Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 19251.3-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 19251.3−79 Cynk. Metoda oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 19251.3−79

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


CYNK

Metoda oznaczania miedzi

Zinc.
Method of copper determination


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. I. Łysienko, L. I. Максай, P. D. Cohen, W. A. Kołesnikowa, N.A.Romanenko, P. A. Пестова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 09.08.79 N 3077

3. Zmiana N 3 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 od 26.04.95)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
 Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Azerbejdżanu
 Азгосстандарт
Republika Armenii
 Армгосстандарт
Republika Białoruś
 Gosstandart Białorusi
Republika Kazachstanu
 Gosstandart Republiki Kazachstanu
Republika Kirgistan
 Киргизстандарт
Mołdawia
 Молдовастандарт
Federacja Rosyjska
 Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu
 Таджикгосстандарт
Republika Turkmenistan
 Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu
Republika Uzbekistanu
 Узгосстандарт
Ukraina
 Gosstandart Ukrainy

4. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

5. W ZAMIAN GOST 19251.3−73

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Pokój pkt
GOST 859−78
 2.2
GOST 1027−67
 2.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 4461−77
 2.2
GOST 8864−71
 2.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 18300−87
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2.2

7. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

8. REEDYCJA (luty 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1984 r., kwietniu 1989 r., czerwcu 1996 r. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale miedzi od 0,0005 do 0,08%) metoda oznaczania miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 19251.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w kwas azotowy i фотометрическом określaniu zawartości miedzi z диэтилдитиокарбаматом ołowiu w zakresie długości fal 430−455 nm lub купризоном przy długości fali 600 nm.

Czułość metody oznaczania miedzi z диэтилдитиокарбаматом ołowiu — 2 µg w zakresie 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), czułość wykrywania miedzi z купризоном — 10 µg w zakresie 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon лимоннокислый, roztwór 100 g/dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Alkohol etylowy według GOST 18300, rozcieńczony 1:1.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864, roztwór 10 g/dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Roztwór диэтилдитиокарбамата ołowiu: 0,2 g uksusnokislogo ołów rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać 2 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu i pozostawić na 30 min Przenoszą roztwór w делительную lejek o pojemności 250−300 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu (четыреххлористого węgla) i wstrząsnąć zawartość lejka w ciągu 1 min Malowane ekstrakt wyrzucić. W lejek dodać 1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu (четыреххлористого węgla) i wstrząsać przez 1 min Jeśli ekstrakt jest pomalowany na kolor żółty ślady miedzi — czyszczenie miedzi i powtórzyć aż do uzyskania bezbarwnego ekstraktu. Do wodnego roztworu w leju dodać 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu i powstały osad диэтилдитиокарбамата ołów rozpuszcza się w chloroformie (četyrehhloristom węgla), dodając ostatni porcje po 150 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). Po obronie ekstrakt przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski chloroformem (четыреххлористым węglem) i wymieszać. Roztwór jest stabilny przez dłuższy czas, jeśli jest przechowywany w склянке z korkiem i w ciemności.

Uwaga. Dopuszcza się czyszczenie roztworu uksusnokislogo ołowiu z cyjankiem potasu.


Chloroform (трихлорметан, четыреххлористый węgiel według GOST 20288).

Купризон, 0,5% roztwór: 0,5 g odczynnika rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego alkoholu etylowego, rozcieńczony 1:1, schłodzić, dodać do objętości 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)spirytusem rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

Miedź marki M0 według GOST 859*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga «KODEKS».


Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A: tuz miedzi o masie 0,1000 g rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg miedzi.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera W 0,004 mg miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2,

3).

2.3. Przeprowadzenie analizy z диэтилдитиокарбаматом ołowiu

2.3.1. Tuz cynku o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego. Приливают 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, gotować do usuwania tlenków azotu i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu (tab.1) umieszcza się w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczonego do 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)wody (etykieta na wysokość ramion). Dodać z biurety 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu диэтилдитиокарбамата ołowiu i wstrząsnąć 1 min. Отстоявшийся ekstrakt przelewa w suchej kolbie o pojemności 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), pokrywe i dają odstać 10−20 min.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 436 nm lub na фотоэлектроколориметре, w zakresie długości fal 430−455 nm w odpowiedniej kuwety (tab.1).

Tabela 1

     
Udział masowy miedzi, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Grubość warstwy stolika, mm
Od 0,0005 0,002
 50
 50
W. św. 0,002 «0,01
 20
 50
«0,01» 0,03
 5
 50
«0,03» 0,08
 5
 20



Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy chloroform (четыреххлористый węgiel).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.3.2. Do budowy градуировочных wykresów w sześć делительных wpustów wlać 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać 2−3 krople kwasu azotowego, wstępnie gotowane, dozowane 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu, co odpowiada 0, 2, 4, 8, 12 i 16 g miedzi (seria I).

W osiem делительных wpustów wlać 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać 2−3 krople kwasu azotowego, wstępnie gotowane, bywa 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 i 40 µg miedzi (seria II).

Z biurety dodaje podziałowe lejka do 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)диэтилдитиокарбамата ołowiu i wstrząsnąć 1 min. Отстоявшийся ekstrakt przelewa w suchej kolbie o pojemności 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), pokrywe i dają odstać 10−20 min.

Gęstość optyczną roztworu mierzą, jak określono w pkt 2.3.1, w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 50 mm do zapraw I serii i 20 mm — II serii.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masowym udziałów miedzi budują градуировочные grafiki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4. Przeprowadzenie analizy z купризоном

2.4.1. Tuz cynku o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego. Po rozpuszczeniu próbki dodać 10 kropli nadtlenku wodoru i упаривают roztwór do сиропообразного stanu, unikając wydzielania soli cynku. Roztwór rozcieńczyć niewielką ilością wody i chłodzi. Do analizy biorą cały roztwór lub jego część, po rozcieńczeniu zgodnie z tabela.2.

Tabela 2

     
Udział masowy miedzi, %

Objętość roztworu próbki, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,001 do 0,01
 -
 Pełna
W. św. 0,01 «0,04
 100
 20
«0,04» 0,08
 100
 10



Część roztworu lub cały roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), delikatnie приливают amoniak do pojawienia się osadu wodorotlenku cynku, który następnie rozpuszcza się poprzez dodanie 1−2 kropli kwasu solnego. Приливают 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu лимоннокислого amonu i amoniaku do ph 9. Roztwór ochłodzono i dodano 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu купризона. Przez 10 min doprowadzić roztwór wodą do kreski, wymieszać i pozostawić na 1 h.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 600 nm w odpowiedniej kuwety.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

2.4.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 1; 2; 4; 6; 8; 10 i 12,5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 10; 20; 40; 60; 80; 100 i 125 µg miedzi. W każdej kolbie приливают 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu лимоннокислого amonu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.4.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям miedzi budują градуировочный wykres.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa miedzi w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próby zawarte w wyselekcjonowanego części roztworu, r.

2.5.2. Wartości bezwzględne różnic wyników dwóch równoległych oznaczeń (wskaźnik zbieżności) i wyników dwóch badań (wskaźnik powtarzalności) z łatwowiernej prawdopodobieństwem ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Udział masowy miedzi, %
 Dopuszczalna rozbieżność równoległych definicji, %
 Dopuszczalna rozbieżność wyników analizy, %
Od 0,0005 do 0,0020 subskryb.
 0,0002
 0,0003
W. św. 0,0020 «0,0050 «
 0,0004
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0007
 0,0010
«0,0100» 0,0250 «
 0,0010
 0,0015
«0,025» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,080 «
 0,005
 0,007



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Sekcja 3. (Usunięty, Zm. N 3).