GOST 27981.1-88

• gost-279811-88.pdf (0.98 MiB)
  ГОСТ 27981.1-88

GOST 27981.1−88 Miedź o wysokiej czystości. Metody atomowej analizy spektralnej

GOST 27981.1−88

Grupa В59

ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Metody atomowej analizy spektralnej

Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY:

A. M. Копанев, E. N. Gilbert, L. N. Шабанова, R. L. Buchbinder, N.Do.Биячуева, I. I. Tarasowa, W. T. Яценко, N.W.Prokopenko, L. W. Бондюк, B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.12.88 N 4443

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa atomowej spektralne metody (atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia widma i atomowej абсорбционный z żarliwej i электротермической атомизацией) ustalenie masowego udziału zanieczyszczeń w miedzi o wysokiej czystości z oddziałem podstawy субстехиометрической ekstrakcją di-2-этилгексилдитиофосфорной kwasem lub za pomocą elektrolizy.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 27981.0 z dodatkiem.

Ułamek masowy zanieczyszczeń w miedzi o wysokiej czystości danymi metodami określają równolegle w trzech навесках.

2. METODA Z ODDZIAŁEM MIEDZI СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ EKSTRAKCJĄ

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia miedzi w mieszaninie kwasu solnego i nadtlenku wodoru, oddziale miedzi od zanieczyszczeń субстехиометрической ekstrakcją di-2-этилгексилдитиофосфорной kwasem i definicji w рафинате atomowej эмиссионным metodą z indukcyjnie związanej plazmą lub atomowej абсорбционным metodą z электротермическим i płomienne атомизаторами takich elementów w zakresach masowych akcji ·10%:

Dopuszcza się oznaczanie glinu (0,8−10)·10% i magnezu (1,0−10)·10%.

2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Instalacja do atomowej emisyjnego analizy typu RI 8490 lub podobny, na przykład, ARL 3580.

Spektrofotometr atomowej абсорбционный firmy Perkin-Elmer model 503, umożliwiając ognistą i электротермическую атомизацию prób; lub podobne (np. firmy Хитачи, model 180−80).

Электротермический атомизатор typu HGA-76 lub podobnego typu.

Rejestrator Perkin-Elmer 56 lub podobny.

Argon gazowy i ciekły zgodnie z GOST 10157 (najwyższej klasy).

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 kg/cm).

Lampy drążonego katody na aluminium, bizmut, żelazo, kadm, kobalt, krzem, magnez, mangan, miedź, nikiel, ołów, antymon, chrom, cynk, cyna.

Lampa безэлектродная na arsen.

Generator безэлектродных lamp.

Palnik ze szczeliną o długości 100 mm.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Wagi techniczne z dokładnością ważenia na konsolę paszporcie.

Elektromechaniczny wytrząsarka laboratoryjna typu ТНУЅ-2 lub urządzenie do mieszania płynów, np. typu ABW-P4 (lub podobnego typu.

Płytka elektryczna z zakrytą spiralą.

Szklanka N-1−100 THS według GOST 25336.

Szklanka W-1−100 THS według GOST 25336.

Kolba stożkowa Kn-2−2000 THS według GOST 25336.

Lejek stożkowy W-36−80 LDL według GOST 25336.

Lejek делительная VD-1−100 CHOLESTEROLU; VD-3−2000 LDL według GOST 25336.

Szyby nabłonkowe (lub pokrywy porcelanowe).

Zlewka 50 (1000) zgodnie z GOST 1770.

Kolby pomiarowe 2−2000−2 według GOST 1770.

Kolby pomiarowe 2−10−2, 2−50−2 według GOST 1770.

Probówki P-2−10−14/23 LDL według GOST 1770.

Pipeta 8−2-0,2 GOST 20292*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Pipety 5−2-1, 5−2-2, 5−5-2, 5−10−2 według GOST 20292.

Miska platynowa według GOST 6563.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńczająca 1:6, 1:10, 1:2.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego kwasów: miesza się azotowy i solny kwas w stosunku (1:3).

Wodoru nadtlenek szczególnej czystości (stabilizowany produkt).

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór wodny 4 mol/dmi roztwór 2 mol/dmmieszaniny etanol-woda (2:1).

Гексан.

Di-2-этилгексилдитиофосфорная kwas (di-2-ЭГДТФК).

Sód кремнекислый 9-wodny w zgodności dokumentacji technicznej.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Bizmut według GOST 10928* marki Ви00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo zredukowane lub proszek żelazny według GOST 9849.

Kation kwas KU-2−8 według GOST 20298.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 400 g/dm.

Cyna według GOST 860 marki 00.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Potas двухромовокислый według GOST 4220.

Kadm według GOST 1467* marki nie niższej niż Cd 0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 1467−93, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Kobalt według GOST 123* marki K0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 123−98 (od 01.07.2009 działa GOST 123−2008), tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428.

Mangan metaliczny według GOST 6008* znaczki Panie 00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859* marki М0к.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Arsen metaliczny.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Nikiel według GOST 849* marki Н0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−97 (od 01.07.2009 działa GOST 849−2008), tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów według GOST 3778* marki S.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Antymon według GOST 1089 marki nie niższej niż Su 000.

Chrom metaliczny według GOST 5905*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 5905−2004. — Uwaga producenta bazy danych.

Cynk według GOST 3640* marki nie niższej niż C 1.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Tellur o wysokiej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

Standardowe próbki składu miedzi.

2.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

2.2.1. Przygotowanie standardowych rozwiązań określonych elementów

2.2.1.1. Bizmut: tuz bizmutu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera 1 mg bizmutu.

2.2.1.2 Żelazo

Roztwór A: tuz żelaza o masie 0,100 g rozpuszczone w 2 cmkwasu solnego z dodatkiem 0,5 cmkwasu azotowego. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg żelaza.

2 2.1.3 Kadm

Roztwór A: tuz kadmu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg kadmu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg kadmu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu zawiera W 0,

01 mg kadmu.

2.2.1.4 Kobalt

Roztwór A: tuz kobaltu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg kobaltu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg kobaltu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg kobala narodowej galerii

ta.

2.2.1.5. Mangan

Roztwór A: tuz manganu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg manganu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg manganu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg марган

ca.

2.2.1.6. Arsen

Roztwór A: tuz arsenu masą 0,100 g rozpuszcza się w mieszaninie 5 cmkwasu solnego i 2 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg arsenu.

Taki roztwór może być przygotowane z мышьяковистого bezwodnika. Do tego tuz bezwodnika masą 1,320 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, mieszać aż do rozpuszczenia zawieszenia i dostosowane wodą do kreski.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg my

шьяка.

2.2.1.7. Miedź (M1): tuz miedzi o masie 5,00 g rozpuszcza się w 20−25 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu M1 zawiera 100 mg miedzi.

Miedź (M2): tuz miedzi o masie 5,00 g rozpuszcza się w mieszaninie 30 cmkwasu solnego i 50 cm30% roztworu nadtlenku wodoru, które będzie można dodać porcjami po 5 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, gotować 2−3 min, aby usunąć resztki nadtlenku, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu M2 zawiera 50 mg miód

i.

2.2.1.8. Nikiel

Roztwór A: tuz niklu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg niklu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg niklu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B niklu o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg nicku

la.

2.2.1.9. Cyna: tuz cyny o masie 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego z dodatkiem 2−3 kropli kwasu azotowego. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:2.

1 cmroztworu zawiera 1 mg cyny.

2.2.1.10. Ołów

Roztwór A: tuz ołowiu o masie 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:6, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg ołowiu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ołowiu o objętości 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg ołowiu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B ołowiu o objętości 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg prosiaczka

ca.

2.2.1.11. Antymon

Roztwór A: tuz antymonu masą 0,100 g rozpuszcza się w 10 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu, po usunięciu tlenków azotu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:2.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg antymonu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A antymonu o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B antymonu o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg сурь

my.

2.2.1.12. Tellur: tuz telluru masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego i odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą i dodać 20 cmkwasu solnego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 1 mg telluru.

2 2.1.13. Fosfor

Roztwór A: tuz фосфорнокислого potasu o masie 0,4387 g rozpuszcza się w 50 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg fosforu.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A ilością 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg fosforu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu Do fosforu o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg

fosforu.

2.2.1.14. Chrom

Roztwór A. Metoda 1: tuz двухромовокислого potasu o masie 2,8269 g rozpuszcza się w 100 cmwody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu zawiera 1 mg chromu.

Metoda 2: tuz chromu masą 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego po podgrzaniu w kąpieli wodnej. Otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A chromu o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg chromu.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B chromu o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg x

romów.

2.2.1.15. Cynk

Roztwór A: tuz cynku o masie 0,100 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg cynku.

Roztwór B: аликвотную część roztworu A cynku o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg cynku.

Roztwór W: аликвотную część roztworu B cynku o pojemności 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

1 cmroztworu W zawiera 0,01 mg qing

ka.

2.2.1.16. Miedź: tuz miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór doprowadzić do wrzenia, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 10 mg miedzi.

2.2.1.17. Krzem według GOST 4212.

2.2.2. Przygotowanie składów standardowych roztworów (MEA)

2.2.2.1. Roztwór MEA 1

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmpodawany 15 cmkwasu solnego i 2 cmstandardowych roztworów A bizmutu, kadmu, kobaltu, manganu, cyny, telluru, chromu i dostosowane wodą do kreski. 1 cmroztworu MEA 1 zawiera 20 µg bizmutu, kadmu, kobaltu, manganu, cyny, telluru, chromu.

2.2.2.2. Roztwór MEA 2

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmpodawany 15 cmkwasu solnego i 2 cmstandardowych roztworów I żelaza, krzemu, arsenu, niklu, ołowiu, cynku, antymonu i dostosowane wodą do kreski. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu. 1 cmroztworu MEA 2 zawiera 20 µg żelaza, krzemu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, cynku.

2.2.2.3. Roztwór MEA 3

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwstrzykuje 5 cmmieszaniny MEA 1 i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. 1 cmroztworu MEA 3 zawiera 1 µg bizmutu, kadmu, kobaltu, manganu, cyny, telluru, chromu.

2.2.2.4 na okres. Roztwór MEA 4

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmpodawany 15 cmkwasu solnego i 5 cmmieszaniny MEA 1, 5 cmstandardowego roztworu A cynku i dostosowane wodą do kreski. 1 cmroztworu MEA 4 zawiera 1 µg bizmutu, kadmu, kobaltu, manganu, cyny, telluru, chromu i 50 g cynku.

2.2.3. Przygotowanie i certyfikacja syntetycznej mieszanki

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszczone 1,000 g standardowego próbki składu miedzi 1921Х (lub próbki miedzi, zawierające kadmu, kobaltu, telluru, chromu nie więcej niż 1·10%). Wióry umyć 5−10 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, a następnie dwukrotnie деионизованной wodą.

W szklance podawany 0,3 cmroztworu MEA 4 i dokładnie 6 cmkwasu solnego. Pokryte szkłem (lub pokrywą) i wstrzykuje 3−4 cm30% roztworu nadtlenku wodoru. Po 20 min dodać jeszcze 4−6 cmnadtlenku. Po rozwiązaniu zawieszenia szklankę stawiają na płytki, roztwór doprowadzić do wrzenia i gotować przez 2−3 min szklankę odkleić z płytki i fajne rozwiązanie. Przygotowana mieszanka zawiera 1000 mg miedzi-15 µg aluminium i cynku i 0,3 µg kadmu, kobaltu, telluru, chromu. Dokładność kosztem przygotowania mieszanki nie powinna przekraczać 5%. Mieszanka wykorzystywane do sprawdzania poprawności wyników analizy przy ustalaniu kadmu, kobaltu, telluru, chromu

.

2.2.4. Przygotowanie roztworów porównania

Seria 1: roztwory N 1−3 do ewidencji spektralnych zakłóceń od miedzi.

W trzy kolby pomiarowe o pojemności 50 cmumieszczone 1,0; 1,5 i 2,5 cmstandardowego roztworu miedzi M1 (p. 2.2.1.7) i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Roztwory zawierają 2,3 i 5 mg/cmmiedzi.

Seria 2: roztwory N 4−11 do budowy градуировочных wykresów.

W pięć wymiarów kolb (N 4−8) o pojemności 50 cmumieszcza się odpowiednio 0,20; 0,50; 1,25; 2,50 i 5,00 cmroztworu MEA 3 i 0,10; 0,25; 0,50; 1,25; 2,50 cmroztworu MEA 2. W trzy kolby (N 9−11) o pojemności 50 cmumieszczone 0,50; 1,25; 2,5 cmroztworu MEA 1.

Wszystkie kolby приливают na 1 cmstandardowego roztworu miedzi M1 (p. 2.2.1.7) i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Roztwory N 4−8 zawierają odpowiednio w 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 g/cmbizmutu, kadmu, kobaltu, manganu, cyny, telluru, chromu i 0,04; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 g/cmżelaza, krzemu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, cynku. Roztwory N 9, 10, 11 zawierają 0,25; 0,50; 1,0 g/cmbizmutu, kadmu, kobaltu, manganu, cyny i chromu. Roztwory N 4−11 zawierają także na 2 mg/cm

miedzi.

2.2.5. Czyszczenie technicznej di-2-ЭГДТФК

W делительную lejek o pojemności 2000 cmumieszcza się 300 cmtechnicznej di-2-ЭГДТФК i 450 cmheksanu. Dodają 750 cm4 M roztworu wodorotlenku potasu. Zawartość podziału lejka wymieszać. Do tego делительную lejek przewrócone do góry-w dół 3−7 razy, za każdym razem uwalniając powietrze z kranu, i ustala się ją w pracy elektrycznej встряхивателе, wymieszać zawartość w ciągu 10 min.

Po złuszczania warstwa wody (dolny) oddzielić i wyrzucić. W делительную lejek podawany 750 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:2,5, i przeprowadzają operacje mieszania zawartości podziału lejka. Warstwa wody (dolny) oddzielić i wyrzucić. W lejek podawany 750 cmwody i powtórzyć operacje mieszania zawartości podziału lejka. Warstwa wody (dolny) oddzielić i wyrzucić.

W делительную lejek podawany 790 cm2M roztworu wodorotlenku potasu. Ostrożnie odwrócić делительную lejek w górę i w dół 5−10 razy, wydając za każdym razem z niego powietrze. Z pomocą встряхивателя wymieszać zawartość lejka 10 min Obserwują oddział гексанового (wierzchniej) warstwy. Dolna warstwa, która jest roztwór soli potasowej di-2-ЭГДТФК w mieszaninie woda-alkohol-гексан przelewa się do kolby o pojemności 2000 cm.

Гексановый warstwa odrzucają, a roztwór soli potasowej di-2-ЭГДТФК zwracają w делительную lejek. W niej jest podawany 200 cmheksanu i wstrząsnąć w ciągu 10 min Luźny warstwa heksanu (górny) są odrzucane. Wodno-smaru olejowo-alkoholowego гексановый warstwa wprowadzać w делительную lejek i przetwarzają 750 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, wstrząsając w ciągu 5 min. warstwa wody (dolny) są odrzucane, a organiczny warstwa umyć 750 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3 w ciągu 5

min.

2.2.6. Ustalenie objętości roztworu di-2-ЭГДТФК, niezbędnego do субстехиометрической ekstrakcji

W делительную lejek o pojemności 100−150 cmpodawany 20 cmroztworu M2 (p. 2.2.1.7) i 24,5 cmroztwór oczyszczonej di-2-ЭГДТФК, prowadzenie wydobycia miedzi w ciągu 15 min, рафинат oddzielają i określają w nim zawartość miedzi, dowolną metodą, np. atomowej абсорбционным w płomieniach «acetylen-powietrze».

1 cmрафината musi zawierać 2−3 mg miedzi. W przeciwnym przypadku ekstrakcji spędzają na nowo, zmieniając odpowiednio (zmniejszenie lub zwiększenie) ilości używanego экстрагента. W ten sposób ustalane objętość roztworu di-2-ЭГДТФК (), w którym stężenie miedzi pozostała w рафинате, wynosi 2−3 mg/cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Rozpuszczanie próbek

Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki miedzi o masie 1,000 g w postaci wiórów lub proszku, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbę umyć raz 5−10 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, i dwukrotnie деионизованной wodą. Do szklanki dodać 12 cmkwasu solnego, szkłem i wstrzykuje 3−4 cm30% roztworu nadtlenku wodoru. Przez 20 min po zakończeniu reakcji dodają jeszcze 4−6 cmnadtlenku. Z tej ilości nadtlenku praktycznie wystarczy do rozpuszczenia miedzi; w przeciwnym razie dodają jeszcze 2−5 cmnadtlenku. Przez 30 min po rozwiązaniu zawieszenia szklankę stawiają na płytki, roztwór doprowadzić do wrzenia i chłodzi.

2.3.2. Oddział miedzi

Szkła ze szklanki sprzątają i roztwór ilościowo przenoszą w делительную lejek o pojemności 100−150 cm, za pomocą 5−7 cmwody. W lejek podawany гексановый roztwór di-2-ЭГДТФК, o pojemności określonych w pkt 2.2.6. Ekstrahowano miedź w ciągu 15−20 min. Рафинат oddzielają i przenoszą z powrotem do szklanki.

2.3.3. Przygotowanie рафината narzędziowy zestaw do analizy

Рафинат упаривают w temperaturze 80−85 °c do wilgotnych soli, a następnie je rozpuszcza się w 4−5 cmkwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Roztwór przenieść do probówki z podziałką milimetrową i jest dostosowana do objętości 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

2.3.4. Przeprowadzenie kontrolnego doświadczenia

Do zlewki o pojemności 100 cmpodawany 6 cmkwasu solnego i 12 cm30% roztworu nadtlenku wodoru. Zawartość szklanki упаривают w temperaturze 80−85 °c do сиропообразного stanu. W szklance podawany 4−5 cmkwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Otrzymany roztwór umieścić w probówce z podziałką milimetrową o pojemności 10 cmi doprowadzić objętość do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Dopuszcza się przeprowadzenie doświadczenia według standardowych wzorców składu miedzi.

2.3.5. Analiza atomowej эмиссионном spektrometrze z indukcyjnie związanych z plazmą

2.3.5.1. Instalację PU 8490 (lub podobny) jest przygotowany do pracy zgodnie z instrukcją obsługi. Ustalają tryb pracy plazmowego źródła: ciśnienie argonu przy wejściu do źródła 3·10Pa (3 kg/cm); koszty przepływu argonu: chłodzącego — 16 dm/min, pomocniczego — 0,2 dm/min, транспортирующего aerozol próbki 1 dm/min; moc, wprowadzona do osoczu, — 1,2 kw, wysokość strefy obserwacji emisji — 15 mm; prędkość podawania roztworu — 2,3 cm/min. Czas całkowania — 10, napięcie na FEU dla wszystkich elementów — 1000 W, dla miedzi — 800 W.

Pomiary przeprowadza się w ciągu 30 min po włączeniu urządzenia.

Analityczne linii zdefiniowanych elementów i warunki pracy atomowej emisyjnego spektrometru przedstawiono w tabeli.1.

Z pomocą перистальтического pompy i dyszy wstrzykuje się do plazmy RF-absolutorium konsekwentnie wodę, roztwory kontrolnej doświadczenia, roztwory porównania N 1−3, a następnie N 4, 6, 8, 10, 11 i roztwory рафинатов analizowanych próbek. Mierzą wartości sygnałów analitycznych elementów w odpowiednich kanałach mas. Dla każdego roztworu pomiary przeprowadza się dwa razy.

2.3.5.2. Obliczanie stężeń określonych elementów w miedzi spędzają na MAINFRAME w specjalnym programie, której schemat i używane wzory przedstawiono poniżej.

Tabela 1

Uwagi:

1. Analityczne linii zdefiniowanych elementów mogą być przewidziane w квантометре urządzenia lub wycofane монохроматором lub które skanuje kanałem mas.

2. Dopuszcza się stosowanie dla kadmu analitycznej linii 228,802 nm; mangan — 259,373 nm.

3. Jeśli w pracy jest używany próżniowy квантометр, to dla arsenu stosuje się linię 189,042 nm.

4. Nie dopuszcza się zastosowanie analitycznej linii cynku 213,856 nm.


Ułamek masowy programowanego elementu w próbce miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — stężenie określonego elementu w рафинате frekwencyjnych analizowanego próbki miedzi, g/cm;

 — stężenie w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — współczynnik zawieszenia próbki miedzi i końcowej objętości рафината, równy 10, do masy zawieszenia 1,000 g, %.

Stężenie każdego elementu stopowego w roztworze kontrolnej doświadczenia (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie  — stężenie określonego elementu w roztworach porównania, N 4, 6, 8, g/cm;

, , ,  — zmierzona wartość sygnału w kanale elementu stopowego w roztworze kontrolnej doświadczenia, wody, roztwór porównania N 1 i w roztworach porównania, N 4, 6, 8, mv.

Stężenie określonego elementu w рафинате (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (3)

gdzie ,  — stężenie określonego elementu w рафинате i w roztworach porównania, N 4, 6, 8, g/cm;

, ,  — zmierzona wartość sygnału w kanale programowanego elementu w рафинате, roztwór porównania N 1 i roztworach porównania, N 4, 6, 8, mv;

 — wartość widmowej zakłócenia od miedzi na zdefiniowane elementy.

Wartość widmowej sygnału zakłócenia od miedzi na zdefiniowane elementy, pozostała w рафинате (), mv, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie , ,  — stężenie miedzi, pozostała w рафинате (znajdująca się według wzoru 5), w roztworach porównania (N 1, 2 lub 3), mniejszej i większej w stosunku do , mg/cm;

, ,  — zmierzona wartość sygnału w kanale elementu stopowego w roztworze porównania N 1 i w roztworach porównania z koncentracją miedzi i , mv.

Uwaga. Jeśli stężenie miedzi, pozostała w рафинате 1,6 g/dm, obliczanie stężeń bizmutu, arsenu, cyny, ołowiu, antymonu w tym рафинате nie prowadzą.


Stężenie miedzi, pozostałą w рафинате , mg/cm, obliczamy według wzoru

, (5)

gdzie ,  — stężenie miedzi, pozostała w рафинате i roztworach porównania, N 1, 2 i 3, mg/cm;

, ,  — zmierzona wartość sygnału miedzi w рафинате, wodzie i roztworach porównania, N 1, 2 i 3 mv.

2.3.5.3. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wynikami analizy tej samej próbki, uzyskanymi w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie i prowadzą drogą interpolacji liniowej.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną trzech definicji, z których każde zdobyte dwoma wymiarami.

2.3.6. Analiza atomowej абсорбционном spektrofotometrze

2.3.6.1. Электротермическая atomizacja

Urządzenie i электротермический атомизатор (TA) przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją obsługi. Warunki atomowej абсорбционных pomiarów przedstawiono w tabeli.3. Po włączeniu urządzenia do sieci юстируют lampę i ogrzewa ją w ciągu 15−20 min. W TEN wstrzykuje się konsekwentnie рафинаты, roztwory kontrolnej doświadczenia i roztwory porównania, prowadzą tryb atomizacja i rejestrują sygnały analityczne elementów. Proces pomiaru odbywa się dwa razy.

Tabela 3

Uwagi:

1. Ilość аликвотной części roztworu, wchodzi w TA wynosi 0,02 cm. Dopuszcza się jego wzrost do 0,05 cm. W tym przypadku, czas suszenia 30 s.

2. W przypadku innych marek wskaźników trybu pracy i warunki pomiaru zbierane oddzielnie.

3. Атомизацию spędzają przy wyłączonym strumieniu gazu.


Ułamek masowy programowanego elementu w procentach, oblicza się według wzoru (1).

Na podstawie wyników pomiarów рафинатов, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworów porównania, N 1, 4−8 określają stężenie pierwiastków w рафинатах i roztworach kontrolnej doświadczenia według wzoru

, (6)

gdzie , , ,  — stężenie określonego elementu w рафинате, majacym doświadczeniu, w mniejszej i większej w stosunku do i roztworach porównania (z N-1, 4−8), g/cm;

, , ,  — średnia wartość szczyt absorpcji programowanego elementu w рафинате, majacym doświadczenia w roztworach porównania z stężenia mierzonego elementu , a , mm.

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wynikami analizy tej samej próbki, uzyskanymi w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik zbieżności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Dla pośrednich wartości udziałów masowych elementów obliczanie i prowadzą drogą interpolacji liniowej.

2.3.6.2. Atomizacja w płomieniach «acetylen-powietrze"

Urządzenie przygotowane do pracy zgodnie z instrukcją obsługi. Warunki pomiaru przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

Uwagi:

1. Однощелевая palnik, długość szczeliny — 100 mm.

2. Zużycie powietrza — 21,6 dm/min, acetylenu — 3,2 dm/min.


W celu przeprowadzenia analizy po włączeniu urządzenia do sieci юстируют lampę drążonego katody. Po rozgrzaniu lampy w ciągu 10−15 min zapala płomień acetylen-powietrze» i podczas rozpylania w niego roztworu porównania N 8 wybierają pozycję palnika i prędkości rozpylania roztworu, zapewniające maksymalną atomowej absorpcji analitycznej linii programowanego elementu. W wybranych w ten sposób warunkach, rozpyla się w płomień рафинаты, roztwory kontrolnej doświadczenia i roztwory porównania N 1, 5, 6, 7, 8, 9, 10, rejestrując sygnały самописцем «Perkin-Elmer"-56. Procedurę pomiaru każdego roztworu powtarza się dwa razy i obliczyć średnią wartość sygnału.

Na podstawie wyników pomiarów рафинатов, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworów porównania N 5−8 obliczamy ułamek masowy pierwiastka w próbce miedzi wzorów (1) i (6).

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wynikami analizy tej samej próbki, uzyskanymi w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.6.

Tabela 6

Dla pośrednich wartości udziałów masowych obliczenia i prowadzą drogą interpolacji liniowej.

2.3.6.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone przy użyciu standardowych próbek składu miedzi lub аттестованную mieszanki, przygotowane przez p. 2.2.3, w których poświadczam wartość masowego udziału każdego z określonych elementów różni się od masowego udziału tego samego elementu w frekwencyjnych analizowanego próbie nie więcej niż dwa razy.

Jest dozwolone użyć metody dodatków zgodnie z GOST 25086.

Wyniki analizy próbek są uważane za prawidłowe, jeżeli w przedstawionym masowy udział tego składnika w standardowej próbce lub w poświadczającym mieszanki różni się od qualified techniczne nie więcej niż 0,71, którego wartość przedstawia tabela.4 i 6.

3. METODA Z ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ ODDZIAŁEM MIEDZI

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w kwas azotowy, oddziale miedzi za pomocą elektrolizy i definicji w elektrolicie atomowej эмиссионным metodą z indukcyjnie związanych z plazmą lub atomowej абсорбционным metodą z электротермическим атомизатором elementów w zakresach masowych akcji ·10%:

Dopuszcza się oznaczanie magnezu (1−20)·10%.

3.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Instalacja do atomowej emisyjnego analizy w pkt 2.1.

Polaryzacyjny atomowej абсорбционный spektrofotometr z электротермическим атомизатором, np. firmy Хитачи.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Instalacja do destylacji kwasów (cholera.1) lub innego typu (w кварцевом urządzeniu).

Cholera.1. Instalacja do destylacji kwasów

1 — lej; 2 — grzejnik; 3 — lodówka; 4 — zawór do napełniania kwasu; 5 — kolba; 6 — zawór spustowy kwasu; 7 — kolba

Cholera.1

Cholera.2. Instalacja do elektrolizy, питающаяся od dc

Instalacja do elektrolizy, питающаяся od dc (cholera.2), lub innego typu.

1 — śruba uchwyt elektrody; 2 — токовод; 3 — wkręt mocujący uchwytu; 4 — szyny; 5 — przewód giętki; 6 — uchwyt; 7 — otwór do elektrody; 8 — wspornik; 9 — obudowa z pleksi

Cholera.2

Banki plastikowe z pokrywami o pojemności 250 cm.

Leja W-56−105ХС według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−100−2 według GOST 1770.

Zlewki 25; 100 GOST 1770.

Pipety 2−2-1, 2−2-5, 2−2-20, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-20, 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 7−2-5, 7−2-10 według GOST 20292.

Probówki P-2−10−0,1 LDL według GOST 1770.

Probówki PP-20-KS 10/19 według GOST 19908*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 19908−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Szklanki WN-200, NN-200 GOST 19908.

Szklanki W-1−100, W-1−250 zgodnie z GOST 25336.

Filtry обеззоленные (niebieska wstążka).

Электроплитка z zakrytą spiralą.

Elektrody platynowe netto według GOST 6563.

Szafa suszarka laboratoryjna.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńczająca 1:1, 1:2, 1:10.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1, 1:2.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198 h. h.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, h. h. dwukrotnie перекристаллизованный i wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140−150 °C.

Żelazo lub karbonylowe

Proszek żelazny według GOST 9849.

Kadm według GOST 1467.

Kobalt według GOST 123.

Mangan według GOST 6008.

Miedź według GOST 859.

Arsen metaliczny.

Nikiel według GOST 849.

Ołów według GOST 3778.

Antymon według GOST 1089.

Cynk według GOST 3640.

Argon gazowy i ciekły zgodnie z GOST 10157.

Tellur o wysokiej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

Standardowe próbki składu miedzi.

3.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

3.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów elementów w pkt 2.2.1

3.2.2. Przygotowanie pracy standardowych roztworów do metody z indukcyjnie związanych z plazmą

Rozwiązanie 1: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do pipety na 0,3 cmstandardowych roztworów W kadmu, kobaltu, manganu, arsenu, antymonu, fosforu, chromu i 1,5 cmstandardowych roztworów W żelaza, niklu, ołowiu, cynku i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Roztwór 2: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do pipety do 1,0 cmstandardowych roztworów W kadmu, kobaltu, manganu, arsenu, antymonu, fosforu, chromu i 5,0 cmstandardowych roztworów W żelaza, niklu, ołowiu, cynku i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Rozwiązanie 3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się pipetą 5 cmstandardowych roztworów W kadmu, kobaltu, manganu, arsenu, antymonu, fosforu, chromu i 2,5 cmstandardowych roztworów B, żelaza, niklu, ołowiu, cynku, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Rozwiązanie 4: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do pipety do 1,0 cmstandardowych roztworów B kadmu, kobaltu, manganu, arsenu, antymonu, fosforu, chromu i 5,0 cmstandardowych roztworów B, żelaza, niklu, ołowiu, cynku, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Robocze standardowe roztwory miedzi

Do kolby o pojemności 100 cmwnoszą pipety konsekwentnie 5,0; 20; 50 cmstandardowego roztworu miedzi (w p. 2.2.1.16) i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Roztwory zawierają odpowiednio 500, 2000 i 5000 µg/cmmiedzi.

Masowe stężenie robocze standardowych roztworów zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli.7.

Tabela 7

3.2.3. Przygotowanie roztworów do weryfikacji współczynników korelacji

Do kolby o pojemności 100 cmpipety konsekwentnie wprowadzają 0,0; 5,0; 20,0 i 50,0 cmstandardowego roztworu miedzi, przygotowanego przez p. 2.2.1.19.

W każdej kolbie z zasadowe miedzi przyczyniają się do 1 cmstandardowego roztworu W kadmu, kobaltu, arsenu, antymonu i 5 cmstandardowych roztworów W ołowiu, cynku, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Masowe stężenie pierwiastków w roztworach przedstawiono w tabeli.8.

Tabela 8

3.2.4. Przygotowanie pracy standardowych roztworów do atomowej absorpcji metody

Rozwiązanie 1: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do pipety 1 cmstandardowych roztworów W kadmu, manganu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, telluru i 10 cmroztworu W kobaltu, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Roztwór 2: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się pipetą 5 cmstandardowych roztworów W kadmu, manganu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, telluru, chromu i 2,5 cmstandardowego roztworu W kobaltu, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Rozwiązanie 3: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie приливают 10 cmstandardowych roztworów W kadmu, manganu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, telluru, chromu i 0,5 cmstandardowego roztworu B kobaltu, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Rozwiązanie 4: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie приливают 0,5 cmstandardowych roztworów B manganu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, telluru, chromu i 1 cmstandardowego roztworu B kobaltu i dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Rozwiązanie 5: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmkonsekwentnie приливают 0,5 cmstandardowych roztworów B manganu, arsenu, niklu, ołowiu, antymonu, telluru i 1 cmroztworu chromu, dostosowane do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

Masowe stężenie robocze standardowych roztworów zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli.9.

Tabela 9

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 200 cm. W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń próbę umyć raz kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10, i dwukrotnie — деионизованной wodą, spuszczania za każdym razem, roztwór dekantację.

W szklance grubym cylindrem leją 18−20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, oczyszczonej w kwarcowego pojemniku, приливая jej się po ściance szklanki. Serwowane szklankę mechanizm kwarcowy, szklaną pokrywę i pozostawić bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką, a następnie słabo ogrzewa się do rozpuszczania zawieszenia i całkowitego usuwania tlenków azotu. Następnie w szklance приливают 120−130 cmwody, 12−15 cmkwas azotowy i roztwór ogrzewano do temperatury 70−90 °C.

Podgrzany roztwór poddaje się электролизу przy napięciu (2,0±0,2) w ciągu 1,5−2 h do jasnoniebieskie zabarwienie roztworu. Podczas elektrolizy roztwór w szklance 2−3 razy wymieszać. Jeśli elektrody są objęte bąbelkami выделившегося gazu to robią lekkie stukanie w elektrody. Podczas elektrolizy jest niedopuszczalne zwarcie elektrod.

Po zakończeniu elektrolizy, nie wyłączając prąd, przemyto elektrody wodą. Następnie prąd wyłączają, elektrody jest usuwana, a elektrolit odparowuje po podgrzaniu do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 4−5 cmkwasu azotowego, rozcieńczony 1:10. Roztwór jest następnie umieszczany w кварцевую probówki o pojemności 10 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczony 1:10.

3.4. Analiza atomowej эмиссионном spektrometrze z indukcyjnie związanej plazmą

3.4.1. Spektrometr przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją obsługi.

Warunki przeprowadzenia pomiarów — zgodnie z tabela.10.

Tabela 10

Długości fal określonych elementów przedstawiono w tabeli.11.

Tabela 11

Przed rozpoczęciem pomiarów dodają wcześniej obliczone współczynniki korekcji dla masowych stężeń zanieczyszczeń, które uwzględniają wartość widmowej zakłócenia od miedzi. Do tego mierzą masowe stężenie miedzi i zanieczyszczeń w roztworach przygotowanych przez p. 3.2.3, i jeśli różnią się one od podanych w tabeli.8 więcej niż 20%, to współczynniki korekcji liczą na nowo.

Kapilara natryskowym systemu zanurza się w probówce z анализируемым roztworem. Przed analizą następnej próby kapilara natryskowym systemu przemyto wodą przez 10−15 s. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić w wyniku analizy korekty, uwzględniającej ułamek masowy określonych elementów w реактивах i materiałach. Poprawkę obliczana jako średnia arytmetyczna dwóch równoległych definicji.

3.4.2. Przetwarzanie i ocena wyników

3.4.2.1. Obliczanie stężeń określonych elementów spędzają na KOMPUTER, używane wzory przedstawiono poniżej.

Ułamek masowy programowanego elementu w próbce miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

, (7)

gdzie masowe stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze, g/cm;

 — masowe stężenie określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

Stężenie każdego elementu stopowego w roztworze kontrolnej doświadczenia (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (8)

gdzie  — natężenie linii widmowej programowanego elementu, mv;

,  — współczynniki równania regresji uzyskanych podczas kalibracji.

Stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze (), g/cm, obliczamy według wzoru

, (9)

gdzie  — natężenie linii widmowej programowanego elementu w анализируемом roztworze, mv;

 — współczynnik korekcji, uwzględniający wielkość widmowej zakłócenia od miedzi;

 — stężenie miedzi, pozostała w анализируемом roztworze po elektrolizy, g/cm.

3.4.2.2. Decyzja o zadowalającej zbieżności wyników równoległych definicje przyjęte w przypadku, gdy rozbieżność wyników trzech równoległych definicji nie przekracza (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , obliczonej na podstawie wzoru (8)

, (8)

gdzie ,  — kursy;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji, %.

Kursy i przedstawiono w tabeli.12.

Tabela 12

Po otrzymaniu wyników równoległych definicji z rozbieżności w obecnych ponad dozwolonym, analiza próbki powtarzają. Jeśli po ponownym analizie ten wymóg nie jest spełniony, to przeprowadza się ponowne пробоотбор.

3.4.2.3. Decyzja o zadowalającą powtarzalność wyników analizy biorą w przypadku, gdy rozbieżność wyników pierwszego i ponownego analiz (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza wartości , obliczonej według wzoru (9)

, (9)

gdzie i  — współczynniki zgodnie z tabela.12;

 — średnia arytmetyczna wyników analizy, %.

Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.3.6.3.

3.5. Analiza atomowej абсорбционном spektrofotometrze

3.5.1. Warunki przeprowadzenia pomiarów i prace przygotowawcze niezbędne do doprowadzenia go do stanu, — instrukcje obsługi atomowej absorpcji spektrofotometru. Warunki pomiaru na поляризационном spektrofotometr, np. firmy «Хитачи», przedstawiono w tabeli.13.

Tabela 13

Poprawność ustawienia spektrofotometru sprawdzają w pracy standardowego roztworu, stężenia pierwiastków w nich przedstawiono w tabeli.9.

Etapy i warunki procesu atomizacja próbki w электротермическом атомизаторе przedstawiono w tabeli.14.

Tabela 14

Zakres temperatur dla электротермического атомизатора

Czyszczenie kuwety prowadzone w temperaturze 2800 °C w ciągu 3 s.

Spędzają атомизацию roztworu próbki i pomiaru absorpcji rezonansowej linii zdefiniowanych elementów przy długościach fal, podanych w tabeli.13.

Masowe stężenie elementów określają w градуировочным wykresów.

Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić zmiany w wyniku analizy, uwzględniającej ułamek masowy określonych elementów w реактивах, materiałach. Poprawkę obliczamy jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych definicji.

3.5.2. Przetwarzanie i ocena wyników

Ułamek masowy programowanego elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (10)

gdzie  — stężenie pierwiastka w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie pierwiastka w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu próby r.

Decyzja o zadowalającej zbieżności wyników równoległych definicji przyjmuje się w przypadku, gdy rozbieżność między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie przekracza absolutnych dopuszczalnych odchyłek , które oblicza się według wzoru (11)

, (11)

gdzie i  — współczynniki podane w tabeli.15;

 — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji, %.

Tabela 15

Po otrzymaniu wyników równoległych definicji z rozbieżności w obecnych ponad dozwolonym analiza powtarzają z nowych навесок miedzi.

Jeśli po ponownym analizie ten wymóg nie jest spełniony, to przeprowadza się ponowne пробоотбор.

W przypadku niezadowalającej ponownej weryfikacji przeprowadzenie analizy w dziedzinie przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały odrzucenie.

Decyzja o zadowalającą powtarzalność wyników analizy biorą w przypadku, gdy rozbieżność między wynikami pierwszego i ponownego badania po =0,95 nie przekracza rozbieżności , które oblicza się według wzoru (12)

, (12)

gdzie i  — współczynniki podane w tabeli.15;

 — średnia arytmetyczna wyników analizy, %.

3.5.3 Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone w pkt 2.3.6.3.