GOST 25284.2-95

• gost-252842-95.pdf (276.71 KiB)
  ГОСТ 25284.2-95

GOST 25284.2−95 Stopy cynku. Metody oznaczania miedzi

GOST 25284.2−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY CYNKU

Metody oznaczania miedzi

Zinc alloys. Methods for determination of copper

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120.60. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1998−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ); Międzypaństwowych komitet techniczny MTK 107

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 2 czerwca 1997 r. N 204 międzypaństwowy standard GOST 25284.2−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1998 r.

4 ZAMIAN GOST 25284.2−82

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard stosuje się do stopy cynku i instaluje atomowej абсорбционный (przy masowym udziale miedzi od 0,005 do 8%), йодометрический i электрогравиметрический (przy masowym udziale miedzi od 0,5 do 6%) metody oznaczania miedzi w próbkach tych stopów.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 859−78* Miedź. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 jodku Potasu. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6691−77 Mocznika. Warunki techniczne

GOST 10163−76 Skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 25284.0−95 Stopy cynku. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 27068−86 Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny. Warunki techniczne

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25284.0.

4 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie solnym i pomiarach absorpcji atomowej miedzi przy długości fali 324,7 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118, roztwory 1:1 i 2 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, roztwór 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Miedź metaliczna według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego, usuwają wrzenia tlenki azotu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 25 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g jm

di.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmi rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Po rozpuszczeniu próbki dodać 1 cmnadtlenku wodoru i gotować przez 5 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przy masowym udziale miedzi ponad 0,1% wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1, dodają 20 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

4.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda podawany 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmroztworu B. We wszystkie kolby dodać 10 cmroztworu (2 mol/dm) kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór, w którym nie dodano standardowy roztwór B, służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.3 Roztwór próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej, rozpyla się w płomień acetylen-powietrze i mierzą atomowej absorpcji przy długości fali 324,7 nm. Na podstawie otrzymanych wartości atomowej absorpcji miedzi w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej i odpowiadających im wartości stężenia masowego budują градуировочный wykres.

Masowe stężenie miedzi w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie miedzi w roztworze próbki, g/cm;

 — masowe stężenie miedzi w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, przygotowany do pomiaru absorpcji atomowej, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu w аликвотной części roztworu próbki, r.

4.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

Tabela 2

W procentach

5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, reakcje utleniania-naprawa двухвалентных jonów miedzi i jodku potasu. Uwolniony przy tym wolny jod jest ustalane w obecności skrobi roztwór tiosiarczanu sodu, który przywraca go do йодидионов. Zakłócające działanie tlenku azotu eliminują mocznikiem.

5.2 Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Jodek potasu według GOST 4232, roztwór 200 g/dm.

Mocznik według GOST 6691, nasycony roztwór: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór 10 g/dm, świeże: 1 g skrobi ziemniaczanej wymieszać w małej ilości wody i otrzymaną zawiesinę powoli wlać 100 cmwrzącej wody. Gotować do oświecenia roztworu, chłodzi.

Miedź metaliczna według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi

Tuz miedzi o masie 1 g rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,002 g miedzi.

Sodu węglan według GOST 83.

Tiosiarczan sodu 5-wodny według GOST 27068, roztwór 0,1 mol/dm: 24,8 g tiosiarczanu sodu 5-wodny rozpuścić w wodzie, dodać 3 g bezwodnego węglanu sodu dla stabilności roztworu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór wytrzymują w ciągu dwóch tygodni w ciemnym miejscu, po czym ustawiają masową stężenie roztworu. Przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Dla ustalenia stężenia masowego tiosiarczanu sodu 25 cmstandardowego roztworu miedzi umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się i dalej robią, jak określono w 5.3.

Masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu w miedzi oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie  — masa miedzi w аликвотной części standardowego roztworu miedzi (tj. do 25 cm), g;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużytego do miareczkowania, cm.

5.2.1 zezwalają na masową stężenie w oparciu o standardowy wzór stopu cynku. W tym przypadku stożkowy kolbę umieszcza się tuz standardowego próbki o masie 2 g i rozpuścić w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu, dalej robią, jak określono w 5.3.

5.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 2 g (dla stopów z masowym udziałem miedzi nie więcej niż 2%) i 1 g (dla stopów z masowym udziałem miedzi ponad 2%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuścić w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po zakończeniu rozpuszczenia usuwają tlenki azotu wrzenia, dodać 1 cmroztworu mocznika do wiązania pozostałości tlenków azotu, ścianki kolby umyć wodą, dodać 80−100 cmwody, 20 cmroztworu jodku potasu, odporne na 3−5 min, miareczkującym roztworem tiosiarczanu sodu do słoma żółty kolor, dodać 5 cmskrobi i kontynuować miareczkowanie do zaniku niebieskiego zabarwienia roztworu. Roztwór tiosiarczanu sodu w końcu miareczkowania dodaje się kroplami, dokładnie mieszając zawartość kolby po dodaniu każdej kropli.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużytego do miareczkowania, cm;

 — masowe stężenie roztworu tiosiarczanu sodu, wyrażona w gramach miedzi na 1 cmroztworu, g/cm;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

6.1 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, электролитическом alokacji miedzi z roztworu kwasu azotowego i siarkowego kwasy i ustaleniu jej masy.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy.

Mieszadło (mechaniczne lub magnetyczne) lub obrotowy anody.

Elektrody netto platyny lub z utrwaloną platynowej ligatury z metalami tej samej grupy.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

6.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400−600 cm, dodać 20 cmwody. Serwowane jest strefą szybą i ostrożnie małymi porcjami dodać 20 cmkwasu azotowego.

Po burzliwej reakcji rozpuszczania szklankę z próbą chłodzi się wodą. Po zakończeniu procesu rozpuszczania kręcą szkiełka, przepłukując go i ścianki szklanki wody, a następnie usuwają tlenki azotu wrzenia i wlać do 200 cmwody. Do roztworu przy stałym mieszaniu dodaje się kroplami amoniaku, aż do pojawienia się zmętnienia ze względu na powstawanie wodorotlenku glinu, dodać 2 cmkwasu azotowego, 4 cmroztworu kwasu siarkowego i dodać wody do 300 cm. Wstępnie waży katoda, oczyszczony w kwas azotowy, umyć w etanolu i suszy w temperaturze 105−110 °c przez 3−5 min Wkladka elektrody ogniwa elektrolitycznego, ustalane szklankę z roztworem w żądanej pozycji i dodać wodą do całkowitego zanurzenia elektrod. Serwowane odpowiedniej dzielonej pokrywą lub dwiema połówkami strefy szkła i spędzają elektrolizy przy gęstości prądu 2 A/dmi mieszając roztwór. Przez 30 min umyć pokrywę i ścianki szklanki strumieniem wody i nadal elektroliza, dopóki się nie skończy osadzanie miedzi, o czym świadczy brak osadu na свежепогруженной powierzchni katody. Zmniejszają gęstość prądu do 0.5 A/dmi przemyto elektrody, zanurzając je najpierw do szklanki z roztworem kwasu azotowego (1:99), a następnie z wodą. Bez wyłączania prądu, usuwają katoda z roztworu, spłukać wodą i po wyłączeniu prądu przemyto etanolem. Katoda suszone w ciągu 5−10 min w temperaturze 105−110 °C, chłodzi i взвешива

ute.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — masa zaczepu, g;

 — masa katody, g;

 — masa katody z udostępnionych miedzi, r.

6.4.2 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.