GOST 15027.5-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-150275-77.pdf (435.41 KiB)
ГОСТ 15027.5-77

GOST 15027.5−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.5−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania niklu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.5−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1535−79. Standard zgodny z ISO 4742−84 w części brąz безоловянных

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 8.315−97	2.4.4.1, 3.4.4.1
GOST 199−78	2.2, 4.2
GOST 493−79	Wprowadzenie część
GOST 614−97	Wprowadzenie część
GOST 849−97	3.2, 4.2, 5.2
GOST 2210−73	2.2
GOST 3118−77	2.2, 4.2, 5.2
GOST 3652−69	2.2
GOST 3760−79	2.2, 4.2
GOST 4166−76	4.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2, 5.2
GOST 4328−77	3.2, 4.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4951−79	2.2
GOST 5456−79	4.2
GOST 5817−77	2.2
GOST 5828−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 5837−78	4.2
GOST 5841−74	2.2, 3.2
GOST 5845−79	3.2
GOST 6563−75	2.2
GOST 6691−77	2.2, 3.2
GOST 10484−78	2.2, 3.2, 5.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 10527.1−77	2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2
GOST 18175−78	Wprowadzenie część
GOST 18300−87	2.2, 4.2
GOST 20478−75	3.2
GOST 22867−77	2.2, 3.2
GOST 23932−90	2.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)

Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda (przy masowym udziale niklu od 0,5% do 35%), fotometryczny i atomowej абсорбционный metody (przy masowym udziale niklu od 0,05% do 7%) i экстракционно-fotometryczny metoda (przy masowym udziale niklu od 0,05% do 1%) w безоловянных бронзах według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu w аммиачном roztworze w obecności wina lub cytrynowego диметилглиоксимом w postaci nierozpuszczalnego внутрикомплексного połączenia.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Tygle filtracyjne według GOST 23932 typów TF 3−20, 3−32.

Электролизная instalacja z platyny elektrod według GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 100 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Amonu, chlorek według GOST 2210, roztwór 200 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 50 g/dm.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 50 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Бромтимоловый niebieski, alkoholowy roztwór 10 g/dm.

Amon виннокислый według GOST 4951.

Roztwór do płukania; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g amonu виннокислого rozpuścić w wodzie, dodać 1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) amoniaku i dodać wody do 1000 cm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, roztwór 9 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 400 g/dm.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 400 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) zgodnie z GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 i rozcieńczony 1:3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla brąz, zawierający krzem

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.1a, nie umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i 1 cmkwas fluorowodorowy. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Następnie dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do początku zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 8 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1.

Tabela 1a


Udział masowy niklu, %	Masa zaczepu, g	Objętość roztworu zawieszenia, cm	Ilość аликвотной części roztworu cm
Od 0,5 do 3	1	Pełna	-
W. św. 3 «8	0,5	Pełna	-
«8» 12	1,0	250	50
«12» 35	0,5	500	50

Elektrolit przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńcza się wodą do 200 cmi dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.2.

2.3.2. Dla pozostałych brąz

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.1a, umieścić w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki płucze ścianki szklanki wody i usuwają tlenki azotu wrzenia. Dodać 50 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ciepłej wody, 20 cmgorącego roztworu азотнокислого amonu i ogrzewano przez 10 min. W przypadku zaznaczenia метаоловянной kwasu, osad odsączono i placek filtracyjny przemyto 7−8 razy gorącym roztworem kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:99.

Następnie roztwór rozcieńczono do 150 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) wodą i wydzielają miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1. Gdy pojawi się podczas elektrolizy różowej kolorystyce (utlenianie manganu) dodawać kroplami roztwór mocznika lub siarczanu гидразина do odbarwienia roztworu. Elektrolit lub аликвотную część roztworu (patrz tab.1a) przenosi się do zlewki o pojemności 600 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i rozcieńczono wodą do 200 cm.

Do roztworu dodać 10 cmroztworu kwasu winowego, 25 cmroztworu chlorku amonu i neutralizują amoniakiem do słabo kwaśnym reakcji (ph 4−5) w uniwersalnym papierkiem papierze lub dodać kilka kropli roztworu бромтимолового niebieskiego i amoniak do zasadowy odczyn, a następnie kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia roztworu. Roztwór ogrzewa się do 70 °C, dodać 30 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu диметилглиоксима, 5 g uksusnokislogo sodu, 2−3 cmamoniaku do zasadowy odczyn i odporne na łaźni wodnej przez 2 godziny (można zostawić na noc). Osad odsącza się na pre-ważony tygiel filtracyjny przy отсасывании. Osad przemyto trzy razy gorącym roztworem do płukania, sześć-osiem razy gorącą wodą i pod koniec dwa razy etanolem, rozcieńczonym 1:3. Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy w temperaturze 110−120 °c do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa osadu диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia диметилглиоксимата niklu na nikiel;

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2


Udział masowy niklu, %	, %	, %
Od 0,05 do 0,10	0,010	0,02
W. św. 0,10 «0,25	0,012	0,03
«0,25» 0,5	0,02	0,05
«0,5» 1,0	0,04	0,1
«1,0» 3,0	0,05	0,1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych wagową i atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji nikiel malowane połączenia z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas sód виннокислый według GOST 5845 (сегнетовая sól), roztwór 200 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 2 mol/dmroztworu.

Amon надсернокислый według GOST 20478, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) zgodnie z GOST 5828, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) w roztworze 2 mol/dmwodorotlenku sodu.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g niklu rozpuszcza się w 20 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0002 g niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g niklu.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 100 g/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 50 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Problem: hydrazyna według GOST 5841, roztwór 50 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla brąz, zawierający krzem

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 i 1 cmkwas fluorowodorowy. Rozpuszczanie spędzają po podgrzaniu. Następnie dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do początku zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego.

Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się z wodą i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńcza się wodą do 50 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1.

Elektrolit tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodać wodą do kreski, wymieszać i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3.2

3.3.2. Brąz dla pozostałych marek

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przy powolnym ogrzewaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki płucze ścianki szklanki wody i usuwają tlenki azotu wrzenia, dodać 50 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) gorącej wody i 20 cmgorącego roztworu азотнокислого amonu, ogrzewano przez 10 min, a w przypadku pojawienia się osadu метаоловянной kwasu jego sączy się na gęsty filtr i placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:99, po czym osad odrzucono. Następnie roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , w przypadku braku ołowiu w stopie dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 15027.1. W obecności ołowiu kwas siarkowy dodają po zaznaczeniu głównej masy ołowiu za pomocą elektrolizy. W przypadku pojawienia się różowego zabarwienia w procesie elektrolizy (utlenianie manganu) dodawać kroplami roztwór mocznika lub siarczanu гидразина. Elektrolit tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i dodać wodą do kreski.

W zależności od zawartości niklu w brązie wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3


Udział masowy niklu, %	Ilość аликвотной części roztworu cm	Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,05 do 0,25	25	0,05
W. św. 0,25 «0,5	10	0,02
«0,5» 7,0	5	0,01

Аликвотную część roztworu (patrz tab.3) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodają 20−25 cmwody i konsekwentnie приливают 10 cmroztworu сегнетовой soli, 15−20 cmroztworu wodorotlenku sodu, 10 cmroztworu надсернокислого amonu, 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu диметилглиоксима, wlać do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоколориметре z zielonym nd w kuwecie 3 cm (przy masowym udziale niklu do 1%), kuwety 1 cm (przy masowym udziale niklu powyżej 1%) lub na spektrofotometrze przy ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) =434 nm w kuwecie 1 cm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia.

Ułamek masowy niklu obliczają na градуировочным wykresów.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

3.3.3.1. Do kolby o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) umieszcza się 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu B niklu, rozcieńcza się wodą do 20−25 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.2.

3.3.2. Do kolby o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) umieszcza się 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 3,5 cmstandardowego roztworu A niklu, rozcieńcza się wodą do 20−25 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным lub wagową metodami zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji желтоокрашенного kompleksu диметилглиоксимата niklu chloroformem i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 200 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 10 g/dm.

Sód серноватистокислый, roztwór 200 g/dm.

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 200 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Sód виннокислый kwaśny według GOST 5837, roztwór 100 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) zgodnie z GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Комплексообразующий roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać 240 cmroztworu виннокислого kwasu sodu, 480 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu uksusnokislogo sodu i 200 cmroztworu серноватистокислого sodu.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Chloroform.

Nikiel marki Н0 według GOST 849.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g niklu rozpuszcza się w szklance o pojemności 250−300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) do 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 10 cmnadtlenku wodoru, dodanej w małych porcjach, gdy próba całkowicie się rozpuści, gotować 1 min do rozkładu nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi, i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,001 g niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,000

1 g niklu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i rozpuścić w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 10 cmnadtlenku wodoru, dodawanej w małych porcjach. Gdy próba rozpuści się całkowicie, roztwór gotować 1 min do rozkładu nadmiaru nadtlenku wodoru. Następnie tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część 10 cm(przy masowym udziale niklu do 0,5%) lub 5 cm(przy masowym udziale niklu od 0,5% do 1%) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , rozcieńcza się wodą do 25 cmi roztwór zalkalizowano amoniakiem, a następnie ponownie zakwasić kwasem, rozcieńczonym 1:1, do ph 6,5 na pasku papieru. Następnie dodać 5 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu hydroksyloaminy i 50 cmкомплексообразующего roztworu, wstrząsając po dodaniu każdego odczynnika. Następnie dodać 3 cmroztworu диметилглиоксима, wstrząsnąć 60 z, приливают 20 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) chloroformu i ekstrahowano w ciągu 40 s. Po separacji faz pomalowany na kolor żółty roztwór chloroformu przenosi się do kolby o pojemności 50 cm, zawierającego 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu, a z roztworu wodnego powtarzają po ekstrakcji 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) chloroformu. Kolby ze wspólnym ekstrakt dodać do kreski chloroformem, zamknąć korkiem i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 360 nm w kuwecie o długości 1 cm lub na фотоэлектроколориметре przy długości fali 413 nm w kuwecie o długości 2 cm Roztwór porównania służy хлороформный warstwy kontrolnej doświadczenia.

Zawartość niklu obliczają na градуировочному

grafikę.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejka wlać kolejno 0; 1; 2; 3; 4; 5 i 6 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) standardowego roztworu B, dodać amoniak do zasadowy odczyn, a następnie analiza prowadzą w sposób określony w pkt 4.3.1.

Roztwór porównania służy otrzymywany bez dodawania standardowego roztworu niklu.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

— masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 3.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy niklu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla niklu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńczająca 3:2 i 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwory 2 i 1 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Nikiel według GOST 849 z masowym udziałem niklu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonego 3:2, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0005 g niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,0001 g никел

ja.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu do 0,05%.

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucze ścianki szklanki roztworu 1 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem. Przy masowym udziale niklu powyżej 0,25% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5) i dodać do kreski roztworem 1 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego.

Tabela 5


Udział masowy niklu, %	Masa zaczepu próbki, g	Ilość аликвотной części roztworu cm	Tom 2 mol/dmroztworu kwasu solnego, cm	Objętość roztworu po rozcieńczeniu, patrz
Od 0,05 do 0,25	1	-	-	100
W. św. 0,25 «1,5	1	10	10	100
«1,5» 7,0	0,5	10	25	250

Mierzą atomową wchłanianie niklu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 232,0 lub 341,5 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

5.3.2. Na brąz, z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie podanej w tabeli.5, umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) i dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale niklu powyżej 0,25% 10 cmroztworu przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.5), dodaje się roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie niklu, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dwunastu z trzynastu wymiarowe kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 1,0; 2.0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu A. We wszystkie kolby dodać 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie niklu, w sposób określony w pkt 5.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — stężenie niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

— objętość końcowego roztworu próbki, cm;

— masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu próbki, r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych atomowej абсорбционным i fotometrycznej lub wagową metodami zgodnie z GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

GOST 15027.5-77

GOST 15027.5−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)