GOST 1293.4-83

• gost-12934-83.pdf (524.60 KiB)
  ГОСТ 1293.4-83

GOST 1293.4−83 Stopy ołowiowo-сурьмянистые. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1293.4−83*
______________________
* Oznaczenie standardu.
Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY OŁOWIOWO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metody oznaczania arsenu

Lead antimony alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709*
________________

* Zmieniona redakcja, Edycja. N 1.

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.88*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

A. P. Syczow, M. R. Саюн, L. I. Максай, P. D. Cohen

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 8 lutego 1983 r. N 704

W ZAMIAN GOST 1293.4−74

WPROWADZONO: Zmiana nr 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.11.87 N 4205 z 01.07.88, Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 od 28.05.98). Państwo wywoływacz Kazachstan. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 11.04.2001 N 173-st została wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.01.2002

Zmiany N 1, 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1988 rok, ИУС N 7, 2001 rok

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu, przy masowym udziale arsenu od 0,001 do 0,1% i титриметрические — przy masowym udziale arsenu od 0,1 do 1% w akumulatory kwasowo-сурьмянистых stopach.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1293.0−83.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu stopu w kwas azotowy, edukacji мышьяково-molibdenowego kwasu, ekstrakcji ją mieszaniną alkoholu butylowego i eteru, przywracania w fazie organicznej двухлористым cyną do molibdenu niebieskiego i przy pomiarze gęstości optycznej organicznego niebieskiego roztworu przy długości fali 840 lub 660 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 630−660 nm na фотоэлектроколориметре.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118−77 i 1 i 1,5 M roztwory.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i 5 M roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 20 g/dm, przechowywać w foliowych naczyniu.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór 15 g/dm, przechowywać w foliowych naczyniu.

Cyna двухлористое roztwór 0,5 g/dmw 1 M roztworze kwasu solnego, świeżo przygotowane.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 6053−77.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, (КВгО)=0,05 mol/dm.

Metylu pomarańczowy, roztwór 20 g/dm.

Mieszanka do ekstrakcji: wtórny butylu alkohol i eter etylowy kwasu octowego zgodnie z GOST 22300−76 w stosunku 2:1.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973−77.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Przygotowanie standardowych roztworów arsenu

Roztwór A: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 20 cmroztworu wodorotlenku sodu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi określają ph 5−6 kwasu solnego. Dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B: do 20 cmroztworu A приливают 5 cmkwasu solnego i jedną kroplę roztworu metanolu w pomarańczowym, ogrzewano do temperatury 60−70 °C, dodać kroplami roztwór бромноватокислого potasu do zaniku różowego zabarwienia wskaźnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dostosowane do etykiety 1,5 M roztworem kwasu solnego i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,004 mg arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem делительных lejków o pojemności 100 cmkażda leją na 10 cm1,5 M roztworu kwasu solnego. Następnie w sześciu z nich отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 i 7 cmstandardowego roztworu B. W siódmą lejek roztwór B nie dodają. Wszystkie lejki dodają do 20 cm1,5 M roztwór kwasu solnego, po 10 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Następnie dodać 10 cmmieszanki do ekstrakcji i roztwory mieszano w ciągu 2 min po Ekstrakcji powtarzać z tą samą ilością mieszanki.

Oba ekstraktu gromadzić w osobnym делительную lejek pojemności 100 cm, przemyto dwa razy 10 cm1 M roztworu kwasu solnego. Do organicznej fazie dodaje się 10 cmroztworu двухлористого cyny i lejek wstrząsnąć kilka razy. Po złuszczania dolna warstwa odrzucają, a górna warstwa koloru niebieskiego przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Делительную lejek myje 2−3 razy mieszanką do ekstrakcji i łączą промывную mieszanka na ekstrakt. Dodać 0,5 g siarczanu sodu, roztwór ogrzano do kreski mieszaniną do ekstrakcji i wymieszać. Po 15 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 840 lub 660 nm na spektrofotometrze lub w zakresie długości fal 630−660 nm na фотоэлектроколориметре. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu arsenu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям arsenu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

2.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od oczekiwanej masowego udziału arsenu biorą masę zawieszenia stopu i rozpuścić w roztworze kwasu azotowego, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu i neutralizują amoniakiem do tworzenia się osadu wodorotlenku. Dodawać kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia osadu, dodać 12 cmkwasu solnego, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Roztwór rozcieńczono wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy gęsty filtr w suchej zlewki.

Wybrane аликвотную część roztworu (patrz tab.1) i przenoszą w делительную lejek pojemności 100 cm. Pojemność dostosowana do 20 cm1,5 M roztworem kwasu solnego, dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu i pozostawić na 10 min. Приливают 10 cmmieszanki do ekstrakcji i dalej postępuje w sposób określony w pkt 2.3.2.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa arsenu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość roztworu stopu cm;

 — masa zaczepu stopu, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm.

2.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na przywróceniu arsenu фосфорноватистокислым sodu, utlenianie roztworem jodu lub двухромовокислого potasu i miareczkowaniu nadmiaru jodu roztworem серноватистокислого sodu, a двухромовокислого potasu — roztwór soli Mohra.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:49.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór (KCrO)=0,05 mol/dm.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) zgodnie z GOST 27068−86, roztwór (NaSO·5NO)=0,05 mol/dm.

Jod według GOST 4159−79, roztwór (J)=0,05 mol/dm.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór 150 g/dm.

Sód фосфорноватистокислый (гипофосфит sodu) zgodnie z GOST 200−76.

Sód jest dwutlenek 10-wodny według GOST 84−76.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór masowego stężeniu 0,05 mol/dm.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, roztwór 5 g/dm, świeżo przygotowane.

Kwas N-фенилантраниловая (o-анилинобензойная kwas; дифениламино-o-karbonowa kwas) wskaźnik 1 g/dm.

Antymon według GOST 1089−82 nie poniżej marki Су00.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Przygotowanie roztworu двухромовокислого potasu 0,05 mol/dm

Przygotowują z фиксанала lub 2,4516 g wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140 °C двухромовокислого potasu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Miano roztworu двухромовокислого potasu 0,05 mol/dm, wyrażony w gramach arsenu wynosi 0,00075.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2. Przygotowanie 0,05 n. roztwór tiosiarczanu sodu

12,5 g tiosiarczanu sodu rozpuszcza się w wodzie, dodać 0,1 g węglanu sodu, rozcieńczony do 1000 cmi wymieszać; są za 8−10 dzień do picia.

3.3.3. Instalacja stężenie molowe roztworu tiosiarczanu sodu

10 cmroztworu двухромовокислого potasu 0,05 mol/dm, отмеренного pipetą lub бюреткой, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 35−40 cmwody, 15 cmkwasu solnego (1:1), 10 cmroztworu jodku potasu, zamknąć kolbę szybą i pozostawić w ciemnym miejscu na 1−2 min. Umyć ścianki kolby wodą, rozcieńcza się wodą do 100 cmi jest ustalane uwolniony jod przygotowanym roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu. Następnie приливают 3 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Молярную stężenie roztworu tiosiarczanu sodu () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — molowy, stężenie roztworu двухромовокислого potasu;

 — objętość roztworu двухромовокислого potasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty na miareczkowanie двухромовокислого potasu, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.4. Przygotowanie roztworu jodu 0,05 mol/dm

Przygotowują z фиксанала lub 6,3452 g jodu i 100 g jodku potasu, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać 3−5 cmwody i dokładnie wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia jodu, a następnie rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać; przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.5. Instalacja masowego stężenia roztworu jodu 0,05 mol/dm

10 cmroztworu jodu, отмеренного pipetą lub бюреткой, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 60−70 cmwody i delikatnie mieszając, miareczkującym przygotowanym wcześniej roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtego zabarwienia roztworu. Następnie приливают 3 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu jodu 0,05 mol/dm(), wyrażony w gramach arsenu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — molowy, stężenie roztworu tiosiarczanu sodu;

14,98 — molowa odpowiednik arsenu;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania jodu, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3.6. Przygotowanie roztworu soli Mohra 0,05 mol/dm

19,6 g soli Mohra rozpuszcza się w roztworze kwasu siarkowego (1:49), rozcieńcza się tym samym roztworze do 1000 cmi wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.7. Przygotowanie roztworu kwasu фенилантраниловой

0,1 g węglanu sodu rozpuszczono w 30 cmwody, dodać 0,1 g фенилантраниловой kwasu, wymieszać do rozpuszczenia i rozcieńczono wodą do 100 cm.

3.3.8. Ustawianie współczynnika normalność roztworu soli Mohra 0,05 mol/dm

10 cmroztworu двухромовокислого potasu, отмеренного pipetą lub бюреткой, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50−60 cmwody, 5 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1), 4−5 kropli wskaźnika фенилантраниловой kwasy i miareczkującym roztworem soli Mohra do zmiany zabarwienia roztworu z różowego na zielony.

Współczynnik normalności obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, приливают 75 cmkwasu siarkowego, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Chłodzi, приливают 150 cmwody i gotować przez 5−6 min. Roztwór ochłodzono, przesączono przez filtr średniej gęstości lub tampon z фильтробумажной masy i przemyto 7−8 razy roztworem kwasu siarkowego. Osad siarczanu ołowiu są odrzucane.

Do фильтрату dodaje 100 cmkwasu solnego, około 5 g фосфорноватистокислого sodu, zamknąć kolbę lejem z krótkim dzióbkiem i pozostawić na 15−20 min bez ogrzewania. Następnie podgrzewana i lekko gotować przez 5−10 minut, aż do całkowitego wytrącenia arsenu. Roztwór ochłodzono i przesączono przez filtr zbita фильтробумажной masą, lub przez tampon z фильтробумажной masy. Osad przemywa zimną wodą 8−10 razy.

Pozostałości arsenu wraz z filtrem umieszcza się w kolbie, z korkiem o pojemności 500 cm, приливают 20 cm. roztwór jodu. Dokładnie wymieszać i pozostawić na 20 min do rozpuszczenia arsenu, a następnie nadmiar jodu miareczkującym. roztworem tiosiarczanu sodu do jasno-żółtej kolorystyce. Dodać 3 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie do odbarwienia roztworu, po czym dodaje jeszcze 1 cmroztworu tiosiarczanu sodu w nadmiarze. Nadmiar roztworu tiosiarczanu sodu ottitrovyvaût roztworem jodu do pierwszego pojawienia się niebieskiego zabarwienia.

W przypadku utleniania arsenu roztworem двухромовокислого potasu osad wraz z filtrem umieszcza się w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie arsenu, приливают 5 cmkwasu siarkowego (1:1), 10 cmwody i rozpuszcza się w nadmiarze roztworu двухромовокислого potasu, отмеренного бюреткой. Zawartość kolby lekko wstrząsnąć do całkowitego rozpuszczenia arsenu (zniknięcie ciemnych cząstek). Dodać 4−5 kropli wskaźnika фенилантраниловой kwasy i ottitrovyvaût nadmiar двухромовокислого potasu roztwór soli Mohra do zmiany zabarwienia roztworu z różowego na zielony. Dla bardziej wyraźny przejścia malowania pod koniec miareczkowania dodać 2−3 krople wskaźnika.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu jodu (двухромовокислого potasu), zużyty na rozpuszczanie arsenu, cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu (soli Mohra), zużyty na miareczkowanie nadmiaru jodu (двухромовокислого potasu), cm;

 — współczynnik korygujący stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (soli Mohra);

 — stężenie masowe roztworu jodu (двухромовокислого potasu), wyrażony w gramach arsenu;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli.3, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu arsenu бромноватокислым potas потенциометрически lub wizualnie ze wskaźnikiem metylo m na pomarańczowo po oddzieleniu arsenu od uciążliwych zanieczyszczeń отгонкой w postaci трихлорида w obecności гидразина i bromku potasu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr-милливольтметр typów ph-341, ph-121 lub innych typów.

Mieszadło elektromagnetyczne typów MM-3 MM-01 lub innych typów.

Elektroda pomiarowa — platinum.

Elektroda pomocnicza — bogaty каломельный, chlor-srebrny lub меркурсульфатный każdej marki. Pomiarowe i pomocnicze elektrody podłączyć do ph-metru zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Instalacja do отгонки треххлористого arsenu (patrz rysunek).

Instalacja do отгонки треххлористого arsenu

1 — do gotowania o pojemności 500 cm; 2 — wkraplacz; 3 — dysza z брызгоуловителем;
4 — pompa lodówka; 5 — odbiornik (kolba stożkowa o pojemności 250 cm); 6 — szklana rurka
z грушевидным rozszerzeniem; 7 — kontrolny odbiornik (kolba stożkowa o pojemności 250 cm)

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 2:1 i 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Brom według GOST 4109−79, nasycony roztwór wodny (бромная woda).

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74 lub problem: hydrazyna odpowiedni solânokislyj według GOST 22159−76.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, roztwór (КВгО)=0,02 mol/dm.

Metylu pomarańczowy (para-диметиламиноазобензолсульфокислый sodu), roztwór 1 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Przygotowanie do analizy

4.3.1. Przygotowanie roztworu бромноватокислого potasu 0,02 mol/dm:

0,5567 g soli umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuścić w 150−200 cmwody, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.1. Instalacja masowego stężenia roztworu бромноватокислого potasu.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu są antymon i przeliczone na masową koncentrację na arszenik.

Tuz antymonu masą 0,0200 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia. Chłodzi się, rozcieńcza się wodą i tłumaczy się w kolbie o pojemności 500 cm, приливают 20 cmkwasu solnego, rozcieńcza się wodą do 200 cmi gotować 10−15 min. Ochłodzono do temperatury 60 °C, dodać 2−3 krople metylowego pomarańczowy i roztworem miareczkującym бромноватокислого potasu (КВгО)=0,02 mol/dmdo zaniku czerwonego malowania.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu () w arszenik w gramach na centymetr sześcienny obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu antymonu, g;

 — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

0,6156 — współczynnik konwersji równy stosunkowi masy atomowej arsenu do atomowej masie antymonu.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

4.3.2. Przygotowanie woda bromowa:

Brom kroplami ciągle mieszając dodać do wody do momentu pojawienia się нерастворившейся kropli na dnie butelki.

4.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2,0000 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmkwasu siarkowego, zamykają szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Chłodzi, ostrożnie po ściance bańki приливают 100 cmwody, 5 cmwoda bromowa i gotuje się do usuwania nadmiaru bromu. Roztwór lekko chłodzi i przenoszą w перегонную kolby o pojemności 500 cm, korzystając przy tym kwasem solnym (1:9). Do roztworu, którego objętość wynosi 140−150 cm, dodać 1−2 g гидразина, 1 g bromku potasu i łączą kolby do urządzenia do destylacji. W odbiornik kontrolny odbiornik fabrycznie leją 50−60 cmwody. Przez lejek w перегонную kolby wlać 200 cmkwasu solnego. Roztwór w перегонной kolby ogrzewano do wrzenia i spędzają destylacji трихлорида arsenu, dopóki nie перегонится połowa płynu. Następnie przez lejek w дистилляционную kolby приливают jeszcze 100 cmkwasu solnego i nadal destylowana, dopóki nie odjechać jeszcze 100 cmpłynu. Po zakończeniu destylacji дистиллят i roztworu kontrolnego kolby ilościowo przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm, ogrzewa się do 60−70 °C, zanurzone elektrody i jest ustalane arsen roztworem бромноватокислого potasu do wzrostu potencjału.

Przez miareczkowaniu дистиллят i roztworu kontrolnego kolby ilościowo przenieść do kolby o pojemności 500 cm, ogrzewa się do 70−80 °C, dodać 2−3 krople roztworu metanolu w orange i jest ustalane arsen roztworem бромноватокислого potasu do zaniku różowego zabarwienia. Do końca miareczkowania prowadzą powoli, energicznie mieszając roztwór.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — miano roztworu бромноватокислого potasu, wyrażony w gramach arsenu, równy 0,0007492;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5.2. Rozbieżność wyników równoległych definicji (różnica największej i najmniejszej wyników równoległych definicji) i rozbieżność wyników analizy (różnica większej i mniejszej wyników analizy) przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Kontrola dokładności analizy odbywa się za pomocą standardowych próbek lub innych metod, przewidzianych GOST 1293.0−83.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości granicznych podanych w tabeli.3, po spełnieniu następujących warunków: rozbieżność wyników równoległych definicji nie przekracza dopuszczalnych, wyniki kontroli dokładności pozytywne.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).