Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 20580.6-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 20580.6−80 (ST СЭВ 911−78) Ołów. Metoda oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 20580.6−80*
(ST СЭВ 911−78)

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW

Metody oznaczania zawartości cyny

Lead. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709**
________________
** Zmieniona redakcja, Edycja. N 2.

Data wprowadzenia 1980−12−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29 kwietnia 1980 r. N 1976 okres ważności zainstalowana z 01.12.80

Sprawdzony w 1983 r. Uchwałą Gosstandartu od 20.12.83 N 6396 okres ważności przedłużony do 01.12.91**

________________

** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 20580.6−75

* REEDYCJA stycznia 1984 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzonym w grudniu 1983 r. (ИУС 4−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzona w życie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 17.07.90 N 2203 z 01.01.91

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1990 rok



Niniejszy standard określa fotometryczny i полярографический metody ustalania cyny od 0,0002 do 0,2% w ołowiu (99,992−99,5%).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 911−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 20580.0−80.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1.2. (Usunięty, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA


Metoda opiera się na ekstrakcji chloroformem z азотнокислой środowiska kompleksowego połączenia, wykształconego четырехвалентным cyną z купфероном, usuwaniu chloroformu przez odparowanie i фотометрировании pomarańczowo-czerwonego фенилфлуоронового kompleksu przy długości fali 510 nm.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр każdego rodzaju pomiaru w zakresie widzialnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i roztwory ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,2 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:9 i 1:49.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwory z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i 500 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amon азотнокислый według GOST 22867−77.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)KMnOГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Купферон według GOST 5857−79, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Chloroform.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.


Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)w alkoholu etylowym.

Фенилфлуорон, po DRUGIEJ 6−09−05−289−78, roztwór masowego stężeniu 0,3 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2): 0,03 g фенилфлуорона rozpuszczone w 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)alkoholu etylowego w obecności 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1) po podgrzaniu w kąpieli wodnej, aż do uzyskania klarownego roztworu.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−78*, roztwór masowego stężeniu 5 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.
_______________
* Działa GOST 11293−89, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Cyny metalowy według GOST 860−75.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,100 g cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego i ogrzewa się do wydzielania oparów серного bezwodnika. Po schłodzeniu rozcieńczonego kwasu siarkowego (1:9), tłumaczy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i jest dostosowana do oznaczenia tego samego kwasu.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczyć do kreski kwasem siarkowym (1:9). Roztwór przygotować przed użyciem.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. W zależności od oczekiwanej masowego udziału cyny biorą zawieszenia ołowiu, których masa jest podana w tabeli.1.

Tabela 1

     
Udział masowy cyny, %
 Masa zaczepu ołowiu, g

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0002 do 0,002
 1,000
 Cały zakres
W. św. 0,002 «0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,200
 10
«0,05» 0,2
 0,200
 2



Tuz rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1), zawierającej 0,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego z mediów stężeniu 500 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Przy masowym udziale cyny powyżej 0,002% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski roztworem kwasu azotowego stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i wymieszać. Cały roztwór lub jego аликвотную część, wybrane w tabeli.1, odparować do sucha na łaźni wodnej.

Pozostałość rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)po 0,2 g podnośniku lub 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — za 1 g podnośniku. Do roztworu dodać kilka kropli roztworu nadmanganianu potasu do lekko różowego zabarwienia i pozostawić na 5 min. Następnie roztwór zobojętnia wodnym amoniaku (1:1) aż do pojawienia się osadu, nie zanikającego mieszając. Osad rozpuszcza się kilkoma kroplami roztworu kwasu azotowego stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i tłumaczą roztwór w делительную lejek pojemności 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Szklanka umyć 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu azotowego stężeniu 0,5 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)po 0,2 g podnośniku i 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — za 1 g podnośniku (w pierwszym przypadku wielkość musi być 20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), w drugim — 40 dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Приливают 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu купферона, wymieszać, dodać 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu i wstrząsnąć 1 min. Хлороформную fazę przenoszą w inną делительную lejek i wydobycia powtórzyć jeszcze dwa razy, dodając za każdym razem, 2 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu купферона i 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)chloroformu. Połączone хлороформные ekstrakty przemyto trzy razy roztworem kwasu azotowego stężeniu 0,2 mol/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodając ją do 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)za każdym razem. Промытую хлороформную fazę wylewa się do zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i ogrzewano na łaźni wodnej do usuwania głównej części chloroformu.

Приливают 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego i ogrzewano na łaźni wodnej aż do całkowitego usunięcia chloroformu. Приливают 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1) i odparowano do pojawienia się oparów серного bezwodnika. Jeśli roztwór ciemnego koloru, dodać kilka kryształków азотнокислого amonu lub kilka kropli kwasu azotowego i ponownie ogrzewa się do pojawienia się oparów серного bezwodnika. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki 2−3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody i odparować prawie do sucha (resztę musi być około 0,3 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)).

Po schłodzeniu приливают 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa, chłodzi i wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). W przypadku osadu siarczanu ołowiu, roztwór przesączono przez gęsty filtr «niebieska wstążka», zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), przemycie osadu i szklankę roztworu kwasu (1:49). Dodać jedną kroplę roztworu fenolftaleina, neutralizują amoniakiem do lekko różowego zabarwienia, dodać 1,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1), schłodzić, dodać 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny, 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu фенилфлуорона (po przybiera każdego odczynnika roztwór miesza), rozcieńczyć wodą do kreski i ponownie wymieszać. Przez 20 min pomiaru gęstości optycznej roztworów przy długości fali 510 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Ilość cyny w колориметрируемом zakresie ustalane na градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu szklanek o pojemności 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 i 3,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu B (szósty służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia), co odpowiada 2, 5, 10, 20 i 30 mcg cyny, odparowano do wydzielania oparów серного bezwodnika i chłodzi. Wszystkie sześć szklanek dodać 5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu winowego z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)i przeniesiona do kolby o pojemności 25 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), обмывая szklanki roztworu kwasu siarkowego (1:49).

Dalej robią, jak określono w pkt 2.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям cyny budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA


Metoda opiera się na полярографировании cyny na tle kwasu solnego (1:3) przy potencjale wave half duży minus 0,50 W stosunku do bogatego каломельному elektrody. Ołów wstępnie wydzielają w postaci siarczanu i dodatkowo соосаждают z siarczanu strontu.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф осциллографический lub полярограф sieciowego dowolnego typu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:10 i 1:20.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:3.

Stront азотнокислый według GOST 5429−74, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), przygotowują na kwas solny, rozcieńczamy 1:3.

Żelazo metaliczne, zredukowane wodorem, wolne od ołowiu, cyny, tytanu, chromu i manganu.

Cyna według GOST 860−75.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−78, roztwór masowego stężeniu 5 g/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), świeżo przygotowane.

Rtęć metaliczna według GOST 4658−73.

Standardowy roztwór cyny: 0,100 g cyna rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i zaczęła wydzielać opary серного bezwodnika. Po schłodzeniu dodać 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:10), wytrzymują do rozpuszczenia soli i wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Objętość roztworu dostosowane do kreski kwasem siarkowym (1:10) i dokładnie wymieszać.

1 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu zawiera 0,1 mg cyny.

Градуировочные roztwory: w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)отмеривают pipetami odpowiednio 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 5,0 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu cyny, dodać do każdej kolby 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, dostosowane do kreski kwasem solnym (1:3) i wymieszać.

Roztwory o znanym treści zawierają odpowiednio 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 5,0 mg cyny w 1 dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz ołowiu o masie 2,000−4,000 g w zależności od masowego udziału cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), приливают 20−50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:3), serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór ochłodzono, rozcieńczono zimną wodą do 70−80 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodaje się małymi porcjami, mieszając 15 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego (1:1) i pozostawić w lodówce z bieżącą wodą na 1 h.

Osad siarczanu ołowiu odsącza się na filtr papierowy «biała wstążka», stożek, którego na ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)pełny фильтробумажной masą. Zbierają przesącz stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Pozostałości w kolbie i filtracyjny przemyto sześć razy kwasem siarkowym (1:20).

Do фильтрату приливают 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого strontu mieszając i pozostawić w lodówce z bieżącą wodą na 30 min. Osad odsączono na napięty podwójny filtr «niebieska wstążka», zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 250 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2). Pozostałości w kolbie i filtracyjny przemyto sześć razy zimną kwasem siarkowym (1:20).

Do фильтрату приливают 2,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, mieszając, ogrzewać do temperatury 50−60 °C, dodać amoniak do wytrącenia wodorotlenku i nadmiar 10 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), pozostawić w tej temperaturze 20−25 min, po czym przesączono na filtr średniej gęstości «biała wstążka». Kolby i osad przemyto trzy razy gorącą wodą (70−80 °C).

Osad z rozszerzonego filtru umyć cienkim strumieniem gorącego kwasu solnego (1:3) w tej samej kolby, w której prowadzono osadzanie, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 lub 50 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2), dostosowane do kreski tym samym kwasem i wymieszać.

Część roztworu (20 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)) wlać do kubeczka, dodać około 1 g metalicznego żelaza, odtwarzanego wodorem, i pozostawić do całkowitego odzyskania żelaza trójwartościowego i odbarwienia roztworu. Za 5 min do полярографирования na осциллографическом полярографе dodać 0,5 cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu żelatyny.

Roztwór wlać do ogniwa elektrolitycznego, trzymając cząstki żelaza u dna kubka magnesem, i spędzają полярографирование cyny przy potencjale szczyt minus 0,50 (w stosunku do bogatego каломельному elektrody), w początkowym napięciu minus 0,3 W końcu — minus 0,7 W, prędkości, napięcia 0,5 W/z okresie капания rtęci z kapilary 5−6 z, opóźnienie 2,8−4 według schematu urządzenia «różnicowa 1−3».

Podczas korzystania z полярографа ac z okresem капания rtęci z kapilary 2−3 z полярографирование odbywa się w optymalnych warunkach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy cyny ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)w procentach przy фотометрическом metodzie określania obliczamy według wzoru

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu ołowiu, r.

4.2. Ułamek masowy cyny ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)w procentach przy полярографическом metodzie określania obliczamy według wzoru

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość fali frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki, mm;


ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cyny w градуировочном roztworze, mg/dmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cmГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu w аликвотной części roztworu, g;

ГОСТ 20580.6-80 (СТ СЭВ 911-78) Свинец. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość fali cyny w градуировочном roztworze mm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy cyny, %
 Dopuszczalne rozbieżności równoległych definicji, %
 Dopuszczalne rozbieżności wyników analizy, %
Od 0,0002 do 0,0005 subskryb.
 0,0001
 0,0001
W. św. 0,0005 «0,0010 «
 0,0003
 0,0004
«0,0010» 0,0020 «
 0,0004
 0,0005
«0,0020» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,015 «
 0,001
 0,002
«0,015» 0,030 «
 0,003
 0,004
«0,030» 0,050 «
 0,005
 0,006
«0,050» 0,100 «
 0,008
 0,010
«0,10» 0,20 «
 0,01
 0,02



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).