Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 20580.3-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.3−80 (ST СЭВ 908−78) Ołów. Metoda oznaczania cynku (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 20580.3−80*
(ST СЭВ 908−78)

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metoda oznaczania cynku

Lead. Method for the determination of zinc


ОКСТУ 1709**
________________
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1980−12−01



Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 20.12.83 N 6396 okres ważności przedłużony do 01.12.91**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 20580.3−75

* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzona w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 17.07.90 N 2203 z 01.01.91

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok


Niniejszy standard określa полярографический metoda oznaczania cynku od 0,0005 do 0,1% w ołowiu (99,992−99,5%).

Metoda polega na rozpuszczeniu ołowiu w kwas azotowy, odkładanie go w postaci siarczanu i полярографировании cynku do roztworu środowisku w zakresie potencjałów od minus 1,0 do minus 1,8 W stosunkowo ciężkim каломельного elektrody.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 908−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. (Usunięty, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.

Kolby kwarcowy o pojemności 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)GOST 19908−80*.
_______________
* Działa GOST 19908−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:48.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Kongo czerwony.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny po DRUGIEJ 6−09−5313−87, roztwór nasycony.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−78*, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.
_______________
* Działa GOST 11293−89. — Uwaga producenta bazy danych.

Cynk według GOST 3640−79*.
_______________
* Działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Rtęć według GOST 4658−73.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A: 1,000 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu do 50 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego (1:1), приливают 25 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody, wymieszać, schłodzić i przenieść się w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 1 mg cynku.

Roztwór B: w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)przenoszą 50 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu A, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,1 mg cynku.

Градуировочные roztwory: w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wybrane z pipetami lub микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 i 30,0 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu B, приливают 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1). Neutralizują roztwory wodne amoniakiem w kongo czerwonego i dodaje się nadmiar 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Roztwory chłodzi, приливают 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)nasyconego roztworu сульфита sodu, 2 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)żelatyny w przypadku полярографирования na осциллографическом полярографе, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Градуировочные roztwory zawierają 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 i 30,0 mg cynku w 1 dmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Okres trwałości градуировочных roztworów — 7 dni.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY


Tuz ołowiu o masie 10,00 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszczone w 70−80 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:3). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), a następnie dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. W zależności od zawartości cynku w kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wybierają аликвотную część roztworu, przy masowym udziale cynku od 0,0005 do 0,001% — 100 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), od 0,001 do 0,01% — 50 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), powyżej 0,01% — 10 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Аликвотную część roztworu rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się do 60−70 °C i приливают kroplami 5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu siarkowego (1:1). Roztwór z osadem siarczanu ołowiu ogrzewa się do wrzenia i chłodzi się w wodzie. Osad odsącza się na gęsty filtr «niebieska wstążka», przemyto kolby i filtr roztworu kwasu siarkowego (1:48).

Przesącz i popłuczyny odparować do objętości 2−3 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Umyć ścianki kolby wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów серного bezwodnika.

Resztę chłodzi, приливают 5−7 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)wody, neutralizacji amoniaku w kongo czerwonego, dodać 2,5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)amoniaku w nadmiar, chłodzi i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Następnie приливают 2,5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)nasyconego roztworu сульфита sodu, 0,5 cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny w przypadku полярографирования na осциллографическом полярографе, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Roztwór ołowiu wlać do ogniwa elektrolitycznego i spędzają полярографирование cynku w zakresie potencjałów od minus 1,0 do minus 1,8 W (w stosunku do bogatego каломельному elektrody), prędkości капания rtęci 5−6 z, opóźnienie 4−5, prędkości, napięcia 0,25−0,5 W/w schemacie urządzenia «różnicowa 1−3», na urządzeniu-5122. Полярографирование cynku z zastosowaniem innych urządzeń spędzają przy optymalnym trybie pracy.

Jednocześnie z roztworu ołowiu spędzają полярографирование градуировочных i roztworów kontrolnych. Do obliczania wyników analizy wykorzystują градуировочные roztwory, bliscy wysokości fali do badanym. Dopuszcza się zastosowanie metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy cynku ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wysokość fali frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, mm;


ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cynku w градуировочном roztworze, mg/dmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cmГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — wysokość fali градуировочного roztworu mm;

ГОСТ 20580.3-80 (СТ СЭВ 908-78) Свинец. Метод определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próby w аликвотной części, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy cynku, %
 Dopuszczalne rozbieżności równoległych definicji, %
 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, %
Od 0,0005 do 0,0010 subskryb.
 0,0002
 0,0003
W. św. 0,0010 «0,0020 «
 0,0003
 0,0004
«0,0020» 0,0050 «
 0,0006
 0,0007
«0,0050» 0,0100"
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,040 «
 0,002
 0,003
«0,040» 0,100 «
 0,003
 0,004



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).