GOST 1953.1-79

• gost-19531-79.pdf (315.58 KiB)
  ГОСТ 1953.1-79

GOST 1953.1−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.1−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania miedzi

Tin bronze.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I WPROWADZONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1527−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.1−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1 i N 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)


Niniejszy standard określa гравиметрические elektrolityczne metody oznaczania miedzi w ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 614 i GOST 613.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1527−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem: za wyniki analizy biorą среднеарифметическое wyników trzech (dwóch) równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. GRAWIMETRYCZNA ELEKTROLITYCZNYCH METODA OZNACZANIA MIEDZI Z WSTĘPNYCH ODDZIAŁEM CYNY I OŁOWIU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji miedzi za pomocą elektrolizy, po uprzednim oddzieleniu cyny w postaci метаоловянной kwasy i ołowiu w postaci siarczanu i ważenia выделившегося na katodzie zanurzenie miedzi i przy ustalaniu nadmiar miedzi w elektrolicie metodą atomowej абсорбционной spektrometrii lub fotometrycznej metodą z zastosowaniem купризона.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja электролизная.

Elektrody platynowe według GOST 6563.

Spektrometr atomowej абсорбционный.

Lampa z wydrążonym miedzianym katodą.

Szafa suszarka.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas cytrynowy według GOST 3652.

Лимоннокислый amonu, roztwór przygotowany w następujący sposób: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 400 cmwody, dodać mieszając 100 cmstężonego roztworu amoniaku, schłodzić, dodać jeszcze 100 cmamoniaku, schłodzić i dodać wody do 1000 cm.

Bis-cykloheksanon-оксалил-дигидразон (купризон), roztwór przygotowany w następujący sposób: 2,5 g купризона rozpuścić mieszając w 900 cmwody w temperaturze 60−70 °C.

Po ochłodzeniu roztwór przesączono w ciemnym szklanym naczyniu, wlać wodą do objętości 1000 cm. Roztwór zdatny 10 dzień.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:100.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 300 g/dm.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 300 g/dm.

Miedź według GOST 859, marki M0.

Standardowy roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g miedzi.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Acetylen według GOST

5457.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu stopu szkiełka kręcą, spłukać go wodą i упаривают roztwór do 5−10 cm. Do pozostałej dodać 50 cmciepłej wody, 10 cmroztworu азотнокислого amonu i pozostawić w ciepłym miejscu w ciągu 1 h.

Osad метаоловянной kwasu odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą, zbierając przesącz do zlewki o pojemności 250 cm. Przesącz z osad przemywa się gorącą kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100, aż do całkowitego usuwania miedzi (próba z железистосинеродистым potas).

Dedykowany osad метаоловянной kwasy stosowane w гравиметрическом metodzie określania cyny według GOST 1953.3.

Przesącz упаривают do 150 cm, dodać 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. W roztworze zanurza platynowe elektrody (katody wstępnie waży) i spędzają elektrolizy przy sile prądu 1,5−2 A i mieszając roztwór. Szklanka z elektrolitem powinien być nakryty dwoma połówkami zegarkowe lub specjalnym szkłem organicznym z otworami do elektrod. Podczas analizy brązu, zawierającej ołów od 1% do 4%, dodają 7 cmkwasu siarkowego (1:4) przez 30 minut po rozpoczęciu elektrolizy. Uwolniony osad tlenku ołowiu na anodzie stosowane w гравиметрическом metody oznaczania ołowiu według GOST 1953.2.

Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki, покрывные szkła i wystające części elektrod spłukać wodą (15−20 cm) i nadal elektrolizy jeszcze 10−15 min przy mocy prądu 0,5 A.

Jeśli na свежепогруженной części katody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa za zakończoną. W przeciwnym przypadku elektrolizy w dalszym ciągu 10−15 min i ponownie kontroluje kompletność wydzielania miedzi.

Po zakończeniu elektrolizy, bez wyłączania prądu, wyjąć elektrody z elektrolitu, przemyć elektrody i покрывные szkła wodą, zbierając popłuczyny w szklance z elektrolitem. Następnie katoda zanurzone w szklance z etanolem i suszone w 105 °C do stałej masy. Jedna porcja alkoholu (200 cm) może być stosowany do płukania nie więcej niż 20 elektrod.

Podczas analizy cyna свинцовистых brąz w przesącz po oddzieleniu cyny dodają 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Do pozostałej po ochłodzeniu dodaje się 50 cmwody. Ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i pozostawić na 2 h. Dedykowany osad siarczanu ołowiu odsącza się na gęsty filtr i umyć 3−4 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:100. Osad jest przyjmowane lub stosowane w титриметрическом metody oznaczania ołowiu według GOST 1953.2.

Do фильтрату dodają 10 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać wody do 150 cmi spędzają elektroliza, jak dekret

ano powyżej.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4. Oznaczanie pozostałości miedzi w elektrolicie

Elektrolit po oddzieleniu miedzi odparować do objętości 40 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

2.4.1. Oznaczanie pozostałości miedzi metodą atomowej spektrometrii абсорбционной

2.4.1.1. Mierzą atomową wchłanianie miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

2.4.1.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu miedzi. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, i siarkowego, rozcieńczonego 1:1, kwasów, wlać do kreski wodą i mierzą atomową wchłanianie miedzi, w sposób określony w pkt 2.4.1.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.4.2. Oznaczanie pozostałości miedzi fotometrycznej metodą z купризоном

2.4.2.1. Аликвотную część roztworu — 50 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:4, do edukacji zasadowy odczyn, a następnie dodać 2 cmroztworu amoniaku, rozcieńczony 1:4, 10 cmroztworu купризона, natychmiast wlać do kreski wodą i wymieszać. ph otrzymanego roztworu musi być 8,5−9,0. Przez 5 min, ale nie później niż 30 min, pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре z pomarańczowym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 cm lub na spektrofotometrze przy długości fali 600 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu miedzi. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.4.2.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedzi.

2.4−2.4.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. GRAWIMETRYCZNA ELEKTROLITYCZNYCH METODA OZNACZANIA MIEDZI BEZ ODDZIAŁU CYNY

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na maskowania kanałów cyny w postaci rozpuszczalnego фторидного kompleksu, alokacji miedzi za pomocą elektrolizy, ważenie выделившегося na katodzie zanurzenie miedzi i określaniu resztkowej zawartości miedzi w elektrolicie metodą atomowej абсорбционной spektrometrii lub fotometrycznej metodą z zastosowaniem купризона. Jest to metoda łatwiejsza określonych w rozdz.2, ale z jego zastosowaniem wyklucza możliwość późniejszego określenia cyny, niklu i żelaza.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja электролизная.

Elektrody platynowe według GOST 6563.

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla miedzi.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór 50 g/dm.

Kwas сульфаминовая, roztwór nasycony.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:99.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania I; jest przygotowany w następujący sposób: do 600 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 40 cmkwas fluorowodorowy, 15 g kwasu borowego i dodać wody do 1000 cm. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

Kwas cytrynowy według GOST 10484.*
_____________
* Link do GOST zgodne z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia II; jest przygotowany w następujący sposób: 9 części бромистоводородной kwasu miesza się z jednej strony bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:4.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dm.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 10 g/dm.

Лимоннокислый amonu, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 400 cmwody, dodać w trakcie mieszania: 100 cmstężonego roztworu amoniaku, schłodzić, dodać jeszcze 100 cmamoniaku, schłodzić i dodać wody do 1000 cm.

Bis-cykloheksanon-оксалил-дигидразон (купризон), roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g купризона rozpuścić mieszając w 900 cmwody w temperaturze 60−70 °C. Po ochłodzeniu roztwór przesączono w ciemnym szklanym naczyniu, wlać wodą do objętości 1000 cm. Roztwór zdatny 10 dzień.

Miedź według GOST 859 z masowym udziałem miedzi 99,9%.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, usuwają tlenki azotu wrzenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,

0001 g miedzi.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w фторопластовый szklanka o pojemności 250 cm, dodają 6−8 kropli (0,4−0,5 cm) kwas fluorowodorowy, 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane покрывной pokrywką z ptfe i rozpuszczone najpierw bez ogrzewania, a następnie po podgrzaniu. Ścianki kubka i pokrywę spłukać wodą, dodać 2 cmroztworu сульфаминовой kwasu, rozcieńcza się wodą do 150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 2.3.

Elektrolit po oddzieleniu miedzi umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, w której wcześniej wnoszą 10 cmroztworu kwasu borowego, wlać do kreski wodą, wymieszać i używać do określenia pozostałości miedzi metodą atomowej абсорбционной spektrometrii lub fotometrycznej metodą z zastosowaniem купризона, w sposób określony w pkt 2.4

.

3.1−3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2. Przy masowym udziale antymonu mniej niż 0,05% tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 25 cmmieszanki do rozpuszczenia i i rozpuszczone w warunkach łagodnego ogrzewania, wytrzymują roztwór 1 h w temperaturze 90 °C, chłodzi się do temperatury pokojowej, dodać 50 cmwody, amoniaku, aż do pojawienia się osadu, kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, aż do rozpuszczenia osadu i moreover 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 10 cmroztworu сульфаминовой kwasu, rozcieńcza się wodą do 150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 2.3.

3.3.3. Przy masowym udziale antymonu ponad 0,05% tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia II w warunkach łagodnego ogrzewania. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do sucha, a następnie jeszcze dwa razy dodano 15 cmmieszanki do rozpuszczenia II i roztwór za każdym razem, odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwas azotowy i roztwór odparowano do сиропообразного stanu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Do schłodzonego należności dodają 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi i w przypadku pojawienia się osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 3−4 razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:99. Osad odrzucono, do фильтрату dodają 10 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 10 cmroztworu сульфаминовой kwas, woda do objętości 100−150 cmi spędzają elektrolizy, w sposób określony w pkt 2

.3.

3.3.2, 3.3.3. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, w przypadku określenia pozostałej w elektrolicie miedzi metodą atomowej абсорбционной spektrometrii, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu elektrolitu, cm;

 — masa katody, g;

 — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

 — stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Ułamek masowy miedzi () w procentach, w przypadku określenia pozostałej w elektrolicie miedzi fotometrycznej metodą, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu elektrolitu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa katody, g;

 — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

 — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4.5. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

4.4, 4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).