GOST 15483.11-78

• gost-1548311-78.pdf (463.80 KiB)
  ГОСТ 15483.11-78

GOST 15483.11−78 Cyny. Metody ustalania bizmutu, galu, złota, kobaltu, miedzi, niklu, ołowiu, srebra, indie i aluminium (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 15483.11−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

CYNA

Metody ustalania bizmutu, galu, złota, kobaltu, miedzi,
niklu, ołowiu, srebra, indie i aluminium

Tin. Methods for determination of bismuth, gallium, złoto, kobalt, copper,
nickel, lead, silver, indium and aluminium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

B. C. Baev, Itp. Алманова, R. M. Własowa, B. C. Мешкова, L. W. Miszczenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.78 N 3300

3. W ZAMIAN GOST 15483.10−70 w części rozdz.2

4. ODNOŚNE REGULACJE DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

6. REEDYCJA (czerwiec 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w sierpniu 1984 r., październiku 1985 r., czerwcu 1989 r. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania masowego udziału zanieczyszczeń i полуколичественный widmowy metoda określania masowych udziałem aluminium i żelaza w cyny wysokiej czystości w przedziale stężeń, %:

Chemiczno-widmowy metoda opiera się na definicji wymienionych powyżej elementów, oprócz aluminium, — stężenie zanieczyszczeń poprzez usunięcie podstawy w postaci хлорного cyny. Chlorki zanieczyszczeń сорбируются na przedstawionej proszku, który następnie poddaje się spektralny analizy.

W celu określenia aluminium tuz metalowego cyny tłumaczą w tlenek, który poddaje się spektralny analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 15483.0.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1.2. W trakcie analizy prowadzą kontrolne doświadczenia do zmiany na zanieczyszczenie odczynników.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Микрофотометр.

Generator łuku prądu stałego lub prądu zmiennego o wysokiej częstotliwości поджигом. Schemat wyłącznika przedstawiono na cholera.1

1 — źródło wysokiej częstotliwości z generatora DT-1 lub DG-2; 2 — stycznik do załączania źródła
dc; 3 — stycznik do zmiany polaryzacji łuku prądu stałego

Cholera.1

Piec muflowy.

Szafa suszarka.

Elektryczne poziomej rury.

Elektryczne do 120 °C (patrz cholera.4).

Wagi analityczne.

Waga skrętne.

Stoper.

Mechanizm kwarcowy gorzelnia aparat do destylacji kwasu i wody.

Urządzenie do destylacji четыреххлористого węgla.

Lampa na podczerwień (do suszenia) o napięciu 127 W, 500 W.

Maszyna tenis tokarka z zestawem frezów kształtowych.

Klisze spektralne typów i i II zgodności dokumentacji technicznej.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.6. Dopuszcza się stosowanie wywoływacza innego składu.

Pręty grafitowe do analizy spektralnej marki systemie.h. 7−4.

Kubki termiczne o pojemności 50−100 cmGOST 25336.

Бюксы szklane według GOST 25336.

Klosze szklane lub eksykatory według GOST 25336.

Stojaki z ekologicznego szkła do elektrod.

Kubki kwarcowy według GOST 19908 lub szklane.

Kolba Бюрца.

Lejka małe GOST 25336.

Słoiki Дрекселя.

Rury szklane o średnicy 15−20 mm, długości 10−12 cm

Słoik Wolf двугорлая.

Tygle kwarcowe o pojemności 40 cm(przy wyborze preferowane są tygle o najmniejszej średnicy dna) zgodnie z GOST 19908.

Moździerz агатовая.

Proszek grafitowy systemu.h. 7−4.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Fosforu пятиокись.

Azbest włóknisty.

Wata szklana.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, dwukrotnie перегнанная w кварцевом дистилляторе i rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288, перегнанный.

Etylen chlorek (dichloroetanu).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Węgiel drzewny według GOST 7657 lub aktywowany.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328 lub potasu wodorotlenek według GOST 24363.

Smar кремнийорганическая typu ЦИАТИМ-221 według GOST 9433 lub wazelina.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1.

Wapnia chlorek.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная w кварцевом перегонном urządzeniu.

Chlor otrzymują przy współpracy nadmanganianu potasu i kwasu solnego. Instalacja do odbioru i oczyszczania chloru przedstawia cholera.2.

1 — lej kropelkowe z kwasem solnym; 2 — kolba aby uzyskać chloru; 3 — słoik промывная z wodą;
4 — kolumna z хлористым wapń i пятиокисью fosforu; 5 — rurka kwarcowa z węglem drzewnym
aby oczyścić od tlenu; 6 — elektryczne rurowy (700−800 °C); 7 — filtr patyczka;
8 — słoik z kwasem siarkowym; 9 — kolumna z пятиокисью fosforu;
10 — zawór do usuwania nadmiaru chloru; 11 — шлифы; 12 — tee

Cholera.2

Przepustowości chloru kontrolowane wizualnie i wynosi 3−5 bąbelków na sekundę. Wszystkie ruchome połączenia w instalacji sprawiają, że z хлорвиниловых rurek. Korki gumowe pokrycie klejem, przygotowanym растворением wiórów ze szkła organicznego w dichloroetan (na 10 cmдихлорэтана 0,3 g pleksi). Dźwigi i шлифы склянок Дрекселя naskórek кремнийорганической smarem lub wazeliną. Przy zachowaniu wszystkich wymogów bezpieczeństwa zaleca się stosowanie chloru z butli. Jest dozwolone otrzymywanie chloru elektrolizy kwasu solnego.

Roztwory czystych metali standardowe (udział masowy metalu nie mniej niż 99,99%). Do przygotowania standardowych roztworów wykorzystują kwas solny specjalnej czystości i перегнанную kwas azotowy.

Roztwór cyny standardowy: 10 g cyny wysokiej czystości rozpuszczone w 50 cmkwasu solnego bez nadtlenku wodoru w celu uzyskania нелетучего chlorku cyny. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 g cyny.

Roztwory galu standardowe.

Roztwór A: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 50 cmstężonego kwasu azotowego. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g galu.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g galu.

Roztwory bizmutu standardowe.

Roztwór A: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 50 cmstężonego kwasu azotowego. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g bizmutu.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g bizmutu.

Roztwory ołowiu standardowe.

Roztwór A: 0,1 g metalu rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:4. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g ołowiu.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g ołowiu.

Roztwory miedzi standardowe.

Roztwór A: 0,025 g metalu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g miedzi.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g miedzi.

Roztwory złota standardowe.

Roztwór A: 0,05 g metalu rozpuszcza się w 10−15 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g złota.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g złota.

Roztwory na bazie kobaltu i niklu standardowe.

Roztwór A: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu solnego, otrzymane roztwory zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, dostosowane бидистиллятом do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g kobaltu i 1·10g niklu.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A kobaltu i 10 cmroztworu A niklu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g kobaltu i 1·10g niklu.

Roztwory srebra standardowe.

Roztwór A: 0,0394 g азотнокислого srebra rozpuszcza się w бидистилляте w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g srebra.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 10·10g srebra.

Roztwory indie standardowe.

Roztwór A: 0,1 g metalu rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu solnego. Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1·10g indie.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety бидистиллятом i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 1·10g indie.

Roztwory standardowe aluminium.

Roztwór A: 0,02 g metalu rozpuszcza się w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 2·10g aluminium.

Roztwór B: 10,0 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 2·10g aluminium.

Jako wyjątek do przygotowania standardowych roztworów można użyć soli wymienionych wyżej metali kwalifikacji cz. d. a. lub h. h.

Standardowe próbki kategorii SOP do oznaczania glinu i żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. OZNACZANIE BIZMUTU, GALU, ZŁOTA, KOBALTU, NIKLU, MIEDZI, SREBRA, OŁOWIU, INDIE

3.1. Przygotowanie do analizy

3.1.1. Przygotowanie градуировочных próbek przeprowadza się na podstawie węglowego proszku otrzymanego z спектрально czystych węgli. Zanieczyszczenia w węglowy proszek jest podawany w postaci obliczonych ilości standardowych rozwiązań.

Podane ilości standardowych roztworów (w przeliczeniu na 50 g proszku węglowego) przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

Aby градуировочные próbki były identyczne концентратам prób, w nich podawany odpowiedni solânokislyj roztwór cyny z obliczeń 2% cyny na tuz węglowego w proszku.

Wraz z wprowadzeniem rozwiązań czuwają nad tym, aby roztwór, impregnując węglowy w proszku, nie dochodził do ściany i dna filiżanki. Dlatego w miarę wprowadzenia rozwiązań zanieczyszczeń węglowy proszek suszone w wietrzenie szafy przy 100−105 °C.

Po wprowadzeniu rozwiązań wszystkich zanieczyszczeń proszek ostatecznie suszone, a następnie dokładnie wymieszać (ale nie miele) w agatowy moździerzu lub moździerzu z szkła organicznego w ciągu 40 min. Gotowe градуировочные próbki przechowywać w бюксах z притертыми osłonami.

3.1.2. Wzbogacenie analizowanych zanieczyszczeń: od otrzymanych do analizy średniej próby podejmowane w postaci kostek lub wiórów pięć навесок w 5 r. Zawieszenia umieszcza się w naczynia do chlorowania ze szkła żaroodpornego (cholera.3), zalać 10 cmперегнанного четыреххлористого węgla i poddaje хлорированию. Tuz metalu хлорируют do końca (2,5−3 h).

1 — szlif; 2 — probówka z wysokosci cyny i четыреххлористым węglem; 3 — pułapka, schłodzone lodem;
4 — rurka gumowa; 5 — rurka z хлористым wapnia; 6 — słoik z alkalicznych (10% roztwór)
do pochłaniania nadmiaru chloru

Cholera.3

Otrzymane roztwory w probówkach четыреххлористого węgla, хлорного cyny i chlorków zanieczyszczeń wlać do naczynia do spalań, tygle kwarcowe z zawiasy спектрально-czystego węgla w proszku 0,1 g w każdym.

Następnie naczynia do spalań, tygle stawiają na elektryczne (cholera.4), nagrzanym do 120 °C; temperatura ta jest obsługiwana aż do uzyskania suchej pozostałości na dnie tygla. Podczas отгонки хлорного cyny czuwają nad tym, aby na krawędziach tygli nie скапливалось krystaliczny хлорное cyny, którego resztki sprzątają watą zwilżoną alkoholem.

1 — korpus pieca z aluminium; 2 — nagrzewnica (moc 330 W); 3 — pogłębienie do tygla

Cholera.4

Węglowy w proszku z pozostałych na nim хлоридами zanieczyszczeń (koncentratu) skalpelem usuwają z tygla na szkiełko zegarkowe, lekko wymieszać, podzielić na trzy równe części wagowe i umieszczone w kratery спектрально czystych węgli.

Masa uzyskanego koncentratu waha się z reguły od 0,098 do 0,105 g (masa koncentratu kontroluje kompletność usuwania cyny).

3.2. Przeprowadzenie analizy

Tuz градуировочного próbki o masie 0,03 g umieszcza się w krater спектрально-czystego węgla elektrody o średnicy 4 mm i głębokości 4 mm. W takie same kratery są umieszczone tuz koncentratów.

Przed napełnieniem prób i градуировочных próbek elektrody węglowe zaleca się poparzyć podczas przepływu prądu do 10 A w ciągu 30 s. Źródłem wzbudzenia widma służy łuk prądu stałego o napięciu 200−400 W i prądem roboczym 8 A.

Zapłon łuku odbywa się pasmem od częstotliwości generatora (patrz cholera.1).

Elektroda z wysokosci próbki lub градуировочного próbki służy anodą, противоэлектрод — спектрально-czysty węglowy elektroda, szlifowane na stożek ze sprzętem o średnicy 1,5−2 mm.

Межэлектродный okres ustalane w szarej projekcji na pośredni przysłonę przed rozpoczęciem ekspozycji.

Ekspozycja 40 s. Szerokość szczeliny 0,012 mm. Межэлектродный przedziale 2,5 mm obsługiwane w ciągu całej ekspozycji.

Do fotografowania widma w kasecie спектрографа umieszczone klisze dwóch typów. W dłuższych fal część widma dla określenia miedzi, srebra, indie umieszczone klisze typu I, w коротковолновую część widma — фотопластинку typu II. Linia styku płyt znajduje się około na odcinku długości fal 315,0−317,0 nm.

Spektrogramu analizowanych prób i градуировочных próbek powinny być zamontowane na tej samej фотопластинке. Zdjęcia nie mniej niż czterech градуировочных próbek. Dla każdej próbki zbiera się co najmniej trzy спектрограмм. Dla każdej próby otrzymują 15 спектрограмм (po 3 z każdej chlorowanej zawieszenia).

Objawy i fiksacja przeprowadza się zgodnie z GOST 10691.0-GOST 10691.4.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Uzyskane spektrogramu fotometriruût z pomocą микрофотометра. Stosowane analityczne linii i odstępy stężeń określonych zanieczyszczeń podano w tabeli.2.

Tabela 2

Ocenę masowego udziału zanieczyszczeń produkują w absolutnej почернению analitycznych linii.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: absolutna czarne zabarwienie linii zanieczyszczeń — logarytm stężenia zanieczyszczeń w градуировочном próbce.

Ułamek masowy zanieczyszczeń w próbie () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu градуировочного próbki, g;

 — masowe stężenie zanieczyszczenia, określony zgodnie z harmonogramem, %;

 — masa zaczepu cyny, r.

3.3.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

4. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI ALUMINIUM

4.1. Przygotowanie do analizy

4.1.1. Do gotowania градуировочных próbek używają metalowy cyny, спектрально-czyste z aluminium. Tuz cyny umieszcza się w кварцевую szklanki i rozpuścić w перегнанной skoncentrowany kwas azotowy mieszając szklaną bagietką. Po rozwiązaniu zawieszenia wynikowy swoją masę метаоловянной kwasu odparowano pod promiennikiem podczerwieni, aż do uzyskania suchej pozostałości. Suchą pozostałość w ciągu 40 min zapalić w муфеле w temperaturze 800 °C. Poszczególne tlenki cyny przenoszą w агатовую moździerz, zmielić, a następnie ссыпают w szklane бюксы. Zawieszenia tlenku cyny do 10,0 g umieszcza się w kwarcowy filiżanki, nałożyć na 1,0; 2,5; 5,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu B aluminium, dokładnie wymieszać i odparować pod promiennikiem podczerwieni, aż do uzyskania suchej pozostałości. Suchą pozostałość w ciągu 40 min zapalić w муфеле w temperaturze 800 °C. Otrzymane wzorce przeniesione do агатовую moździerz, funt w ciągu 30−40 min, następnie ссыпают w szklane бюксы do przechowywania.

4.1.2. Przygotowanie próby: średniej z próby podejmowane w postaci wiórów z cienkich płytek dwie zawieszenia o masie do 1 r. Zawieszenia rozpuszczone kwarcowych w kubkach o pojemności 100−150 cmw перегнанной skoncentrowany kwas azotowy. Swoją masę метаоловянной kwasu odparowano pod promiennikiem podczerwieni, aż do uzyskania suchej pozostałości. Resztę w ciągu 20 min zapalić w муфеле w temperaturze 800 °C. Otrzymany proszek tlenku utworzone zmielić w agatowy moździerzu.

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz градуировочного próbki lub frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,03 g umieszcza się w krater спектрально-czystego węgla elektrody o średnicy 3 mm i głębokości 2 mm. Źródłem podniecenia jest łuk prądu stałego o napięciu 200−400 W i natężeniu 8 A. Elektroda z wysokosci próbki lub градуировочного próbki służy anodą, a спектрально-czysty węgiel, szlifowane na stożek ze sprzętem o średnicy 1,5−2 mm, — katodą.

Podczas fotografowania widma w kasecie спектрографа umieszczone klisze typu I. Szerokość szczeliny спектрографа 0,012 mm. Межэлектродный okres równy 2,5 mm, podczas palenia się łuku (w miarę spalania elektrod) korygują po projekcji na przysłonie. Wstępne wypalanie potrzebny do wypalenia głównej masy cyny, jest równy 40, robocza ekspozycja — 60 s.

Widma analizowanych prób i градуировочных próbek powinny być zamontowane na tej samej фотопластинке. Dla każdego градуировочного próbki otrzymują nie mniej niż trzy спектрограмм, dla próby — cztery spektrogramu (po dwie z każdego rozkładu).

Objawy i fiksacja przeprowadza się zgodnie z GOST 10691.0-GOST 10691.4.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. W otrzymanych спектрограммах fotometriruût linię aluminium 309,2 nm i linię cyny 322,3 nm. Obliczamy różnicę почернений i znajdują .

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — stężenie aluminium w градуировочных próbkach. Co do wielkości próby w градуировочному grafiki określają stężenie zanieczyszczeń w próbie.

4.3.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

5. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ WIDMOWY METODA OZNACZANIA GLINU I ŻELAZA

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na fotografowaniu standardowych widm próbek przedsiębiorstw (SOP) i prób, wysuwane w искровом rozładowaniu i wizualnym porównaniu почернений analitycznych linii zdefiniowanych elementów uzyskanych w spektrogram.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg rozdz.2.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Jako standardowych próbek przedsiębiorstwa w celu określenia aluminium i żelaza używają próbki metalowej cyny ze znanymi masowymi płatów aluminium 3·10% i żelaza 1·10%.

Standardowe próbki przedsiębiorstwa приготавливают w postaci prętów o średnicy 7−8 mm i długości 70−80 mm przez odlewanie z cyny w изложницу.

5.3.2. Przed zrobieniem zdjęcia końcówki analizowanych i standardowych próbek wyostrzyć na płaszczyznę.

Źródłem podniecenia jest łuk prądu zmiennego moc 3−3,5 A.

5.3.3. Robienie prób i standardowych próbek spędzają na спектрографе. Pośrednia przysłona i szerokość szczeliny dobierane są optymalne od rodzaju urządzenia i płyt. Ekspozycja — nie mniej niż 20 s.

5.3.4. W kasecie спектрографа w dłuższych fal część widma umieszcza się płytę typu SP-2.

Dla standardowego próbki zbiera co najmniej dwóch спектрограмм, dla każdej próby — nie mniej niż trzy.

5.3.5. Uzyskane фотопластинку z спектрограммами ustalane na спектропроектор i wizualnie w porównaniu zaczernienia analitycznych linii aluminium i żelaza w standardowej próbce przedsiębiorstwa i w próbach.

Zalecane analityczne linii: Fe — 358,1 nm; Al — 396,1 nm.

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).