GOST 23957.2-2003

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

gost-239572-2003.pdf (233.62 KiB)
ГОСТ 23957.2-2003

GOST 23957.2−2003 Cynk. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny

GOST 23957.2−2003

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Cynk

ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2005−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Wschodnim naukowo-badawczym akademii górniczo-металлургическим instytutem metali nieżelaznych (Wnbimetnieżel), Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 504 «Cynk, ołów"

2 WPISANY Komitetem normalizacji, metrologii i certyfikacji Ministerstwa przemysłu i handlu Republiki Kazachstanu

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 24 od 5 grudnia 2003 r.), zarejestrowane Biuro standardów МГС N 4774

Za przyjęciem standardu głosowało:


Nazwa państwa	Nazwa produktu krajowego organu normalizacyjna
Azerbejdżan	Азстандарт
Republika Armenii	Армгосстандарт
Republika Białoruś	Gosstandart Republiki Białoruś
Kazachstan	Gosstandart Republiki Kazachstanu
Kirgiska Republika	Kyrgyzstandart
Mołdawia	Mołdawia-standard
Federacja Rosyjska	Federalna agencja regulacji technicznej i metrologii
Republika Tadżykistanu	Таджикстандарт
Turkmenistan	Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Uzbekistan	Узстандарт
Ukraina	Госпотребстандарт Ukrainy

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 9 grudnia 2004 r. N 101-st międzypaństwowy standard GOST 23957.2−2003 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2005 r.

5 ZAMIAN GOST 23957.2−80

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny, przy masowym udziale od 0,0005% do 0,06%.

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji analitycznej linii cyny 224,6 nm przy wprowadzeniu analizowanych i roztworów porównania w płomień acetylen-powietrze.

Cynk wcześniej przeniesiony do roztworu poprzez kwasu rozkładu. Cyna osadza się na гидроксиде żelaza.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 860−75 Cyny. Ogólne warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 23957.1−2003 Cynk. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania ołowiu, kadmu, antymonu, żelaza i miedzi

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 23957.1.

4 Aparatura, materiały i odczynniki

Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdej marki.

Powietrze sprężone pod ciśnieniem 2·10 ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова do 6·10Pa (od 2 do 6 atm.) w zależności od używanego urządzenia.

Acetylen w butlach według GOST 5457.

Podtlenek azotu w butlach w normatywnym dokumentem,

Filtry обеззоленные «niebieska wstążka» [1].

Kolby stożkowe lub szklanki według GOST 25336 o pojemności 250, 400, 500 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова .

Kolby pomiarowe z jedną kreską poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 1770 pojemności 100, 1000 cm.

Pipety z jednym znacznikiem zgodnie z GOST 29169.

Pipety stopniowane według GOST 29227.

Woda destylowana według GOST 6709.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 2 mol/dm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова .

Cyna według GOST 860 marki nie niższej niż O1.

Proszek żelazny odzyskany marki ПЖВ-1 GOST 9849, солянокислые roztwory 2 i 10 g/dm; przygotowują растворением 1 i 5 g żelaza w 10 i 50 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова kwasu solnego z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego i przeniesiona do kolby o pojemności 500 cm.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 2:3 (dwie części wodnego amoniaku miesza się z trzema częściami wody).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817.

Mieszanina kwasów tłuszczowych, zawierająca 20 g/dm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова solnego, 180 g/dmkwasu azotowego i 45 g/dmwina tłuszczowych.

Roztwory znanej koncentracji.

Roztwór A: 1,000 g metalicznego cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , приливают 50 cmkwasu solnego, zamknąć kolbę pokrywką i pozostawić na noc bez ogrzewania do rozpuszczenia cyny.

Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова roztworu A zawiera 1 mg cyny.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова roztworu B zawiera 100 mcg cyny.

Roztwory porównania, zawierające 5, 10, 20, 40 i 60 µg/cmcyny, przygotowują z roztworów A i B. Do tego w 5 wymiarowe kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова przenoszą 5, 10, 20 cmroztworu B i 4 i 6 cmroztworu A. W każdej kolby dodać 10 cmroztworu zawierającego 10 g/dmżelaza i 17 cmkwasu solnego, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych odczynników i materiałów, pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości nie gorsze od międzynarodowych zainstalowaną niniejszym standardem.

5 Przeprowadzenie analizy

Cynk wchodzi do analizy w postaci wiórów.

Tuz, wybrane w zależności od masowego udziału cyny, umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова i rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego (tabela 1).

Tabela 1


Udział masowy cyny, %	Masa zaczepu próbki, g	Ilość kwasu azotowego 1:1 do rozpuszczania cynku, cm	Objętość roztworu amoniaku, niezbędny do osadzania cyny na гидроксиде żelaza, cm
			Wodny amoniak	Roztwór amoniaku
Od 0,0005 do 0,001 subskryb.	10,000	110	80	20
W. św. 0,001 «0,01 «	5,000	50	40	10
«0,01» 0,03 «	2,000	25	-	50
«0,03» 0,06 «	1,000	15	-	25

W razie potrzeby roztwory ogrzewano aż do całkowitego rozpuszczenia cynku. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 120 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , dodać 5 cmroztworu zawierającego 2 g/dmżelaza, ogrzewa się do 70 °C — 80 °C i приливают amoniak (tabela 1) do wypadania osadu wodorotlenku żelaza. Podgrzać do koagulacji zanurzenie i przez 15−20 min przesączono przez filtr, приливая porcjami po 5−7 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова . Szklanka, gdzie przeprowadzono osadzanie i placek filtracyjny przemyto jeden raz wodą. Lejek z filtrem umieszcza się w cylinder o pojemności 15−20 cmi rozpuszcza osad gorącym roztworem kwasu solnego, wstępnie обмыв szklankę, gdzie przeprowadzono osadzanie, tym samym roztworem kwasu solnego. Całkowita objętość roztworu w zbiorniku nie powinien przekraczać 10 cm ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова .

Przy masowym udziale ołowiu ponad 0,5% osad wodorotlenku na filtrze rozpuszcza się w gorącej mieszanki kwasów.

Warunki pomiaru zbierane zgodnie z używaną marką urządzenia, za pomocą трехщелевую palnik i wzbogacone acetylenem płomień (widoczne żółte płomienie, ich wartość jest określana флуктуациями tła. Zużycie acetylenu wzrastają, aż fluktuacje tła nie zakłócają pomiaru absorpcji linii cyny).

Działają na градуировочному grafikę lub metodą «ograniczających roztworów». Metoda roztworów ograniczających» polega na rejestracji sygnałów analitycznych określonych elementów w анализируемом roztworze i dwóch roztworach porównania, z których jeden ma mniejszy, a drugi większy sygnał analityczny, niż analityczny sygnał określonych elementów w анализируемом roztworze.

Przy użyciu atomowej абсорбционных spektrometrów w zestawie z komputerem przetwarzanie wyników pomiarów analitycznych sygnałów i obliczanie wyników analizy są oprogramowaniem i odbywają się w trybie automatycznym, bez interwencji operatora.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie однощелевых palników, pod warunkiem osiągnięcia czułości wykrywania cyny, zainstalowanym aktualnym standardem, i charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych podanymi w tabeli 2.

2 Można korzystać z płomieniem podtlenek azotu-acetylen, pod warunkiem osiągnięcia metrologicznych właściwości nie gorsze od międzynarodowych podanymi w tabeli 2.

6 Przetwarzanie wyników

6.1 ułamek masowy cyny ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , %, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , (1)

gdzie ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова masowe stężenie cyny w анализируемом roztworze, g/cm;

— objętość analizowanego roztworu cm;

— masa zaczepu próbki, mg;

— współczynnik przeliczenia mg mcg.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое, pozyskane z dwóch równoległych definicji.

6.2 Dopuszczalne rozbieżności w procentach wyników dwóch równoległych oznaczeń ( ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — konwergencji) i wyników dwóch badań ( — powtarzalność), błąd wyników analizy () nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2 — Standardy kontroli i dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова =0,95)

W procentach


Udział masowy cyny	Dopuszczalna rozbieżność wyniki		Błąd wyniki analizy	Względne odchylenie standardowe
	dwóch równoległych definicji	dwóch analiz		zbieżności	воспроизво- димости
0,00050	0,00015	0,00020	0,00014	0,10	0,13
0,0007	0,0001	0,0002	0,0001	0,06	0,08
0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
0,0020	0,0003	0,0004	0,0003
0,0040	0,0006	0,0009	0,0006
0,007	0,001	0,002	0,001
0,010	0,002	0,003	0,002
0,020	0,003	0,004	0,003
0,040	0,006	0,009	0,006
0,060	0,010	0,0013	0,010

Dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , %, i dwóch analiz tej samej próbki , %, dla pośrednich udziałów masowych obliczamy według wzoru:

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова ; (2)

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова , (3)

gdzie ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — względne odchylenie standardowe zbieżności (wyników dwóch równoległych definicji);

— względne odchylenie standardowe powtarzalności (dwóch wyników analizy tej samej próbki);

ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова — среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych definicji;

— среднеарифметическое wartość dwóch wyników analizy;

=2,77 z ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова =2, =0,95;

=2,77 z =2, =0,95.

Pośrednie wartości odchyleń wyników analizy , dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch wyników analizy tej samej próbki ГОСТ 23957.2-2003 Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова można określać metodą interpolacji liniowej.