GOST 13938.11-2014

• gost-1393811-2014.pdf (321.24 KiB)
  ГОСТ 13938.11-2014

GOST 13938.11−2014 Miedź. Metoda określania masowego udziału arsenu

GOST 13938.11−2014

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metoda określania masowego udziału arsenu

Copper. Method for determination of arsenic mass fraction

ISS 77.120.30

Data wprowadzenia 2016−01−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program w GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Naukowo-badawczy i projektowy instytut wzbogacania i mechanicznej obróbki minerałów «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY przez Federalną agencję regulacji technicznej i metrologii (Rosstandart)

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 14 listopada 2014 r. N 72-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 2 kwietnia 2015 r. N 207-st międzypaństwowy standard GOST 13938.11−2014 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 13938.11−78


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda pomiaru masowego udziału arsenu w miedzi (w zakresie od 0,0005% do 0,100%).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 1973−77 Bezwodnik мышьяковистый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Odczynniki. Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−75* Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 4461−77. — Uwaga producenta bazy danych.


GOST 5841−74 Odczynniki. Problem: hydrazyna сернокислый

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 10929−76 Odczynniki. Wodoru nadtlenek. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 24104−2001Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

_______________

Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 25086−2011 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 31382−2009 Miedź. Metody analizy

GOST ISO 5725−6-2003Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

_______________

Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R ISO 5725−6-2002.


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 postanowienia Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metody pomiarów według GOST 25086 i GOST 31382.

4 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Dokładność pomiaru masowego udziału arsenu jest zgodny z naszymi specyfikacjami podanymi w tabeli 1 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95 przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału arsenu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

W procentach

5 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— instalację do отгонки треххлористого arsenu zgodnie z rysunkiem 1;

— spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długościach fali 820 nm lub od 600 do 680 nm;

— szafa suszarka laboratoryjna z termostatem, który zapewnia temperaturę ogrzewania do 250 °C;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki W-1−100 THS, W-1−250 THS, W-1−1000 THS według GOST 25336;

— płytę grzewczą — [1]*, która zapewnia temperaturę grzania do 400 °C lub podobne;
________________
* Poz. [1]-[2] patrz Bibliografia. — Uwaga producenta bazy danych.

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227;

— szkło godzinny;

— lejki W-36−80 LDL według GOST 25336.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór stężenia masowego 10 g/dmw kwasie siarkowym molowe stężenie 2 mol/dm(przechowywać w foliowych naczynia);

— problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór stężenia masowego 10 g/dm;

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461 i rozcieńczającą 1:1;

Rysunek 1 — Instalacja do отгонки arsenu

1 — do gotowania; 2 — wkraplacz; 3 — dysza z брызгоуловителем; 4 — lodówka; 5 — pierwszy odbiornik; 6 — отводная rurka z piłką; 7 — kontrolny odbiornik z wodą do wychwytywania gazów

Rysunek 1 — Instalacja do отгонки arsenu

— zamiennik mieszanka;

— bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973;

— rozwiązania znanego stężenia arsenu;

— wodorotlenek sodu (wodorotlenek sodu) zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 100 g/dm;

— kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:1 i roztwór stężenie molowe 2 mol/dm;

— potas бромистый według GOST 4160;

— kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 lub kwas solny według GOST 3118, nie zawierającego arsenu;

— nadtlenku wodoru według GOST 10929;

— filtry обеззоленные w [2] lub podobne.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych z innego normatywnej dokumentacji, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

6 Istotę metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji мышьяково-molibdenu kompleksu, pomalowanego na kolor niebieski. Wstępnie oddzielają arsenu z miedzi i uciążliwych zanieczyszczeń poprzez отгонки треххлористого arsenu z солянокислого roztworu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 820 nm lub od 600 do 680 nm.

7 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

7.1 Dla roztworu amonu molibdenian masowego stężeniu 10 g/dm: tuz amonu molibdenian o masie 10 g umieszcza się w zlewce o pojemności 1000 cmi приливают 500 cmkwasu siarkowego molowe stężenie 2 mol/dm. Roztwór przesączono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, i dodać do kreski kwasem siarkowym molowe stężenie 2 mol/dmi wymieszać.

7.2 Przygotowanie mieszanki regeneracyjnej

Do przygotowania redukcji mieszaniny 10 cmroztworu amonu molibdenian masowego stężeniu 10 g/dmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1 cmroztworu гидразина siarczanu stężenia masowego 10 g/dm, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

7.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej przygotowują roztwory znanego stężenia arsenu.

Podczas przygotowywania roztworu A z masowego stężenia arsenu 1 mg/cmtuz мышьяковистого bezwodnika masą 0,1320 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, stężenia masowego 100 g/dm. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do 300 cm, schłodzić i dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia arsenu 0,02 mg/cm5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć szklanek o pojemności 100 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0 i 4,0 cmroztworu B, co odpowiada 0; 10; 20; 40 i 80 µg arsenu. W każdej szklance приливают 5 cmkwasu azotowego, delikatnie odparować roztwory do sucha w temperaturze od 120 °C do 130 °C. w Celu całkowitego usunięcia pozostałości kwasu azotowego szklanki umieszcza się w piecu szafa i pozostawić na 1 godz. w temperaturze 135 °C do 140 °C.

Resztę chłodzi, zwilżyć dwoma kroplami roztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 100 g/dm. Przez czas od 10 do 12 min dodać 40 cmregeneracyjnej mieszanki, ogrzewa i gotować przez 3−5 minut. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać regeneracyjnej mieszaniną do kreski i wymieszać.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 820 nm lub od 600 do 680 nm w kuwecie o optymalnej grubości pochłaniającego światło warstwy.

Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Wykres budują z uwzględnieniem biegu jałowego doświadczenie (roztwór porównania z zerowym stężeniu arsenu).

8 Wykonanie pomiarów

Tuz miedzi są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi приливают kwas azotowy, rozcieńczony 1:1. Masa zaczepu miedzi (w zależności od masowego udziału arsenu) i objętość kwasu przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i do usuwania tlenków azotu, odkleić szkło. Do roztworu приливают 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i nadal podgrzewamy jeszcze przez 10 min.

Szklanka chłodzi, приливают od 10 do 15 cmwody i jeszcze raz ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Do pozostałej приливают 50 cmwody i przenoszą roztwór w kolbie do destylacji. Dodać 5 g siarczanu гидразина, 1 g bromku potasu i zamknąć kolbę korkiem, wyposażony w tuleję z брызгоуловителем i opadania lejem.

W odbiornik leją 100 cmwody i 1 cmnadtlenku wodoru i łączą wszystkie części instalacji. W kontrolny odbiornik umieszcza się taka ilość wody, aby poziom jej był na 1−2 mm powyżej końca rurki.

W перегонную kolby, zawierający analizowany roztwór jest wstrzykiwany za spada lejek 100 cmkwasu solnego, roztwór ogrzewano do wrzenia i destyluje 2/3 objętości cieczy.

Podczas pomiaru masowego udziału arsenu w zakresie od 0,0005% 0,002% дистиллят wykorzystują w pełni, podczas pomiaru masowego udziału arsenu w zakresie od 0,002% do 0,1% używają аликвоты destylatu, których wartości przedstawiono w tabeli 2.

Roztwory z odbiorników wlać do szklanki o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego i delikatnie odparować roztwory do sucha w temperaturze od 120 °C do 130 °C. w Celu całkowitego usunięcia pozostałości kwasu azotowego szklanki umieszcza się w piecu szafa i pozostawić na 1 godz. w temperaturze 135 °C do 140 °C.

Resztę chłodzi, zwilżyć dwoma kroplami roztworu wodorotlenku sodu stężenia masowego 100 g/dm. Przez czas od 10 do 12 min dodać 40 cmregeneracyjnej mieszanki, ogrzewa i gotować przez 3−5 minut. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać regeneracyjnej mieszaniną do kreski i wymieszać.

Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 820 nm lub od 600 do 680 nm w kuwecie o optymalnej grubości pochłaniającego światło warstwy.

Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Jednocześnie prowadzą dwa biegu jałowym doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Średnia wartość gęstości optycznej biegu jałowego doświadczenie odjąć z gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę arsenu są градуировочному grafikę, budujący, jak określono w 7.4.

9 Przetwarzanie wyników pomiarów

9.1 ułamek masowy arsenu X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

lub

, (2)

gdzie  — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

m — masa zaczepu miedzi, g;

V — objętość analizowanego roztworu cm;

V — objętość аликвоты analizowanego roztworu, cm.

9.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 1.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

9.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 1. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich średnią wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6.

Bibliografia