GOST 1652.10-77
GOST 1652.10−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2, 3, z Poprawką)
GOST 1652.10−77
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY MIEDZI I CYNKU
Metody ustalania aluminium
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1978−07−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. W ZAMIAN GOST 1652.10−71
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
GOST 61−75 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 199−78 |
3.2 |
GOST 435−77 |
2.2 |
GOST 859−78 |
2.2 |
GOST 1020−77 |
Wprowadzenie część |
GOST 1652.1−77 |
1.1, 3.3.1, 3.3.2, |
GOST 3117−78 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
GOST 3760−79 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
GOST 3773−72 |
3.2, 4.2 |
GOST 4147−74 |
3.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 4233−77 |
6.2 |
GOST 4237−77* | 4.2 |
________________ * Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 4234−77, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych. | |
GOST 4328−77 |
3.2, 5.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
GOST 4463−76 |
2.2 |
GOST 4518−75 |
2.2, 6.2 |
GOST 5475−69 |
4.2 |
GOST 5841−74 |
3.2 |
GOST 6563−75 |
3.2, 6.2 |
GOST 6691−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 10484−78 |
3.2, 4.2 |
GOST 10521−78 |
5.2 |
GOST 10652−73 |
2.2, 6.2 |
GOST 10928−90 |
4.2 |
GOST 10929−76 |
2.2 |
GOST 11069−74 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
GOST 15527−70 |
Wprowadzenie część |
GOST 17711−93 |
Wprowadzenie część |
GOST 18300−87 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 20478−75 |
3.2 |
GOST 25086−87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
GOST 27068−86 |
3.2 |
5. Rozporządzenie Gosstandartu
6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., w październiku 1989 r., grudniu 1992 r. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
(Poprawka. ИУС N 4−2008).
WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 4, 2008 rok
Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych
Niniejszy standard określa титриметрические metody oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,5 do 8%), fotometryczny metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,005 do 0,5%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 8%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU (OD 0,5 DO 8%).
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na wprowadzeniu do roztworu próbki nadmiaru roztworu трилона B, w wyniku którego powstaje kompleks ze wszystkimi składnikami stopu, miareczkowaniu nadmiaru roztworu азотнокислой miedzi, rozkładu комплексоната aluminium, dodatkiem fluorku amonu lub sodu i miareczkowaniu трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości aluminium.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
ph-metr z akcesoriami (typu OBSYPYWANIA-01 lub ph-340, itp.).
Potencjometr typu LPM-60 z ceną działki elementarnej 5 mv.
Микроамперметр typu M-95 z podziałką na 25 µa.
Akumulator o napięciu 2 v lub sucha bateria tego samego napięcia.
Zmiennej rezystancji 1 mω.
Dwa platynowe elektrody wykonane z drutu o średnicy 0,8−1 mm, впаянной w szklanej rurki. Długość części roboczej elektrody 30−35 mm.
Magnetyczne mieszadło.
Biureta o pojemności 25 cmz тонкооттянутым wylewem.
Микробюретка o pojemności 1 cmz оттянутым wylewem.
Mieszanka do rozpuszczenia; są mieszanką trzech ilości stężonego kwasu solnego z jedną objętością stężonego kwasu azotowego.
Kwas siarkowy według GOST 4204.
Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine).
Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.
Mieszanka do renowacji powierzchni elektrod; przygotowują dodatkiem w kwas solny, rozcieńczony 1:5, kilka kropel nadtlenku wodoru.
Roztwór siarczanu manganu według GOST 435, zawierający 1 mg/cmmanganu; jest przygotowany w następujący sposób: 2,75 g soli rozpuścić w 1 dmwody.
Instalacja do титрометрического określenia aluminium z амперметрической przejawem końca miareczkowania (patrz rysunek).
Instalacja do титрометрического określenia aluminium z амперметрической przejawem końca miareczkowania
Instalacja składa się z następujących elementów: 1 szklanki o pojemności 250−300 cmdla analizowanego roztworu; dwóch platynowych znacznikowych elektrod 2 długości 17−20 mm i średnicy 0,8−1 mm; mieszadła magnetycznego 3; baterii lub suchej baterii 4; ac rezystancji 1 Mω 5 do nawiązania wiązka polaryzacji prądu 2−10 µa; микроамперметра 6; potencjometru 7 do pomiaru napięcia na elektrodach; biurety 8.
Podziałka skali potencjometru musi być nie mniej niż 5 mv, co w skok potencjału w punkcie równoważności zapewnia odchyłka strzałki na skali przyrządu nie mniej niż 20−25 podziałów.
Taki skok jest ustalona z dużą dokładnością. Титрант (roztwór siarczanu miedzi) wchodzi w szklance z biurety o pojemności 25 cm; w bezpośrednim sąsiedztwie punktu równoważności титрант serwuje kroplami z микробюретки.
Wartości ph титруемого roztworu ustalić ph-metru. Ustalenie ph równowagi kwasowo-podstawowego wskaźnika lub wskaźnika papierze nie zapewnia wymaganej dokładności miareczkowania, szczególnie w przypadku miareczkowania kolorowych roztworów.
Dla титриметрического określenia aluminium można skorzystać z instalacją PAT.
Oznaczanie stężenia masowego standardowego roztworu miedzi
Tuz miedzi o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmstandardowego roztworu aluminium i rozpuszcza miedź w 3 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparować do objętości około 1 cm, dodać 40 cmwody, 1 cmroztwór manganu i 20 cmroztworu трилона B.
Określają ph 6,0−6,2 (na chlor-srebrnym elektroda do ph-metr), dodając wapno chlorowane, w małych porcjach. Roztwór gotować 5 min, fajne, ustalane szklankę na mieszadło magnetyczne, zanurzony w roztworze platynowe elektrody, za pomocą zmiennego oporu ustalane w obwodzie prąd w granicach 2−10 µa, zawiera potencjometr i ustawić strzałkę na skali potencjometru w taki sposób, aby znajdowała się na środku skali. Ottitrovyvaût nadmiar трилона B standardowym roztworem miedzi, stale mieszając roztwór. Титрант wchodzi w szklance z prędkością około 10 cm/min. Do końca miareczkowania standardowy roztwór miedzi dodaje się kroplami. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy przez dodanie jednej kropli титранта (roztworu miedzi) strzałka potencjometru odbiega w lewo nie mniej niż 20 kresek skali (100 mv).
Po pierwszym miareczkowania w roztworze dodają 20 cmroztworu fluorku sodu, ustalane ph 6,0−6,2 dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, lub urotropina i gotowane roztwór 2 min.
Po ochłodzeniu roztwór miareczkującym standardowym roztworem miedzi, tak samo jak w przypadku wiązania nadmiaru трилона B. Ostatnich porcji титранта w promieniu 1 cmdodają z микробюретки i określić punkt końcowy miareczkowania амперометрически, jak opisano powyżej.
Dla ustalenia stężenia masowego standardowego roztworu miedzi podana wyżej definicja powtórzyć co najmniej pięć razy.
Masowe stężenie standardowego roztworu , wyrażoną w g/cmaluminium, obliczamy według wzoru
,
gdzie — pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.
Amoniak według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.
Kwas octowy według GOST 61.
Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dm.
1-(2-пиридилазо)-2-naftol (PAN), alkoholowy roztwór 1 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dm.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dm.
Amon baru fluorek według GOST 4518.
Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463 i roztwór 25 g/dm.
Miedź według GOST 859 marki М0к i М00к.
Roztwór miedzi standardowy, 0,005 M roztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 3,177 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu octowego i rozcieńczyć do 1 dm.
Aluminium marki А999 według GOST 11069.
Roztwór aluminium standardowy; jest przygotowany w następujący sposób:
1 g glinu rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.
1 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.
Oznaczanie masowego stężenia roztworu miedzi
Wybrane 20 cmstandardowego roztworu aluminium stożkowy kolby o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do 50−60 cm, neutralizują amoniakiem do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, a oprócz tego dają jeszcze dwie krople na nadmiar. Dodać 20 cmroztworu трилона B, 100−150 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. W gorący roztwór приливают 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, 0,5 cmroztworu PAN i miareczkującym gorący roztwór standardowy roztwór miedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w niebieską, a następnie dodać 1 g fluorku sodu (lub potasu), gotować 5 min i ponownie roztworem miareczkującym miedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w niebieski.
Masowe stężenie roztworu miedzi , wyrażoną w g/cmaluminium, obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa aluminium, odpowiednia аликвотной części, wyselekcjonowanego do miareczkowania, g;
— pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.3.1. Z амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania
Tuz stopu o masie 0,5 g (przy masowym udziale aluminium do 5%) i 0,2 g (przy masowym udziale aluminium powyżej 5%) rozpuszczone w 3 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Po rozpuszczeniu dodać 1,5 cmkwasu siarkowego i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Objętość roztworu po odparowaniu powinien wynosić nie więcej niż 1 cm. Szklanka schłodzić, dodać 40 cmwody, 20 cmroztworu трилона B i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.2.
2.3.2. Z wizualnym wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania
Tuz stopu o masie 0,5 g (przy masowym udziale aluminium do 5%) i 0,25 g (przy masowym udziale aluminium powyżej 5%) rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego w kolbie stożkowej o pojemności 500 cm, dodać 50−60 cmwody i gotować do usuwania tlenków azotu, a następnie schłodzić, dodać 10 cmroztworu mocznika i neutralizują roztwór amoniaku, aż do edukacji неисчезающего osadu, który następnie rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, a poza tym dają w nadmiar dwie krople. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.2.
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy glinu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;
— stężenie masowe roztworu miedzi, wyrażona w g/cmaluminium;
— masa zaczepu stopu r.
2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1*.
_______________
* Tabela.1 w papierowym oryginale nie podano, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia z эриохромцианином P (lub хромазуролом Z) po uprzednim oddzieleniu elementów z aluminium za pomocą elektrolizy na ртутном katodzie lub z platyny elektrod, a następnie na oddziale aluminium соосаждением z wodorotlenek żelaza.
3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.
Instalacja do elektrolizy z ртутным katodą.
Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ph-metr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 0,1 mol/dm.
Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:99.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza solny (1:1) i azotowy (1:1) kwasu w stosunku 1:1.
Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 100 g/dm.
Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dm: 1,5 g хлорного żelaza rozpuszczonego po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego (1:1).
Roztwór ochłodzono, rozcieńczono do objętości 100 cmi wymieszać.
Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Fenoloftaleina, roztwór 10 g/lw etanolu.
Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:19.
Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/cm, świeżo przygotowane.
Sód серноватистокислый według GOST 27068, roztwór 50 g/cm.
Mocznik według GOST 6691.
Эриохромцианин R, roztwór 0,7 g/dm: 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmstężonego kwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min, dodać 60 cmwody, 0,3 g mocznika i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке.
Хромазурол C, roztwór 1 g/dm: 0,1 g odczynnika rozpuszczono w 30 cmciepłej wody (60 °C) i 20 cmalkoholu etylowego, filtruje i dodać do 100 cmwody.
Żelatyna, roztwór 10 g/cm.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 40 g/dm.
Kwas octowy według GOST 61.
Amon уксуснокислый według GOST 3117.
Sód уксуснокислый według GOST 199 i roztwór 2 mol/dm.
Buforowy roztwór o ph 6±0,1: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dmwody. Określają ph roztworu do ph-metr, dodając roztwór wodorotlenku sodu lub kwas octowy kwas.
Aluminium marki A 999 według GOST 11069.
Standardowe roztwory aluminium
Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.
Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać.
2 cmroztworu B zawiera 0,000005 g aluminium.
3.3. Przeprowadzenie analizy
3.3.1. Metoda z oddziałem aluminium od przeszkadzających elementów za pomocą elektrolizy na ртутном katodzie.
Masę zawieszenia stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuścić w 10 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania po podgrzaniu.
Tabela 2
Udział masowy glinu, % |
Masa zaczepu, g |
Аликвотная część roztworu cm |
Od 0,005 do 0,01 subskryb. |
1,0 |
25 |
W. św. 0,01 «0,05 « |
0,5 |
25 |
«0,05» 0,1 « |
0,5 |
10 |
«0,1» 0,5 « |
0,25 |
5 |
Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 6 lub 3 cmkwas chlorowy (1:1) odpowiednio do zawieszenia masie 0,5 i 0,25 g i roztwór odparowano do obfitego wydzielania białych oparów kwas chlorowy. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki 5−10 cmwody i ponownie ogrzewa się do zaznaczenia białych oparów. Resztę schłodzić, dodać 5 cmkwas chlorowy (1:4), 50 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, wlać wodę do 100 cmi przenoszą w ogniwa elektrolitycznego z ртутным katodą. Elektroliza spędzają przy mocy prądu 4−5 A (gęstość prądu 0,15 A/cm, napięcie 5−6). Po odbarwieniu roztworu nadal elektrolizy jeszcze 15 min, następnie roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, rtęć przemywa się wodą, a popłuczyny rozwiązania łączą się z głównym elektrolitem. W elektrolit dodać 5 cmroztworu надсернокислого amonu i ogrzewano do temperatury 70−80 °C. W przypadku utraty dwutlenku manganu osad przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto cztery razy roztwór kwas chlorowy (1:99). Osad odrzucono, przesącz odparowano do 80−100 cm, a po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
3.3.1.1. Фотометрирование z zastosowaniem эриохромцианина P
W zależności od masowego udziału aluminium do zlewki o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.2), wlać wodą do objętości 25 cm, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 1 cmroztworu серноватистокислого sodu, 10 cmroztworu эриохромцианина i roztworem wodorotlenku sodu ustalają wartość ph 6±0,1 na ph-metrze.
Następnie dodać 30 cmzbuforowany roztwór i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 535 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie 2 cm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
3.3.1.2. Фотометрирование z zastosowaniem хромазурола Z
W zależności od masowego udziału aluminium w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.2), wlać wodą do objętości 25 cm, dodać 2 cmkwasu askorbinowego, 5 cmroztworu серноватистокислого sodu i zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Następnie dodać 5 cmkwasu solnego (0,1 mol/dm), wody do 50 cm, 10 cmroztworu żelatyny, 2 cmroztworu хромазурола Z, 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu i dodać do kreski wodą. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości warstwy 1 cm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.
3.3.2. Metoda z oddziałem miedzi z aluminium za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami.
3.3.2.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu i cyny ponad 0,05% i ołowiu do 0,05%.
Masę zawieszenia stopu (patrz tab.2) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego (1:1), 3−5 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do wilgotnych soli, dodać 5 cmkwasu siarkowego i odparować przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozpuszczone sole 50 cmgorącej wody i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm. W razie potrzeby roztwór przesączono przez gęsty filtr z dodatkiem фильтробумажной masy w szklance o pojemności 250 cm. Osad i filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór w szklance rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 8 cmgotowane kwasu azotowego (1:1) i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1.
W elektrolit dodać 5 cmroztworu хлорного żelaza (przy masowym udziale żelaza w stopie mniej niż 0,5%), 2 krople roztworu fenolftaleina, ogrzewano do temperatury 60−70 °C i приливают amoniak do różowe zabarwienie roztworu i jeszcze 2 cmw nadmiar. Roztwór z osadem pozostawić w ciepłym miejscu na 20−30 minut, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto gorącym roztworem amoniaku (1:19). Osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie i resztę na filtrze rozpuszcza się w 5−10 cmgorącego roztworu kwasu solnego (1:1). Następnie filtr umyć ciepłą wodą, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
W szklance lub kolby o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.2, wlać wodą do objętości 25 cmi dalej robią, jak określono w pp.3.3.1.1
3.3.2.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu i cyny do 0,05% i ołowiu ponad 0,5%.
Masę zawieszenia stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia roztwór chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 150 cm, podkreślają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1 i dalej robią, jak podano w p.
3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W pięciu z sześciu szklanek lub wymiarowe kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B aluminium. We wszystkich szklanek lub kolby wlać wodę do objętości 25 cm, dodać 2 cmkwasu askorbinowego i dalej robią, jak określono w pp.3.3.1.1
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям budują градуировочный wykres.
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy glinu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
3.1−3.3, 3.3.1,
3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
Tabela 3
Udział masowy glinu, % |
, % |
, % |
Od 0,005 do 0,010 subskryb. |
0,002 |
0,003 |
W. św. 0,010 «0,025 « |
0,004 |
0,006 |
«0,025» 0,050 « |
0,006 |
0,008 |
«0,050» 0,10 « |
0,010 |
0,014 |
«0,10» 0,25 « |
0,015 |
0,021 |
«0,25» 0,50 « |
0,025 |
0,035 |
«0,50» 1,0 « |
0,035 |
0,05 |
«1,0» 2,0 « |
0,05 |
0,07 |
«2,0» 3,0 « |
0,1 |
0,14 |
3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
3.4.2,
3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM
4.1. Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy lub w mieszaninie kwasu azotowego i solnego kwasów i pomiarach absorpcji atomowej aluminium w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm. Przy masowym udziale aluminium do 0,1% atomową wchłanianie aluminium mierzą po uprzednim соосаждения go z гидрооксидом żelaza.
4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный mas.
Lampa z katodą wnękową lub inne źródło promieniowania rezonansowego dla aluminium.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów azotowego i solnego w stosunku 1:3.
Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Acetylen według GOST 5475.
Aluminium według GOST 11069.
Standardowy roztwór aluminium: 1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego (1:1) i 2 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.
Miedź według GOST 859.
Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.
1 cmroztworu zawiera 0,1 g miedzi.
Wodoru nadtlenek według GOST 10928.
Amonu, chlorek według GOST 3773.
Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dm: 1,5 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego (1:1), roztwór ochłodzono i rozcieńczono wodą do objętości 100 cm.
Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.
Potasu chlorek według GOST 4237, roztwór 200 g/dm.
4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Przeprowadzenie analizy
4.3.1. Podczas masowych częściach aluminium od 0,01 do 0,1% biorą tuz analizowanego stopu o masie 3 g. Podczas masowych częściach aluminium od 0,1 do 0,5% biorą tuz analizowanego stopu o masie 1 g.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3.1 a. Analiza stopów zawierających aluminium do 0,1%.
Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuszczono w 30 cmmieszaniny kwasów. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do objętości 200 cm, dodać 3−4 g chlorku amonu i 5 cmroztworu хлорного żelaza, jeśli w stopie zawiera mniej niż 0,5% żelaza. Roztwór ogrzewa się do 70−80 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks i roztwór stać w ciepłym miejscu przez 20 min. Następnie roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości i przemyto ciepłym roztworem amoniaku (1:19). Placek filtracyjny rozpuszczone 10 cmkwasu solnego (1:1) z dodatkiem 2−4 kropli nadtlenku wodoru w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór schłodzić, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie aluminium w анализируемом roztworze równolegle z roztworem do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2)
.
4.3.2. Analiza stopów nie zawierających cyny i krzemu
Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.
4.3.3. Analiza stopów zawierających cynę
Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) rozpuszczono w 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.
4.3.4. Analiza stopów zawierających krzem
Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego (1:1) i 3 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmwody po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmroztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.
4.3.5. Budowanie градуировочных wykresów.
Przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,1% w czterech z pięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,3; 1,0; 2,0 i 3,0 cmstandardowego roztworu aluminium. Wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmroztworu chlorku potasu i roztwory dodać do kreski wodą.
Przy masowym udziale aluminium powyżej 0,1% w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmstandardowego roztworu aluminium. Wszystkie kolby dodać po 5 cm zmieszanki kwasów, roztwór miedzi o pojemności zgodnie z jej stężeniem w анализируемом roztworze próbki, 2 cmroztworu chlorku potasu i roztwory dodać wodą do kreski.
4.3.6. Mierzą atomową wchłanianie aluminium градуировочных roztworów bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji atomowej aluminium w анализируемом roztworze próbki. Po otrzymaniu wartości atomowej absorpcji roztworów po odjęcie wartości absorpcji atomowej kontrolnej doświadczenia i odpowiednich im masowego stężenia aluminium budują градуировочные grafiki.
4.3.2−4.3.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.4. Przetwarzanie wyników
4.4.1. Ułamek masowy glinu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — stężenie aluminium w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— stężenie glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;
— objętość analizowanego roztworu cm;
— masa zaczepu stopu r.
4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.
4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
4.4.2,
4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU Z АЛЮМИНОНОМ
5.1. Istota metody
Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia aluminium z алюминоном przy ph=4,5−4,6 po oddzieleniu aluminium od składników stopu roztworem wodorotlenku sodu.
5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Kwas octowy według GOST 61.
Kwas бензойная według GOST 10521.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 300 g/dm.
Amon уксуснокислый według GOST 3117.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.
Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.
Żelatynę.
Алюминон, roztwór 0,25 g/dm.
Przygotowanie roztworu алюминона:
Roztwór 1: 125 g amonu uksusnokislogo rozpuścić w 250 cmwody, dodać 20 cmkwasu octowego i mieszać aż do rozpuszczenia uksusnokislogo amonu.
Roztwór 2 składa się z dwóch roztworów:
a) 0,25 g алюминона rozpuszczone w 15 cmwody;
b) 0,5 g бензойной kwasu rozpuszczono w 10 cmalkoholu etylowego.
Rozwiązanie 3: roztwór 2 (a) wstrzykuje się w roztworze 1, wymieszać, dodać roztwór 2 (b) rozcieńcza się wodą do 500 cm.
Rozwiązanie 4: rozpuścić 2,5 g żelatyny 100 cmgorącej wody, schłodzić i rozcieńczono wodą do 250 cm.
Rozwiązanie 5: zmieszać roztwory 3 i 4, wlać wodę do 1000 cmi przenoszą w ciemną butelkę. Roztwór używają przez cały dzień po przygotowaniu. Trwałość roztworu jeden miesiąc.
Aluminium marki А999 według GOST 11069.
Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.
1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.
Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza 20 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g aluminium.
5.3. Przeprowadzenie analizy
5.3.1. Tuz stopu (patrz tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu.
Tabela 4
Udział masowy glinu, % |
Masa zaczepu, g |
Аликвотная część roztworu cm |
Od 0,05 do 0,1 subskryb. |
0,5 |
10 |
W. św. 0,1 «0,3 « |
0,5 |
5 |
«0,3» 0,6 « |
0,2 |
5 |
«0,6» 1 « |
0,2 |
2 |
Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu wrzenia roztwór schłodzić, dodać wody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, w której wcześniej umieścili 30 cmprzy podnośniku 0,5 g i 20 cmprzy podnośniku 0,2 g gorącego roztworu wodorotlenku sodu. Roztwór z osadem w kolbie mieszając, ogrzewać do wrzenia, fajne, dodać do kreski wodą, wymieszać i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 20−30 min. Roztwór przesączono przez podwójny filtr suchy w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Аликвотную część roztworu (patrz tab.4) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmwody, 2−3 krople fenolftaleina i zneutralizować roztworem kwasu solnego do odbarwienia roztworu. Następnie roztwór ponownie zneutralizować roztworem amoniaku do różowego koloru, dodać kwasu octowego kroplami do odbarwienia roztworu i dają nadmiar 2−3 krople. Do przygotowanej w ten sposób roztworu dodać 15 cmалюминона i umieścić w ciepłym miejscu na 15 min, nie dopuszczając do wrzenia roztworu. Roztwór ochłodzono, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o długości 30 mm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 525 nm, przy użyciu roztworu kontrolnego doświadczenia jako roztworu porównania.
5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 100 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmroztworu B aluminium, dodać 10 cmwody, 2−3 krople fenolftaleina i dalej robią, jak podano w p.
Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium.
Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.
5.4. Przetwarzanie wyników
5.4.1. Ułamek masowy glinu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.
5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
5.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
5.4.2−5.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).
6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU (OD 0,5 DO 3%)
6.1. Istota metody
Metoda ta polega na oddział aluminium od innych elementów za pomocą elektrolizy na ртутном katodzie lub na oddziale miedzi za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami, edukacji kompleksu aluminium z трилоном B, miareczkowaniu jego nadmiaru roztworu азотнокислого ołowiu, przy rozkładu kompleksu aluminium fluorku amonu i miareczkowania трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości glinu, roztwór азотнокислого ołowiu w obecności ксиленолового pomarańczowego.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).
6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.
Instalacja do elektrolizy z ртутным katodą.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza się azotowy (1:1) i kwas solny (1:1) kwasu w stosunku 1:1.
Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.
Sodu chlorek według GOST 4233.
Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine).
Ксиленоловый pomarańczowy.
Lampka mieszanka: ксиленоловый pomarańczowy z хлористым sodu w stosunku 1:100.
Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 200 g/dm. Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,05 mol/dm: 18,61 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236, roztwór 0,05 mol/dm: 16,5615 g азотнокислого ołów rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).
6.3. Przeprowadzenie analizy
6.3.1. Metoda z oddziałem aluminium od przeszkadzających elementów na ртутном katodzie.
Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale aluminium do 1%) lub 1 g (przy masowym udziale aluminium ponad 1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 lub 10 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 12 lub 6 cm(zgodnie z wysokosci) kwas chlorowy (1:1) i dalej robią, jak podano w p.
Po zakończeniu elektrolizy roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości, filtr umyć ciepłą wodą, zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 500 cm.
Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu azotowego i dodaje nadmiar jeszcze dwie krople. Następnie dodać 30 cmroztworu трилона B, roztwór ogrzewano do wrzenia i gotować przez 2 min; po ochłodzeniu dodaje się na końcu łopatki wskaźnika mieszaniny i wapno chlorowane małymi porcjami, aż do uzyskania żółtego zabarwienia roztworu i ustalenia ph 5,5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze.
Roztwór jest roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu aż do uzyskania różowo-fioletowej kolorystyce. Następnie do roztworu dodano 20 cmroztworu fluorku amonu, gotować 2 min, fajne, ustalają wartość ph 5,5−6 dodatkiem kwasu azotowego lub urotropina i ponownie roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu aż do uzyskania różowo-fioletowe zabarwienie roztworu.
6.3.2. Metoda z oddziałem miedzi z aluminium za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami.
Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale aluminium do 1%) i 1 g (przy masowym udziale aluminium ponad 1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmdodają 30 lub 15 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. W przypadku pojawienia się osadu метаоловянной kwasu roztwór przesączono przez gęsty filtr z niewielką ilością фильтробумажной masy i filtr dokładnie umyć gorącą wodą. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cmi wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1. Po zakończeniu elektrolizy roztwór przenosi się do stożkowy kolby o pojemności 500 cm, zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего zanurzenie i dalej robią, jak określono w punkcie
6.4. Przetwarzanie wyników
6.4.1. Ułamek masowy glinu w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużyty na drugie miareczkowanie, cm;
0,001340 — masa aluminium w gramach, odpowiadająca 1 cmroztworu азотнокислого ołowiu;
— masa zaczepu stopu r.
6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4,
6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.
6.4.2,
6.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).