GOST 22518.1-77

• gost-225181-77.pdf (495.03 KiB)
  ГОСТ 22518.1-77

GOST 22518.1−77 Ołowiu wysokiej czystości. Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 22518.1−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

OŁÓW WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Chemiczno-widmowy metoda oznaczania zanieczyszczeń

Lead of high purity.
Chemical spectral method for the determination of vpc

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

Moc Гецкин, L. K. Ларина

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 10.05.77 N 1170

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 08.04.92 N 377

6. REEDYCJA (grudzień 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1983 r., w czerwcu 1987 r., w kwietniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Niniejszy standard określa chemiczno-widmowy metoda określania masowego udziału bizmutu, glinu, kadmu, indie, cynku, sodu, żelaza, magnezu, srebra, miedzi, wapnia, antymonu, arsenu, niklu, ołowiu w wysokiej czystości marek С0000, С000, С00.

Metoda opiera się na uzyskaniu koncentratu zanieczyszczeń poprzez komory głównej masy ołowiu w postaci azotanu i спектральном określania zanieczyszczeń w koncentracie.

Metoda zapewnia przy 300 razy wzbogacanie oznaczanie masowego udziału zanieczyszczeń w ołowiu w procentach:

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22306.

1.1.1. Pobieranie próbek — według GOST 22861.

1.1.2. Wartości liczbowe wyników analizy округляют i wyrażają się liczbą z ostatnia cyfra tego samego rozładowania, co liczbowego odpowiedniej wartości dopuszczalnej różnicy.

1.1.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone zgodnie z GOST 22306 za każdym razem przy wymianie partii próbek porównania, po remoncie instalacji, po długich przerw w pracy i innych zmianach mających wpływ na wynik analizy.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

1a.1. Podczas analizy ołowiu wysokiej czystości wszystkie prace w laboratorium spektralnej analizy powinny być wykonywane na przyrządach i wykonanie instalacji elektrycznych, seryjnie produkowanych według specyfikacji i rysunków producentów, obowiązującymi przepisami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором. Próbki ołowiu, otrzymane na analizę, należy przechowywać w plastikowych workach, a odczynniki stosowane do analizy, — w oryginalnym opakowaniu, w szafie lub szafach z pleksi, wyposażonych w wentylację.

1a.2. Podczas korzystania z eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy spektralnej należy przestrzegać przepisów eksploatacji technicznej elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Госэнергонадзором, i według GOST 12.3.019. Wszystkie urządzenia muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi GOST 12.2.007.0 i GOST 2.721. Uziemienie powinno być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1a.2.1. Podczas analizy ołowiu wysokiej czystości wykorzystują następujące odczynniki i materiały, mające szkodliwy wpływ na organizm człowieka: ołów, kadm, indii, miedź, antymon, arsen, nikiel, rtęć, tal, amoniak, chloroform, четыреххлористый węgla, alkohol etylowy, azotowy, solny, siarkowy i octowy kwas, elektrody węglowe, przy ostrzeniu których powstaje углеродсодержащая kurz. Podczas pracy z tymi substancjami należy przestrzegać wymogów bezpieczeństwa opisanych w normatywno-technicznej dokumentacji na ich produkcja i zastosowanie. Podczas pracy z palną i materiałami palnymi powinny spełniać wymagania GOST 12.1.004.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.2.2. Podczas wykonywania analiz należy zachować podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratoriach chemicznych*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03. — Uwaga producenta bazy danych.

1a.3. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej ozonu, tlenków azotu, metali i węgla, wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe-dopuszczalne stężenia, każde źródło widm wzbudzenia musi być umieszczony wewnątrz urządzenia, wyposażonego w lokalnej wywiewną.

1a.3.1. Każde źródło widm wzbudzenia musi mieć metalowa obudowa dla ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i oparzenia promieniowania uv docierającego.

1a.3.2. Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany пылегазоприемник wentylacji, aby zapobiec przedostawaniu się углеродсодержащей pyłu w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe-dopuszczalne stężenie.

1a.3.3. Przygotowanie próbek do analizy (zdobycie навесок, rozpuszczanie, выпаривание) powinny odbywać się w komorach wyposażonych w miejscowe wyciągi oparów.

1a.4. Zawartość szkodliwych substancji, wymienionych w pkt 1a.2.1, w powietrzu strefy roboczej nie powinna przekraczać normy zamieszczonej w GOST 12.1.005.

Badania próbek powietrza na zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej — według warunków technicznych na metody oznaczania substancji szkodliwych w powietrzu, zatwierdzonym Минздравом ZSRR, i technik, opracowanych zgodnie z GOST 12.1.016.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.5. Próbki ołowiu wysokiej czystości, pozostałe od analizy, należy zwrócić do producenta (zamawiającego). W celu ochrony środowiska unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych substancji — odpady z produkcji analiz powinny odbywać się zgodnie z przepisami dokumentacji technicznej uzgodnionej z Минздравом ZSRR.

1a.6. Pomieszczenia laboratorium analizy spektralnej i ich oświetlenie musi spełniać SN 245−71 i Wycinek II-4−79.

1a.6.1. Laboratorium spektralnej analizy powinna mieć wspólną napowietrzanie i odpowietrzanie według GOST 12.4.021.

1a.6.2. Pomieszczenie laboratorium powinno mieć gaśnice i skrzynie na piasek według GOST 12.4.009.

1a.6.3. Podczas analizy ołowiu wysokiej czystości laboratorium spektralnej analizy powinny być zabezpieczone specjalnymi pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z Wycinek II-92−76 (w grupie III i procesów produkcyjnych).

1a.7. Podczas analizy ołowiu wysokiej czystości wszystkie prace należy wykonywać w suchych sprawnej kombinezon, wykorzystując środki ochronne (rękawice gumowe, okulary ochronne, maski), zgodnie z GOST 12.4.011 i typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych, zatwierdzony przez Państwowy komitet do spraw pracy i spraw społecznych. Odzież roboczą należy przechowywać w szafkach, niezależnie od własnej odzieży, tygodniowy wynajem ją do prania. Nie jest dozwolone znieść odzież, a także znajdować się w nim na zewnątrz pomieszczenia.

1a.7.1. Pracujących z ołowiem muszą uprawomocniać żywnością, zastępujące postanowienia mleko, zgodnie z zasadami bezpłatnego wydawania mleka lub innych porównywalnych produktów spożywczych robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy, zatwierdzony przez Państwowy komitet do spraw pracy i spraw społecznych, które należy podjąć przed i po zakończeniu pracy.

1a.7.2. Do pracy w spektralnych laboratoriach powinny być osoby przeszkolone głównych metod pracy z przyrządami na wykonanie instalacji elektrycznych i metod analizy.

1a.7.3. Chodzący do pracy, a także pracujące powinny odbywać się: wstępne i okresowe badania lekarskie, wstępne szkolenie w zakresie pracy z substancjami szkodliwymi i zasad gospodarowania środkami ochrony; szkolenia z zakresu bezpieczeństwa z odpowiednim wpisem w odpowiednim czasie zgodnie z GOST 12.0.004.

Rozdz.1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji typu HISZP-28 lub HISZP-30 (kompletna instalacja).

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 lub IPS-13 (kompletna instalacja).

Źródło prądu stałego, który zapewnia napięcie 200−400 W i moc prądu do 16 A.

Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.

Электроплитка grzewcza zgodnie z GOST 14919.

Elektryczne muflowy z regulatorem temperatury do 1000 °C.

Ostrzałka do elektrod węglowych.

Wagi analityczne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,0002 g i waga skrętne z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Stopery.

Klosze szklane.

Pojemniki ze szkła organicznego.

Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770 pojemności 100; 200 cm.

Kolby kwarcowy o pojemności 250 i 500 cm.

Tygle kwarcowe o pojemności 50 i 100 cm.

Pipety o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmzgodnie z GOST 29169.

Aparaty kwarcowy do destylacji wody i kwasów.

Podstawki do elektrod ze szkła organicznego.

Szczypce chromowane z końcówkami z ptfe.

Słoiki z polietylenu lub plastikowe z pokrywami o pojemności 50 i 100 cm.

Nóż z tytanu lub tantalu.

Elektrody węglowe szczególnej czystości następujących rozmiarach: dolny — z krateru o głębokości 4 mm, średnicy 4 mm i grubości ścianki 0,5 mm; górna — o średnicy 6 mm, długości 30−50 mm, jeden koniec jest zaostrzony na stożek.

Grafit proszkowy wysokiej czystości według GOST 23463.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125 (w razie potrzeby dwa razy перегнанная w кварцевом urządzeniu) i rozcieńcza się 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 14262 (перегнанная w кварцевом urządzeniu), rozcieńczony 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, cz. d. a.

Kwas octowy według GOST 18270, os. h, roztwór o stężeniu 30 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760, cz. d. a.

Sodu chlorek według GOST 4233, h. h.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861.

Woda destylowana według GOST 6709, перегнанная w кварцевом urządzeniu, свежеприготовленная.

Ołów сернокислый; jest przygotowany w następujący sposób: 40 g ołowiu wysokiej czystości rozpuścić w 150 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, wytrąca siarczan ołowiu stopniowe dodatkiem stężonego kwasu siarkowego. Roztwór z osad odsączono i wyrzucić. Osad dwukrotnie przemyto w 130 cmwody zakwaszonej kwasu azotowego, suszone i zapalić w муфельной piecu w 550 °C. Сернокислый ołowiu przechowywać w foliowych słoiczku.

Roztwór азотнокислого bizmutu, zawierający 1 mg bizmutu w 1 cm.

Roztwór азотнокислого aluminium, zawierający 1 mg aluminium w 1 cm.

Roztwór азотнокислого kadmu, zawierający 1 mg kadmu w 1 cm.

Roztwór азотнокислого indie, zawierający 1 mg indie do 1 cm.

Roztwór азотнокислого cynku, zawierający 1 mg cynku w 1 cm.

Roztwór азотнокислого żelaza, zawierający 1 mg żelaza w 1 cm.

Roztwór азотнокислого magnezu, zawierający 1 mg magnezu na 1 cm.

Roztwór азотнокислого srebra, zawierający 1 mg srebra w 1 cm.

Roztwór азотнокислой miedzi zawiera 1 mg miedzi w 1 cm.

Roztwór азотнокислого wapnia zawierający 1 mg wapnia w 1 cm.

Roztwór азотнокислого niklu, zawierający 1 mg niklu w 1 cm.

Wymienione rozwiązania przygotować растворением obliczonych ilości metali i ich tlenków, углекислых lub азотнокислых soli w kwas azotowy. Otrzymane roztwory przenosi się do kolby, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W roztworach nie dopuszcza się obecność jonów chloru.

Roztwór азотнокислой antymonu, zawierający 1 mg antymonu w 1 cm; jest przygotowany w następujący sposób: do zlewki o pojemności 50 cmumieszcza się 200 mg drobno posiekanej antymonu według GOST 1089 i приливают 20 cmstężonego kwasu azotowego. Zawartość szklanki ogrzewa się na łaźni wodnej do przejścia całej antymonu w метасурьмяную kwas. Dalej, nie zatrzymując się, ogrzewania, приливают 10 cmwody i dodać 4 g kwasu winowego. Otrzymany klarowny roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór arsenu, zawierający 10 mg arsenu w 1 cm; przygotowują растворением obliczania ilości мышьяковистого bezwodnika według GOST 1973 w wodzie z dodatkiem kilku kropli amoniaku przy słabym ogrzewaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór sodu, zawierający 1 mg sodu w 1 cm; przygotowują растворением zawieszenia chlorku sodu w wodzie. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Klisze спектрографические typów I, II, ES, УФШ-3, диапозитивные i «панхром».

Przedsiębiorca budowlany метолгидрохиноновый.

Fixer kwaśny.

Próbki porównania.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektralnych wskaźników, odczynników, materiałów i suchych płytach, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności wymaganych niniejszym standardem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy сернокислый ołowiu. Do przygotowania próbki N 1 (seria 1) w кварцевую kubek o pojemności 200 cmumieszczone 43,9 g siarczanu ołowiu i wstrzykuje standardowe rozwiązania w taki sposób, aby nie stykały się one z powierzchni szklanki. Roztwory podawane w odpowiedniej kolejności, po wysuszeniu poprzedniej porcji. Objętość roztworów i ich masowe stężenia przedstawiono w tabeli.1.

Mieszanka delikatnie odparować, suszone, zapalić w муфельной piecu w 550 °C przez 1 h i zmielić kwarcowym tłuczkiem.

Tabela 1

Otrzymany wzór zawiera w procentach oparte na ołowiu:

Próbki N 2, 3 i 4 przygotowują rozcieńczeniu próbki N 1, 3, 10, 30 razy сернокислым ołowiem, używanych jako podstawy. Próbki N 5 przygotowują rozcieńczeniu podstawą próbki N 4 trzy razy.

Każdy z przygotowanych próbek miesza się z proszku grafitu w stosunku 5:1 (masa). Próbki porównania przechowywać w szczelnie zamkniętych słoikach z polietylenu. Do otrzymanego zestawu próbek porównania łączą w osobnym słoiczku podstawę siarczanu ołowiu, wymieszaną z proszku grafitu w stosunku 5:1 (masa), która służy zerowym wzorem. Ułamek masowy zanieczyszczeń w podstawie określają metodą dodatków, fotografując widma w zalecanej niniejszym standardem metodologii i wprowadzają zmiany w szacunkowej ułamek masowy zanieczyszczeń w próbkach porównania.

Osobną serię próbek porównania przygotowują do określenia masowego udziału arsenu. Do przygotowania próbki N 1 w кварцевую filiżankę umieszczone 43,9 g siarczanu ołowiu, zwilżyć go alkoholem i wstrzykuje 3 cmstandardowego roztworu zawierającego 10 mg arsenu w 1 cm. Mieszanka suszonych, dokładnie zmielić i wymieszać. Próbki N 1 zawiera 1·10% arsenu z obliczeń na ołów.

Szereg pracowników próbek porównania ze zmniejszającą się trzy razy masowego udziałów arsenu otrzymują spójne rozcieńczeniu każdego nowo otrzymanej próbki сернокислым ołowiem.

Przygotowane próbki porównania miesza się z proszku węgla w stosunku 5:1 i przechowywać w plastikowych słoikach z pokrywami.

W celu określenia masowego udziału sodu w ołowiu przygotowują trzecią serię próbek porównania na tej samej podstawie. Do przygotowania pierwszej próbki отвешивают w кварцевую filiżankę 43,9 g siarczanu ołowiu, zwilżyć go alkoholem i wstrzykuje 3 cmstandardowego roztworu zawierającego 1 mg sodu w 1 cm. Mieszanka suszonych, dokładnie zmielić i wymieszać. Otrzymany wzór zawiera 1·10% sodu oparte na ołowiu.

Szereg pracowników próbek porównania ze zmniejszającą się trzy razy masowego udziałem sodu otrzymują spójne rozcieńczeniu każdego nowo otrzymanej próbki сернокислым ołowiem. Otrzymane próbki przechowywać w słoikach z pokrywami.

Ułamek masowy sodu w podstawie określają metodą dodatków, fotografując widma w zalecanej niniejszym standardem metodologii i wprowadzają zmiany w szacunkowej ułamek masowy zanieczyszczeń w próbkach porównania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Chemiczna концентрирование zanieczyszczeń

Do analizy próbę ołowiu pokroić w masie na 50−500 mg, biorą dwie zawieszenia masie 40 g i umieścić w znikają kolby o pojemności 500 cm(na kolbie wstępnie robią etykietę na 200 cm). Приливают 30 cmroztworu kwasu octowego. Intensywnie mieszano, kwas przelewa. Tuz dwukrotnie przemyto wodą. Приливают 150 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i ołów rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór doprowadzić do wrzenia, a następnie приливают 150 cmwrzącej stężonego kwasu azotowego. Kwas dodaje się porcjami po 30 cmtrzy razy, po 20 cm, dwa razy po 10 cmdwa razy energicznie mieszając. Przy tym pojawia się osad azotanu ołowiu. Zawartość kolby odparować do objętości 200 cm, chłodzi się w wodzie z lodem w ciągu 1 h. Roztwór zdekantowano do innej kolby (z etykietą 100 cm). Osad dwukrotnie przemyto stężonego kwasu azotowego w porcjach po 15 cm, dokładnie mieszając. Po obronie промывной roztwór zdekantowano w kolbę z roztworem podstawowym. Roztwory odparować do objętości 100 cm, chłodzi do 20 min, po czym przelewa się w pre-ważony tygiel kwarcowy. Osad przemywa się 5 cmstężonego kwasu azotowego. Промывной roztwór przelewa się w ten sam tygiel i odparować do objętości 5−10 cm. Ściany tygla umyć wodą, приливая ją aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Dodać 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, odparować, suszone i zapalić w муфельной piecu w 550 °C przez 30 min.

Każdy koncentrat dokładnie wymieszać z proszku grafitu w stosunku 5:1 (masa).

Przy ustalaniu sodu koncentraty prób i kontroli doświadczenia malowana grafitem nie miesza.

Współczynnik wzbogacenia () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — początkowa masa zaczepu, g;

 — masa koncentratu, uzyskane po prażeniu, g;

0,683 — стехиометрический współczynnik przeliczania siarczanu ołowiu ołów.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić w wyniku analizy zmian na czystość odczynników i warunków doświadczenia. Do tego w kolbę stożkową приливают wszystkie odczynniki niezbędne do rozpuszczenia ołowiu, osadzania i oddziału azotanu (jak w przypadku filtrów próby). Zawartość kolby упаривают, wlać w кварцевую filiżankę, ścianki kolby umyć wodą. Roztwór упаривают do objętości 5−10 cm. Ścianki filiżanki umyć wodą. Dodać do filiżanki 100−200 mg siarczanu ołowiu, 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Następnie roztwór odparowano do sucha, suszone, zapalić i koncentrat miesza się z proszku grafitu w stosunku 5:1 (masa).

Współczynnik wzbogacenia () kontrolnego doświadczenia obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu ołowiu, podjęte w celu analizy, g;

 — masa zaczepu siarczanu ołowiu, zaczerpnięta jako podstawa do odniesienia doświadczenia, r.

Koncentraty prób i kontroli doświadczenia analizują спектральным metodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.2. Analiza spektralna koncentratu zanieczyszczeń

Próbki porównania N 5, 4, 3, 2, 1 (seria 1), N 4, 3, 2, 1 (seria 2), koncentraty prób i kontroli doświadczenia waży do 30 mg na skręcanie wadze (od każdej próbki porównania trzy zawieszenia, a od koncentratów prób i kontroli doświadczenia na dwie zawieszenia), umieszcza się w kratery węglowych elektrod głębokości i średnicy 4 mm i spalają w łuku prądu stałego moc 13 A. Ekspozycja «aż do całkowitego wypalenia próby» i jeszcze plus 10 s. Elektrody wstępnie pieczone w łuku prądu stałego przy 12−13 A w ciągu 10−15 s.

Widma robi na спектрографе HISZP-28 lub HISZP-30. Szerokość szczeliny спектрографа 0,010 mm. Oświetlenie szczeliny двухлинзовое. Używają кварцевую obiektyw 75 mm, które określają źródła światła w odległości 100 mm od szczeliny na 316 mm. Przed szczeliną ustalane trzystopniowy ослабитель, u którego stopień z przepuszczalnością 30% pokrywają się czarnym papierem.

Do kasety umieszczone trzy klisze: typu УФШ-3 (dla obszaru 210−250 nm), typu II i ES (dla obszaru 250−390 nm) i диапозитивную lub typu I (dla obszaru 390−440 nm).

Widma próbek i wzorów porównania zdjęcia na tej samej płycie co najmniej dwa razy. Na tę samą płytę robi gamę ołowiu przez девятиступенчатый ослабитель do budowania krzywej.

Przy ustalaniu sodu widma próbek porównania koncentratów prób i kontroli doświadczenia robi na спектрографе IPS-8 lub IPS-13 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny przez filtr ВС4.

Natężenie prądu 13 A; czas naświetlania, aż do całkowitego wypalenia próby i jeszcze 10 s; szerokość szczeliny спектрографа 0,015 mm.

Do kasety umieszczone фотопластинку typu «панхром».

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Na микрофотометре mierzą zaczernienia analitycznych linii i tło około każdej z tych linii .

Fotometriruût następujące analityczne linii (długość fali w nanometrami):

Na temat mierzonych wartości , znaleźć wartości logarytmów intensywności i . Za pomocą tablic logarytmów znaleźć wartości natężenia , . Wartość natężenia linii () obliczamy według wzoru

.

Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , na nim znajdują zawartości zanieczyszczeń w концентратах próby () i kontrolnej doświadczenia ().

Stężenie określonej zanieczyszczeń w próbce obliczamy według wzoru

.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, uzyskanych na jednej фотопластинке.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

5.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji () i wyników dwóch badań () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich udziałów masowych zanieczyszczeń oblicza się ze wzoru

do masowych akcji od 7·10% do 1·10%:

,

dla masowych udziałem ponad 1·10%:

,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

 — średnia arytmetyczna dwóch wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).