GOST 26958-86

• gost-26958-86.pdf (345.00 KiB)
  ГОСТ 26958-86

GOST 26958−86 Ołowiu do produkcji ołowiu сурика o podwyższonej czystości. Metoda oznaczania wanadu, kobaltu, manganu i chromu (ze Zmianą N 1)

GOST 26958−86

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁOWIU DO PRODUKCJI OŁOWIU СУРИКА O PODWYŻSZONEJ CZYSTOŚCI

Metoda oznaczania wanadu, kobaltu, manganu i chromu

Lead for high-purity red lead production. Method for determination of vanadium, cobalt, manganese and chromium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1987−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

G. I. Nowak, L. K. Ларина, N.Z.Беленкова, N.G.Ходякова, R. N. Сивкова

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 15.07.86 N 2126

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 08.04.92 N 375

6. REEDYCJA (maj 1997 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1992 r. (ИУС 7−92)


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda oznaczania wanadu, kobaltu, manganu i chromu, ołowiu do produkcji ołowiu сурика o podwyższonej czystości, stosowanych w optycznym стекловарении, w zakresie masowych akcji: kobaltu od 1·10do 1,6·10%; wanadu, manganu i chromu od 2,5·10do 4·10% dla każdego.

Metoda opiera się na oddziale głównej masy ołowiu w postaci азотнокислого połączenia, osadzania zanieczyszczeń wraz z siarczanem ołowiu i спектрографическом analizie uzyskanego koncentratu w łuku prądu stałego na дифракционном спектрографе typu IPS-8.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 22306 z dodatkiem

1.1.1. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone metodą dodatków nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także za każdym razem przy wymianie odczynników i roztworów, po długich przerw w pracy i innych zmian mających wpływ na wyniki analizy.

Wartość suplementy wybierają zbliżonej do masowego udziału zanieczyszczeń.

Oznaczanie masowego udziału składnika w próbce z dodatkiem trzech навесок. Średnią wartość wyników równoległych definicji biorą za ułamek masowy składnika w próbce z dodatkiem. Znaleźć wartość suplementy znaleźć jako różnica pomiędzy znalezionymi masowymi płatów tego składnika w próbce z dodatkiem i w próbie bez suplementów.

Rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji składnika w próbce z dodatkiem nie powinno przekraczać wartości нормированного w metodyce analizy.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż , gdzie i  — dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch badań dla próbki z dodatkiem i bez dodatku odpowiednio.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 22518.1 z dodatkiem

1.2.1. Концентрирование zanieczyszczeń i wszystkie operacje przygotowania próbek do porównania i przygotowanie próbek do analizy przeprowadza się w komorach z szkła organicznego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 z kratką 600 lub 1200 штр/mm (pierwsze zamówienie) z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Trzy — i девятиступенчатый ослабитель.

Generator łukowego, przystosowany do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Generator łuku prądu stałego, który zapewnia napięcie nie mniej niż 200 W i moc prądu nie mniej niż 20 A.

Микрофотометр, przeznaczony do pomiaru почернений linii widmowych.

Спектропроектор typu PS-18.

Wagi analityczne, pozwalające odważyć z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Lampa na podczerwień dowolnego typu o mocy do 500 W z laboratorium автотрансформатором typu ПНО-250−2 lub podobnego.

Электроплитка grzewcza zgodnie z GOST 14919.

Piec muflowy, umożliwiający regulację temperatury do 700 °C.

Ostrzałka do elektrod grafitowych typu KP-35 lub innego typu.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Moździerze z tłuczkiem z szkła organicznego.

Nóż танталовый lub tytanu.

Naczynia pomiar laboratoryjny szklany według GOST 1770.

Naczynia kwarcowa.

Waga skrętne typu W lub podobne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Elektrody grafitowe szczególnej czystości o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x4 mm, wstępnie wypalone w łuku prądu przemiennego lub stałego siłą 10−12 A w ciągu 10−15 s. Контрэлектроды grafitowe, szlifowane na ścięty z zabaw o średnicy 1,5−2,0 mm.

Lejek i różdżka z pleksi do przeniesienia zawieszenia w krater elektrody.

Próbki porównania do budowania krzywej kalibracyjnej, przygotowane w aplikacji.

Proszek grafitowy szczególnej czystości według GOST 23463.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i roztwory 1:2 i 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262 i roztwór 1:1.

Kwas octowy według GOST 61, roztwór masowego stężeniu 30 g/dm.

Woda destylowana według GOST 6709, dodatkowo перегнанная w кварцевом urządzeniu.

Klisze «спектрографические» typów i i II lub typów ПФС-02, ПФС-03.

Typ I ładują w kasecie dla obszaru widma 310,0−350,0 nm, typ II — dla bardziej krótkofalowej dziedzinie.

Przedsiębiorca budowlany метол-гидрохиноновый, składający się z dwóch roztworów, które przed przejawem miesza się w stosunku 1:2.

Dopuszcza się stosowanie przedsiębiorca budowlany i fixer innego składu. Czas przejawy suchych płytach 5 min w temperaturze wywoływacza 18−20 °C.

Pipety o pojemności 1, 2, 5, 10, 20 cm.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widma i innych spektrograficznych urządzeń oraz instalacji, innych materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników dokładności nie gorsze od określonych w niniejszym standardem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Próbę ołowiu o masie 10 g pokroić w 50−500 mg i umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250−300 cm. Приливают 20 cmroztworu kwasu octowego, intensywnie mieszano, kwas przelewa i 2−3 razy przemywa się wodą przez 15−20 cm. Ołów rozpuszcza się podczas ogrzewania (kwarc kolby zamknięte strefy szybą) 50 cmroztworu kwasu azotowego 1:2. Po całkowitym rozpuszczeniu masy zawieszenia roztwór doprowadzić do wrzenia i приливают 50 cmwrzącej kwasu azotowego w równych porcjach w cztery odbioru energicznie mieszając (kwas wstępnie gotowane do usuwania tlenków azotu).

Pojawia się osad azotanu ołowiu.

Zawartość kolby упаривают do 90−80 cm(etykieta na kolbie) i chłodzi się w wodzie w ciągu 40−50 min. Roztwór przelewa się w кварцевую kubek o pojemności 100 cm. Osad dwukrotnie przemyto kwasu azotowego do 15 cm, dokładnie mieszając. Po obronie промывной roztwór zdekantowano w filiżankę z roztworem podstawowym i odparowano pod lampą do wielkości 2−3 cm. Ścianki filiżanki umyć 10 cmwody, w której całkowicie rozpuszcza osad, dodają 1,0−1,5 cmroztworu kwasu siarkowego. Zawartość filiżanki odparowano pod lampą, a następnie na электроплитке do zaprzestania wydzielania się oparów siarki bezwodnika i zapalić w муфельной piec przez 30 min w temperaturze 550 °C. Masa koncentratu musi być nie mniej niż 200 mg. Jeśli masa koncentratu uzyskuje się mniej, to dodają do 200 mg brakującą ilość siarczanu ołowiu, używanego jako podstawy do przygotowania próbek do porównania. Liczą współczynnik wzbogacenia według wzoru

,

gdzie  — masa uzyskanego koncentratu zanieczyszczeń, mg.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić w wyniku analizy zmian na czystość odczynników i warunków doświadczenia. Do tego w kolby stożkowe o pojemności 250−300 cmприливают wszystkie odczynniki niezbędne do rozpuszczenia ołowiu, osadzania i oddzielania go azotanu (jak w przypadku filtrów próby). Zawartość kolby упаривают, wlać w кварцевую filiżankę. Ścianki kolby umyć 10 cmwody. Roztwór упаривают pod lampą do 2−3 cm. Dodać do filiżanki 200 mg siarczanu ołowiu (podstawa do przygotowania próbek porównania) i 1,0−1,5 cmroztworu kwasu siarkowego.

Zawartość filiżanki odparowano pod lampą lub na электроплитке do zaprzestania wydzielania się oparów siarki bezwodnika i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 550 °C przez 30 min.

Uzyskany koncentrat zanieczyszczeń próbki kontrolnej doświadczenia i porównania próbki miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku w stosunku 5:1, 100 mg umieszcza się za pomocą lejka w krater wstępnie nadpalenia grafitowym elektrody i zagęszczony różdżki z pleksi. Widma sfotografowany przez trzyetapowy ослабитель na спектрографе typu IPS-8 w łuku prądu stałego moc 15 A dwa razy. Szerokość szczeliny спектрографа 0,015 mm. Czas ekspozycji 1 min (do wypalenia, plus 10). Każdą próbę wzbogacają trzech навесок.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

Na spektrogram z pomocą микрофотометра mierzą intensywność zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i pobliskiego tła (długości fali w nm):

wanad — 318,4

kobalt — 345,3

mangan — 279,4

chrom 302,1 lub chrom 427,4.

W mierzącym почернениям, korzystając z krzywej kliszy fotograficznej, znajdują intensywność linii i intensywność tła i budują градуировочные wykresy w układzie współrzędnych , ,

gdzie  — intensywność linii z uwzględnieniem tła;

 — udział masowy zanieczyszczeń w próbkach porównania %.

W градуировочному grafiki znajdują ułamek masowy zanieczyszczeń w koncentracie próby () i koncentracie kontrolnej doświadczenia ().

Ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — współczynnik wzbogacenia próbki;

 — współczynnik wzbogacenia doświadczenia kontrolnego.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników z trzech równoległych oznaczeń (każde równoległe oznaczanie z dwóch спектрограмм).

Wartość wyników analizy округляют i wyrażają się liczbą z dwoma znaczący cyframi.

Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników dwóch badań przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych liczą się metodą interpolacji liniowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

APLIKACJA (obowiązkowe). PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO TWORZENIA WYKRESÓW ГРАДУИРОВОЧНЫХ

APLIKACJA
Obowiązkowe

Podstawą przygotowania próbek do budowy градуировочных wykresów służy сернокислый ołowiu, pochodzące z ołowiu wysokiej czystości marek С0000 lub С000 według GOST 22861. Ołów rozpuszcza się w kwas azotowy 1:2 po podgrzaniu (kwarc kolby zamknięte strefy szybą). Po całkowitym rozpuszczeniu całej masy zawieszenia wytrąca ołów w postaci siarczanu połączenia dodatkiem kwasu siarkowego lub jej roztworu 1:1. Roztwór z osad odsączono i wyrzucić. Osad dwukrotnie przemyto wodą, suszone i zapalić w муфельной piecu w temperaturze ~550 °c przez 40−60 min.

Сернокислый ołowiu przechowywać w foliowych pojemniku, z dokręcaną pokrywą.

Standardowe roztwory

Standardowe roztwory wanadu: 0,0895 g VOpo DRUGIEJ 6−09−1948−78 umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozgrzać i dodać 10 cmnadtlenku wodoru według GOST 10929 (porcjami po 2−3 cm), aż do całkowitego rozpuszczenia masy zawieszenia. Po ochłodzeniu roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego i dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,5 mg wanadu.

20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego i dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg wanadu.

10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego i dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu W zawiera 0,05 mg wanadu.

Standardowe roztwory manganu: 0,050 g metalicznego manganu według GOST 6008помещают do zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszcza się w 5 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Po rozwiązaniu całej masy zawieszenia roztwór ogrzewa się do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi i ilościowo tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dostosowane do kreski wodą.

1 cmG roztworu zawiera 0,5 mg manganu.

20 cmroztworu G przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 i jest dostosowana do kreski wodą.

1 cmroztworu D zawiera 0,1 mg manganu.

10 cmroztworu G przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 i jest dostosowana do kreski wodą.

1 cmroztworu E zawiera 0,05 mg manganu.

Standardowe roztwory chromu: 0,0731 g хромовокислого amonu (NH)Cdfwedług GOST 3774 umieścić w zlewce o pojemności 50 cmi rozpuszcza się w 10−15 cmwody. Po rozwiązaniu całej masy zawieszenia roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmG roztworu zawiera 0,5 mg chromu.

20 cmroztworu Dobrze znoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu H zawiera 0,1 mg chromu.

10 cmroztworu H przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,05 mg chromu.

Standardowe roztwory kobaltu: 0,050 g metalicznego kobaltu według GOST 123* umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Otrzymany roztwór ogrzewa się do wrzenia w celu usunięcia tlenków azotu, chłodzi i tłumaczą ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dostosowane do kreski wodą.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

1 cmroztworu zawiera 0,5 mg kobaltu.

10 cmroztworu Do przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, dostosowane do kreski wodą.

1 cmL roztworu zawiera 0,05 mg kobaltu.

20 cmroztworu L przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu azotowego 1:1, dostosowane do kreski wodą.

1 mM roztworu zawiera 0,01 mg kobaltu.

Roztwory mogą być przechowywane w ciągu 2−3 miesięcy. W razie potrzeby je analizują atomowej абсорбционным lub chemicznych metodami.

Przygotowanie próbek porównania: w кварцевую filiżankę umieszczone tuz podstawy o masie 10 g, zwilża ją 1−2 cmwody, dodać roztwory zgodnie z tabelą, suszone pod promiennikiem podczerwieni, a następnie na электроплитке i zapalić w муфельной piecu w temperaturze 550 °C przez 1 h.

Otrzymaną masę każdej próbki dokładnie wymieszać kwarcowym tłuczkiem i przechowywać w бюксах lub polietylenowych bankach z завинчивающимися osłonami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).