GOST 1293.3-83
GOST 1293.3−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1293.3−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Metody ustalania bizmutu
Lead antimony alloys. Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709*
________________
* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.
Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 703
W ZAMIAN GOST 1293.3−74
WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный i fotometryczny metody ustalania bizmutu, przy masowym udziale bizmutu od 0,01 do 0,15% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.
2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
2.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, rozpylania roztworów w powietrzu-ацетиленовое płomień i pomiarze wielkości absorpcji linii bizmutu 223,1 nm.
2.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Atomowej абсорбционный spektrofotometr każdej marki.
Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 atm), w zależności od używanego sprzętu.
Acetylen w butlach według GOST 5457−75.
Kwas winowy według GOST 5817−77.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.
Mieszanka kwasów: 100 g kwasu winowego rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 250 cmkwasu azotowego i doprowadzic wode do 1000 cm.
Bizmut według GOST 10928−90, marki Ви0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.3. Przygotowanie do analizy
2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów bizmutu
Roztwór A: 1,000 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmmieszaniny kwasów. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 1 mg bizmutu.
Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 100 mcg bizmutu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmsprawiają, 1, 3, 5, 8, 10 i 15 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 1, 3, 5, 8, 10 i 15 g/cmbizmutu. Wszystkie kolby dodać po 20 cmmieszaniny kwasów, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
2.4. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Analizowany i standardowe roztwory rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość absorpcji linii bizmutu 223,1 nm na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze.
Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używanym urządzeniem. Wykorzystują dwie metody pomiaru wielkości absorpcji w zależności od modelu urządzenia.
Na спектрофотометрах, które mają tryb pracy «koncentracja», działają w trybie «koncentracja» i wynik otrzymują na wynik w g/cm, lub w trybie «wchłanianie» metodą «ograniczających roztworów» lub градуировочному grafikę.
Na pozostałych спектрофотометрах pracują w trybie «wchłanianie» z konta na самопишущем potencjometrze lub z brakiem zeznań w стрелочному lub cyfrowego urządzenia.
Metoda roztworów ograniczających" polega na przyjmowaniu wskazań dla analizowanego roztworu i dwóch standardowych rozwiązań, z których jeden daje większe, a inne mniejsze stan w porównaniu z odczytem dla analizowanego roztworu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.5. Przetwarzanie wyników
2.5.1. Jeśli pomiar przeprowadza się na самопишущем potencjometrze, to władcy mierzą wysokość szczytów w milimetrach i budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cm, — wysokość piku, mm.
Przy pomiarze wielkości absorpcji linii programowanego elementu w стрелочному i cyfrowego urządzenia градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych: — stężenie określonego elementu w roztworze, g/cm; — stan стрелочного lub cyfrowego urządzenia.
Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie bizmutu w анализируемом roztworze, g/cm;
— stężenie bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;
— objętość analizowanego roztworu cm;
— masa zaczepu stopu, g
.
2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Udział masowy bizmutu, % | Wartość graniczna błędu wyników analizy , % |
Rozbieżność wyników równoległych definicji , % |
Rozbieżność wyników analizy , % |
Od 0,010 do 0,020 subskryb. | 0,001 |
0,002 | 0,002 |
W. św. 0,020 «0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
«0,050» 0,10 « | 0,006 |
0,008 | 0,008 |
«0,10» 0,15 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.
Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności analizy pozytywne.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3. FOTOMETRYCZNY METODA
3.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w mieszaninie kwasu azotowego i wina tłuszczowych, edukacji malowane złożonych związków bizmutu z тиомочевиной i pomiarze gęstości optycznej roztworu w zakresie długości fal 400−450 nm na фотоэлектроколориметре lub podczas 413 nm na spektrofotometrze.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.2. Aparatura, materiały i odczynniki
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas winowy według GOST 5817−77.
Mieszanka kwasów: 200 g kwasu winowego rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 250 cmkwasu azotowego i rozcieńczono wodą do 1000 cm.
Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór 50 g/dm, świeżo przygotowane.
Ołów азотнокислый według GOST 4236−77, roztwór 80 g/dm.
Bizmut według GOST 10928−90, marki Ви0.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.3. Przygotowanie do analizy
3.3.1. Przygotowanie standardowego roztworu bizmutu
0,1000 g bizmutu rozpuszczone w 50 cmroztworu kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,1 mg bizmutu.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmleją 1, 2, 4, 6, 8 i 10 cmstandardowego roztworu bizmutu, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg bizmutu. W siódmą kolby standardowy roztwór bizmutu nie wprowadzać. Wszystkie kolby dodać po 20 cmroztworu азотнокислого ołowiu, 20 cmmieszaniny kwasów, 20 cmroztwór tiomocznika, wlać do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej roztworów w zakresie długości fal 400−450 nm. Roztwór porównania służy woda.
Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej roztworów (pomniejszonej o gęstości optycznej roztworu, w którym nie podawano standardowy roztwór bizmutu) i przyporządkowanych im содержаниям bizmutu budują градуировочный wykres.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3.4. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 1,0000 g, przy masowym udziale bizmutu od 0,01 do 0,05% lub 0,5000 g, przy masowym udziale bizmutu od 0,05 do 0,15% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów. Po rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, dodać 40 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmroztwór tiomocznika, wlać do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej roztworów w zakresie długości fal 400−450 nm. Roztwór porównania służy woda.
Masy bizmutu znaleźć w градуировочному grafikę.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3.5. Przetwarzanie wyników
3.5.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa bizmutu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— masa bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;
— masa zaczepu stopu r.
3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.
Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.
Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli, przy spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności analizy pozytywne.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).