowywać roztwór w ciemnej склянке.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g glinu (czystości nie niższej niż 99,99%) rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg aluminium.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: biorą 25 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 4 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski. Roztwór B przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,005 mg aluminium.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz metalem o masie 1 g umieszcza się w wysokiej szklance o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Roztwór delikatnie odparować do sucha, nie doprowadzając ją do wrzenia. Następnie dodać 5 cmkwasu solnego, 0,5−1 cmbromu i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Do pozostałej приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do uwolnienia bromu, a następnie delikatnie приливают 1,0 cmstężonego kwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów серного bezwodnika. Do schłodzonego roztworu dodać 25 cmwody, przykryć szklankę strefą szybą i ogrzewać do wrzenia, a następnie приливают 10 cmroztworu тиоацетамида, gotowane roztwór 10 min, odsączono osad na filtr średniej gęstości i przemyto 5−6 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:24. Osad odrzucono. Do фильтрату dodać 1−2 cmпергидроля i odparowano do sucha. Sucha pozostałość wyługowane 1 cm1 n. roztwór kwasu solnego, 5 cmwody i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Przy zawartości aluminium do 0,005% roztwór w wymiarowy kolbie doprowadzic wode do 20 cm, dodać 1 cmroztworu хлорного żelaza, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasy i kroplami 2 n. roztwór wodorotlenku sodu do edukacji fioletowego zabarwienia roztworu. Następnie dodać kroplami 1 n. roztwór kwasu solnego aż do zaniku zabarwienia i nadmiar 2 cm. Następnie dodać 20 cmroztworu эриохромцианина i przez 5 min 30 cmroztworu buforowego. Rozcieńcza się wodą do kreski i po 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 530 nm w kuwecie o grubości warstwy 3 cm jako roztworu porównania używać roztwór nie zawierający aluminium.

Przy zawartości aluminium powyżej 0,005% do roztworu, переведенному w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm1 n. roztworu kwasu solnego i dostosowane wodą do kreski. Аликвотную część roztworu wybierają pipety i przenoszą w inną kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 20 cmi dalej analizy prowadzą, jak wyżej.

(Zmodyfikowana reda

кция, Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą z pipety lub микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu aluminium B i rozcieńczono wodą do 20 cm. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1. Na podstawie uzyskanych wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Zawartość aluminium () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba aluminium, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, cm;

 — masa zaczepu próby r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI ALUMINIUM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na tłumaczeniu frekwencyjnych analizowanego próby metalu w tlenku. Utlenione próbki miesza się z proszku węgla i umieszcza się w krater dolnego węglowego elektrody. Dla pobudzenia widma służy łuk prądu zmiennego. Zakres łuku robią zdjęcia za pomocą спектрографа. Mierzą zaczernienia analitycznych linii i standardu wewnętrznego». Stężenia określonych elementów można znaleźć w градуировочному grafikę.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Спектрограф do rejestracji ultrafioletowym zakresie widma z трехлинзовой systemem oświetlenia lub спектрограф dowolnego typu, działający w nadfioletu, z fotograficzną lub fotowoltaicznej rejestracją.

Generator łuku prądu przemiennego.

Elektryczne muflowy z termostatem.

Suszarka szafa.

Kwarc выпаривательные filiżanki.

Szklanki z kwarcu.

Waga skrętne lub analityczne.

Микрофотометр.

Moździerz z szkła organicznego.

Klisze спектрографические typu 1 lub ES.

Спектрально-czyste węgle.

Łaźnia elektryczna lub электроплитка.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0−73* — GOST 10691.4−73**. Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza każdego składu.
_______________
* Działa GOST 10691.0−84;
** Działa GOST 10691.4−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedzi tlenek, cz. d. a. według GOST 16539−79.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów tlenek według GOST 9199−77, cz. d. a.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, h. h., перегнанная.

Trójtlenek antymonu, cz. d. a.

Aluminium tlenek, cz. d. a.

Tlenek cyny według GOST 22516−77, cz. d. a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie próbek градуировочных

Próbki przygotowują identyczne w treści podstawowych składników анализируемым próby. Podstawą do przygotowania próbek jest mieszaniną odpowiednich ilości tlenków: cyny, antymonu i miedzi (dla баббитов marek B88, Б83 i БС6), cyny, antymonu i ołowiu (dla баббитов marek S16, BN i БС6).

Do głowy próbki zawierającej 1% glinu w przeliczeniu na metal, ostatni podawany w postaci tlenku. Próbkę wymieszać z alkoholem. Następnie suszy się, zapalić i ponownie dokładnie wymieszać.

Robotnicy przygotowują próbki spójne rozcieńczeniu każdego poprzedniego próbki podstawą. Przygotowują serię próbek o zawartości aluminium w nich od 0,003 do 0,1%.

3.4. Od średniej próbki wybierają tuz masie 3−5 g, którą umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę lub filiżankę, leją 50−70 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Próbkę rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do sucha, a następnie zapalić wynikające азотнокислые soli w муфельной piecu w temperaturze 500−550 °c przez 20 min.

Otrzymany po rozpuszczeniu i prażenia osadów tlenków metali i wzorców nadziewane w krater węglowych elektrod, które mają rozmiar 3x3 mm, z bocznym otworem 1 mm. Przed спектрографированием elektrody węglowe należy spalić w łuku prądu przemiennego siłą 10−12 A w ciągu 15 s.

Przy спектрографировании elektrody umieszcza się tak, aby dolną elektrodą służył elektroda z próbką, górną — węglowy elektroda, szlifowane na ścięty o średnicy zabaw 1,5−2,0 mm. Widma pobudzają w łuku prądu przemiennego siłą 10−12 A.

Czas ekspozycji, pośredni przysłonę, szerokość szczeliny wybrać optymalny dla uzyskania intensywności widm w zakresie normalnych почернений. Widma pobudzają w łuku prądu przemiennego moc 10 A. Czas przejawy płyty 3 min w temperaturze przejawy 18−20 °C. Rejestrację widm produkują na płycie typu 1 lub ES.

Oznaczanie zawartości aluminium prowadzą z jednej zawieszenia w trzech równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Na otrzymanych спектрограммах fotometriruût zaczernienia linii programowanego elementu i linii «standardu wewnętrznego».

W tabeli.2 podane są stosowane analityczne linii i linii «standardu wewnętrznego».

Tabela 2

Na podstawie wyników фотометрирования widm wzorców budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych .

Na podstawie wyników фотометрирования widm próbek znajdują w tym wykresów spis treści aluminium. Wynik pomnożone przez współczynnik przeliczania 1,2.

3.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3