GOST 21877.5-76
GOST 21877.5−76 Babbity cyny i ołowiu. Metoda oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 21877.5−76
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
BABBITY CYNY I OŁOWIU
Metoda oznaczania żelaza
Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*
ОКСТУ 1709**
_______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Kod normy. Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.
Termin ważności z 01.01.78
do 01.01.83*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
ZAPROJEKTOWANY Centralnym instytutem badawyczy оловянной przemysłu (ЦНИИОлово)
Dyrektor W. A. Аршинников
Kierownik pracy W. S. Мешкова
Wykonawca R. W. Iwanowa
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Ciągła. министраа H.H.Чепеленко
PRZYGOTOWANY DO ZATWIERDZENIA Всесоюзным naukowo-badawczym instytutem standaryzacji (WNIIS)
Dyrektor A. W. Гличев
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 24 maja 1976 r. N 1264
W ZAMIAN GOST 1380.4−70
WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6 1983 roku, ИУС N 10 1987 rok
Niniejszy standard stosuje się do cyny i ołowiu babbity i instaluje фотоколориметрический metoda oznaczania zawartości żelaza (przy zawartości żelaza od 0,002 do 0,1%).
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie бромистоводородной kwasu z bromem z dodatkiem kwas chlorowy. Cyna i antymon odpychają się w postaci bromków, miedź usuwają przywróceniem ołowiem metalowego. W lekko kwaśnym środowisku pomiaru gęstości optycznej malowane kompleksu żelaza z ортофенантролином przy długości fali 510 nm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21877.0−76.
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.
Kwas хлорная.
Brom według GOST 4109−79.
Mieszanka do rozpuszczania: 90 cmбромистоводородной kwasu miesza się z 10 cm
bromu.
Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79.
O-фенантролин.
Sód уксуснокислый (trójwodny) zgodnie z GOST 199−78.
Kwas octowy według GOST 61−75.
Реакционная mieszanka dla kolorimetrirovaniâ: mieszanina roztworów A, B, c w stosunku 1:1:3.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g солянокислого hydroksyloaminy rozpuszczone w małej ilości wody i doprowadzić wodą do 1 litra.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 1,5 g o-фенантролина rozpuszcza się w wodzie i jest dostosowana wodą do 1 litra.
Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się około 500 cmwody, приливают 240 cm
kwasu octowego, filtrowane (w razie potrzeby) i jest dostosowana wodą do 1 litra.
Ołów granulowany według GOST 3778−77*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.
Żelazo metaliczne, standardowe rozwiązania.
Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g żelaza rozpuszczonego w szklance o pojemności 250 cmdo 25 cm
kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i usuwają tlenki azotu wrzenia. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 l, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,5 mg żelaza.
Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm
, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg żelaza.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Oznaczanie żelaza bez oddzielania miedzi i ołowiu
Tuz metalem o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 15 cm
mieszanki do rozpuszczenia przy umiarkowanym podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu dodać 5 cm
kwas chlorowy i odparowano do pojawienia się białych dymów. Jeśli roztwór jest mętny, dodaje jeszcze 5 cm
mieszanki do rozpuszczenia i ponownie odparować do pojawienia się pary kwas chlorowy.
Jeśli w próbie zawiera dużą ilość ołowiu, to może pojawić się osad bromku ołowiu. W tym przypadku do roztworu dodać kilka kropli stężonego kwasu azotowego do rozkładu zanurzenie bromku ołowiu. Roztwór odparować do objętości około 2 cm, chłodzi i rozcieńczono wodą do 40 cm
, poziom roztworu w zlewce podkreślają ołówkiem na przedniej szybie.
Do roztworu dodać 5 g granulowanego ołowiu i gotować przez 15 min, dolewając wody do kreski w miarę упаривания roztworu. Następnie dodaje jeszcze 1 g ołowiu i ponownie gotować przez 10 min. Jeśli powierzchnia nowo прибавленного ołowiu czysta, nie malowany udostępnionych miedzi, przywracanie można uznać za zakończoną. Roztwór nad ołowiem przelewa i ołowiu przemywa się dekantację. Jeśli roztwór jest mętny, to jego sączy się przez gęsty filtr i umyć 3−4 razy wodą.
Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do 50 cm
, приливают 25 cm
mieszaniny reakcyjnej i dostosowane wodą do kreski.
Jeśli zawartość żelaza w próbce przekracza 0,04%, roztwór do wymiarów żarówki dostosowane do kreski wodą, wymieszać, wybierają 10 cmroztworu w drugiej kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, rozcieńczonego do 50 cm
, приливают 25 cm
mieszaniny reakcyjnej i dostosowane do kreski wodą.
Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 510 nm, korzystając z кюветами o grubości warstwy 3 cm Roztwór porównania służy woda.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3.1 a. Oznaczanie żelaza po oddzieleniu miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy. Rozkład metalem i wydzielanie miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy przeprowadza się zgodnie z GOST 21877.3−76. Roztwór po elektrolizy umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cmi jest dostosowana do kreski wodą, wymieszać. W kolbie miarowej o pojemności 100 cm
wybierają 50 cm
roztworu, приливают 10 cm
sulfosalicylowym kwasu stężeniu 100 g/dm
, dodać kroplami wodny roztwór amoniaku, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia, a następnie 5 cm
nadmiaru. Rozwiązanie dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej w kuwecie przy długości fali 520−550 nm grubości pochłaniającego światło warstwy 20 mm. Roztwór porównania służy woda.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 i 5,0 cm
standardowego roztworu B, rozcieńcza się wodą do 50 cm
, nadają 26 cm
mieszaniny reakcyjnej i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń żelaza budują градуировочный wykres.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Zawartość żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — ilość żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g;
— objętość roztworu, cm
;
— ilość аликвотной części roztworu cm
;
— masa zaczepu próby r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
Zawartość żelaza, % |
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % |
Od 0,002 do 0,005 |
0,001 |
W. św. 0,005 «0,010 |
0,002 |
«0,010» 0,025 |
0,004 |
«0,025» 0,05 |
0,008 |
«0,05» 0,10 |
0,01 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).