GOST 1953.13-79
GOST 1953.13−79, Brązu i cyny. Metoda oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.13−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody oznaczania manganu
Tin bronze.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 1953.13−76
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu, litery |
GOST 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 3118−77 |
5.2 |
GOST 4197−74 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2; 5.2 |
GOST 6008−90 |
5.2 |
GOST 6552−80 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)
Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania manganu (od 0,05% do 0,3%), ołowiu бронзах.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2a. FOTOMETRYCZNY METODA
2a.1. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze powstałej kolorystyce перманганат-jonasz po utleniania manganu (II) do manganu (VII) йоднокислым potas.
Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas ортофосфорная według GOST 6552.
Kwas siarkowy według GOST 4204.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: 200 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wymieszać z 10 cmортофосфорной kwasy i 50 cmkwasu siarkowego.
Potas йоднокислый.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, 0,1 n. roztwór.
Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 50 g/dm.
Standardowy roztwór manganu; jest przygotowany w następujący sposób: 9,1 cmotrzymanego 0,1 n. roztworu nadmanganianu potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.
1 cmroztworu zawiera 0,0001 g manganu.
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz brązu o masie 1 g, przy masowym udziale manganu od 0,05% do 0,1% i 0,2 g, przy masowym udziale manganu od 0,1% do 0,3% umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodają 35 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia płucze szklane i ścianki szklanki wody i gotować 1−2 min do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, rozcieńcza się wodą do 50 cm, dodać 0,3 g йоднокислого potasu, ogrzewa się prawie do wrzenia i utrzymywano w kąpieli wodnej przy 80−90 °C około 20 min. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub na spektrofotometrze przy 528 nm. Jako roztwór porównania korzystają z tego samego roztworu próbki, w którym марганцевую kwas przywracają do manganu dwuwartościowego dodatkiem kroplami roztworu азотистокислого sodu.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie umieszcza się 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu manganu, wlać do kreski wodą i zmierzyć gęstość optyczną roztworu, w sposób określony w pkt 3.1, stosując roztwór nie zawierający mangan w postaci roztworu porównania.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie , — ilość manganu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, r.
4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.
Udział masowy siarki, % |
, % |
, % |
Od 0,05 do 0,10 subskryb. |
0,006 |
0,008 |
W. św. 0,10 «0,20 « |
0,01 |
0,01 |
«0,20» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.
4.5. Fotometryczny metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.
4.3−4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).
5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MANGANU
5.1.Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami manganu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.
5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla manganu.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118.
Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.
Mangan według GOST 6008.
Roztwór manganu: 0,1 g manganu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu zawiera 0,0001 g manganu.
5.3. Przeprowadzenie analizy
5.3.1. Tuz brązu o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.
Mierzą atomową wchłanianie manganu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 279,5 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.
5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W czterech z pięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0 i 3,0 cmstandardowego roztworu manganu. Wszystkie kolby приливают 10 cmmieszaniny kwasów i dodać do kreski wodą.
Mierzą atomową wchłanianie manganu, jak podano w p.
5.4. Przetwarzanie wyników
5.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość roztworu próbki, cm;
— masa zaczepu próby r.
5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.
5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.
Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).