GOST 23859.9-79
GOST 23859.9−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania kobaltu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 23859.9−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZU ŻAROODPORNE
Metoda oznaczania kobaltu
Bronze fire resistance. Method for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania kobaltu (przy masowym udziale kobaltu od 0,1 do 2%) w żaroodpornych stopów miedzi.
Metoda opiera się na interakcji kobaltu (II) z нитрозо-R-solą, w trakcie którego kobalt (II) utlenia się do kobaltu (III) z wykształceniem pomalowanego na kolor czerwony kompleksu, wyróżniającej się wysoką wytrzymałością. Gęstość optyczną roztworu kompleksu mierzą przy 500 nm.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484−78.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.
Sód уксуснокислый według GOST 199−78, roztwór 500 g/dm.
Nitro-P-sól, roztwór 10 g/dm, przechowywać w naczyniu z ciemnego szkła.
Kobalt сернокислый według GOST 4462−78.
Kobalt marki K0 według GOST 123−98.
Standardowe roztwory kobaltu.
Roztwór A. 0,5 g kobaltu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Chłodzi, pozostałość rozpuszcza się w małej ilości wody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.
Roztwór można przygotować również z siarczanu kobaltu. Do tego 2,385 g CoSO·7HO rozpuszcza się w wodzie i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą do kreski. 1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g kobaltu.
Roztwór B. 10 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. 1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g kobaltu.
Электролизная instalacja ze źródłem prądu stałego.
Platynowe elektrody zgodnie z GOST 6563−75.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po rozwiązaniu filiżankę schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę schłodzić, dodać 30−40 cmwody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250−300 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1), wody do 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 23859.1−79. Roztwór po elektrolizy упаривают i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотную część roztworu — 10 cm(przy masowym udziale kobaltu od 0,1 do 1%) lub 5 cm(przy masowym udziale kobaltu od 1 do 2%), dodać 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 cmroztworu нитрозо-R-soli i ogrzewać do wrzenia. Do wrzącego roztworu ostrożnie приливают 5 cmstężonego kwasu azotowego i gotować przez 2 min. Ochłodzony roztwór wlać do kreski wodą i pomiaru gęstości optycznej w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm na spektrofotometrze przy 500 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (=540 nm).
Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia, zawierający wszystkie odczynniki w tych samych ilościach i przygotowany dokładnie tak samo. W otrzymany wynik jest podawany poprawkę na absorpcję taki sam аликвотной części analizowanego roztworu, traktowane dokładnie tak samo, ale bez wprowadzenia нитроз
o-R-soli.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmroztworu B kobaltu, dodać 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu i dalej robią, jak podano w p. 3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający kobalt.
Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa kobaltu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy kobaltu w stopie, %.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy kobaltu w stopie, %.
4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).