Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1652.10-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.10−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2, 3, z Poprawką)

GOST 1652.10−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody ustalania aluminium

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.10−71

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer punktu, litery
GOST 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
GOST 61−75
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 199−78
 3.2
GOST 435−77
 2.2
GOST 859−78
 2.2
GOST 1020−77
 Wprowadzenie część
GOST 1652.1−77
 1.1, 3.3.1, 3.3.2, 3.3.2.1, 6.3.2
GOST 3117−78
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 3760−79
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 3773−72
 3.2, 4.2
GOST 4147−74
 3.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4233−77
 6.2
GOST 4237−77* 4.2
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 4234−77, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
GOST 4328−77
 3.2, 5.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4463−76
 2.2
GOST 4518−75
 2.2, 6.2
GOST 5475−69
 4.2
GOST 5841−74
 3.2
GOST 6563−75
 3.2, 6.2
GOST 6691−77
 2.2, 3.2
GOST 10484−78
 3.2, 4.2
GOST 10521−78
 5.2
GOST 10652−73
 2.2, 6.2
GOST 10928−90
 4.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 11069−74
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 15527−70
 Wprowadzenie część
GOST 17711−93
 Wprowadzenie część
GOST 18300−87
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 20478−75
 3.2
GOST 25086−87 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
GOST 27068−86
 3.2

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (lipiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 r., listopadzie 1987 r., w październiku 1989 r., grudniu 1992 r. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)

(Poprawka. ИУС N 4−2008).


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 4, 2008 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych


Niniejszy standard określa титриметрические metody oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,5 do 8%), fotometryczny metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,005 do 0,5%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 8%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU (OD 0,5 DO 8%).

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wprowadzeniu do roztworu próbki nadmiaru roztworu трилона B, w wyniku którego powstaje kompleks ze wszystkimi składnikami stopu, miareczkowaniu nadmiaru roztworu азотнокислой miedzi, rozkładu комплексоната aluminium, dodatkiem fluorku amonu lub sodu i miareczkowaniu трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości aluminium.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

ph-metr z akcesoriami (typu OBSYPYWANIA-01 lub ph-340, itp.).

Potencjometr typu LPM-60 z ceną działki elementarnej 5 mv.

Микроамперметр typu M-95 z podziałką na 25 µa.

Akumulator o napięciu 2 v lub sucha bateria tego samego napięcia.

Zmiennej rezystancji 1 mω.

Dwa platynowe elektrody wykonane z drutu o średnicy 0,8−1 mm, впаянной w szklanej rurki. Długość części roboczej elektrody 30−35 mm.

Magnetyczne mieszadło.

Biureta o pojemności 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)z тонкооттянутым wylewem.

Микробюретка o pojemności 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)z оттянутым wylewem.

Mieszanka do rozpuszczenia; są mieszanką trzech ilości stężonego kwasu solnego z jedną objętością stężonego kwasu azotowego.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine).

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Mieszanka do renowacji powierzchni elektrod; przygotowują dodatkiem w kwas solny, rozcieńczony 1:5, kilka kropel nadtlenku wodoru.

Roztwór siarczanu manganu według GOST 435, zawierający 1 mg/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)manganu; jest przygotowany w następujący sposób: 2,75 g soli rozpuścić w 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody.

Instalacja do титрометрического określenia aluminium z амперметрической przejawem końca miareczkowania (patrz rysunek).

Instalacja do титрометрического określenia aluminium z амперметрической przejawem końca miareczkowania

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)


Instalacja składa się z następujących elementów: 1 szklanki o pojemności 250−300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)dla analizowanego roztworu; dwóch platynowych znacznikowych elektrod 2 długości 17−20 mm i średnicy 0,8−1 mm; mieszadła magnetycznego 3; baterii lub suchej baterii 4; ac rezystancji 1 Mω 5 do nawiązania wiązka polaryzacji prądu 2−10 µa; микроамперметра 6; potencjometru 7 do pomiaru napięcia na elektrodach; biurety 8.

Podziałka skali potencjometru musi być nie mniej niż 5 mv, co w skok potencjału w punkcie równoważności zapewnia odchyłka strzałki na skali przyrządu nie mniej niż 20−25 podziałów.

Taki skok jest ustalona z dużą dokładnością. Титрант (roztwór siarczanu miedzi) wchodzi w szklance z biurety o pojemności 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой); w bezpośrednim sąsiedztwie punktu równoważności титрант serwuje kroplami z микробюретки.

Wartości ph титруемого roztworu ustalić ph-metru. Ustalenie ph równowagi kwasowo-podstawowego wskaźnika lub wskaźnika papierze nie zapewnia wymaganej dokładności miareczkowania, szczególnie w przypadku miareczkowania kolorowych roztworów.

Dla титриметрического określenia aluminium można skorzystać z instalacją PAT.

Oznaczanie stężenia masowego standardowego roztworu miedzi


Tuz miedzi o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardowego roztworu aluminium i rozpuszcza miedź w 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparować do objętości około 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 40 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody, 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztwór manganu i 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu трилона B.

Określają ph 6,0−6,2 (na chlor-srebrnym elektroda do ph-metr), dodając wapno chlorowane, w małych porcjach. Roztwór gotować 5 min, fajne, ustalane szklankę na mieszadło magnetyczne, zanurzony w roztworze platynowe elektrody, za pomocą zmiennego oporu ustalane w obwodzie prąd w granicach 2−10 µa, zawiera potencjometr i ustawić strzałkę na skali potencjometru w taki sposób, aby znajdowała się na środku skali. Ottitrovyvaût nadmiar трилона B standardowym roztworem miedzi, stale mieszając roztwór. Титрант wchodzi w szklance z prędkością około 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)/min. Do końca miareczkowania standardowy roztwór miedzi dodaje się kroplami. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy przez dodanie jednej kropli титранта (roztworu miedzi) strzałka potencjometru odbiega w lewo nie mniej niż 20 kresek skali (100 mv).

Po pierwszym miareczkowania w roztworze dodają 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu fluorku sodu, ustalane ph 6,0−6,2 dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, lub urotropina i gotowane roztwór 2 min.

Po ochłodzeniu roztwór miareczkującym standardowym roztworem miedzi, tak samo jak w przypadku wiązania nadmiaru трилона B. Ostatnich porcji титранта w promieniu 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)dodają z микробюретки i określić punkt końcowy miareczkowania амперометрически, jak opisano powyżej.

Dla ustalenia stężenia masowego standardowego roztworu miedzi podana wyżej definicja powtórzyć co najmniej pięć razy.

Masowe stężenie standardowego roztworu ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), wyrażoną w g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)aluminium, obliczamy według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Amoniak według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

1-(2-пиридилазо)-2-naftol (PAN), alkoholowy roztwór 1 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Mocznik według GOST 6691, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amon baru fluorek według GOST 4518.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463 i roztwór 25 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Miedź według GOST 859 marki М0к i М00к.

Roztwór miedzi standardowy, 0,005 M roztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 3,177 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu octowego i rozcieńczyć do 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Aluminium marki А999 według GOST 11069.

Roztwór aluminium standardowy; jest przygotowany w następujący sposób:

1 g glinu rozpuszczono w 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Oznaczanie masowego stężenia roztworu miedzi

Wybrane 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardowego roztworu aluminium stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), rozcieńcza się wodą do 50−60 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), neutralizują amoniakiem do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, a oprócz tego dają jeszcze dwie krople na nadmiar. Dodać 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu трилона B, 100−150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)ciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. W gorący roztwór приливают 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu uksusnokislogo amonu, 0,5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu PAN i miareczkującym gorący roztwór standardowy roztwór miedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w niebieską, a następnie dodać 1 g fluorku sodu (lub potasu), gotować 5 min i ponownie roztworem miareczkującym miedzi do przejścia zielone zabarwienie roztworu w niebieski.

Masowe stężenie roztworu miedzi ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), wyrażoną w g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)aluminium, obliczamy według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa aluminium, odpowiednia аликвотной części, wyselekcjonowanego do miareczkowania, g;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — pojemność standardowego roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Z амперометрической wskazaniem punktu końcowego miareczkowania

Tuz stopu o masie 0,5 g (przy masowym udziale aluminium do 5%) i 0,2 g (przy masowym udziale aluminium powyżej 5%) rozpuszczone w 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)mieszaniny kwasów do rozpuszczania. Po rozpuszczeniu dodać 1,5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu siarkowego i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Objętość roztworu po odparowaniu powinien wynosić nie więcej niż 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Szklanka schłodzić, dodać 40 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody, 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu трилона B i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.2.

2.3.2. Z wizualnym wskaźnikiem punktu końcowego miareczkowania

Tuz stopu o masie 0,5 g (przy masowym udziale aluminium do 5%) i 0,25 g (przy masowym udziale aluminium powyżej 5%) rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego w kolbie stożkowej o pojemności 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 50−60 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody i gotować do usuwania tlenków azotu, a następnie schłodzić, dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu mocznika i neutralizują roztwór amoniaku, aż do edukacji неисчезающего osadu, który następnie rozpuszcza się dodatkiem kwasu solnego, a poza tym dają w nadmiar dwie krople. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.2.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy glinu ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objętość roztworu miedzi, zużyty na drugie miareczkowanie, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — stężenie masowe roztworu miedzi, wyrażona w g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)aluminium;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa zaczepu stopu r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1*.

_______________

* Tabela.1 w papierowym oryginale nie podano, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia z эриохромцианином P (lub хромазуролом Z) po uprzednim oddzieleniu elementów z aluminium za pomocą elektrolizy na ртутном katodzie lub z platyny elektrod, a następnie na oddziale aluminium соосаждением z wodorotlenek żelaza.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.

Instalacja do elektrolizy z ртутным katodą.

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ph-metr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 0,1 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i 1:99.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza solny (1:1) i azotowy (1:1) kwasu w stosunku 1:1.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 1,5 g хлорного żelaza rozpuszczonego po podgrzaniu do 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1).

Roztwór ochłodzono, rozcieńczono do objętości 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i wymieszać.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/lГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w etanolu.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:19.

Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), świeżo przygotowane.

Sód серноватистокислый według GOST 27068, roztwór 50 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Mocznik według GOST 6691.

Эриохромцианин R, roztwór 0,7 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 0,7 g эриохромцианина rozpuszczone w 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)stężonego kwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min, dodać 60 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody, 0,3 g mocznika i pozostawić na 24 h w ciemnym miejscu. Roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке.

Хромазурол C, roztwór 1 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 0,1 g odczynnika rozpuszczono w 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)ciepłej wody (60 °C) i 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)alkoholu etylowego, filtruje i dodać do 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody.

Żelatyna, roztwór 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 40 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Kwas octowy według GOST 61.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Sód уксуснокислый według GOST 199 i roztwór 2 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Buforowy roztwór o ph 6±0,1: 46 g uksusnokislogo amonu i 18 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody. Określają ph roztworu do ph-metr, dodając roztwór wodorotlenku sodu lub kwas octowy kwas.

Aluminium marki A 999 według GOST 11069.

Standardowe roztwory aluminium

Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.

Roztwór B: 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu B zawiera 0,000005 g aluminium.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Metoda z oddziałem aluminium od przeszkadzających elementów za pomocą elektrolizy na ртутном katodzie.

Masę zawieszenia stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)mieszaniny kwasów do rozpuszczania po podgrzaniu.

Tabela 2

     
Udział masowy glinu, %
 Masa zaczepu, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Od 0,005 do 0,01 subskryb.
 1,0
 25
W. św. 0,01 «0,05 «
 0,5
 25
«0,05» 0,1 «
 0,5
 10
«0,1» 0,5 «
 0,25
 5


Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 6 lub 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwas chlorowy (1:1) odpowiednio do zawieszenia masie 0,5 i 0,25 g i roztwór odparowano do obfitego wydzielania białych oparów kwas chlorowy. Po schłodzeniu płucze ścianki szklanki 5−10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody i ponownie ogrzewa się do zaznaczenia białych oparów. Resztę schłodzić, dodać 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwas chlorowy (1:4), 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)ciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, wlać wodę do 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i przenoszą w ogniwa elektrolitycznego z ртутным katodą. Elektroliza spędzają przy mocy prądu 4−5 A (gęstość prądu 0,15 A/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), napięcie 5−6). Po odbarwieniu roztworu nadal elektrolizy jeszcze 15 min, następnie roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), rtęć przemywa się wodą, a popłuczyny rozwiązania łączą się z głównym elektrolitem. W elektrolit dodać 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu надсернокислого amonu i ogrzewano do temperatury 70−80 °C. W przypadku utraty dwutlenku manganu osad przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto cztery razy roztwór kwas chlorowy (1:99). Osad odrzucono, przesącz odparowano do 80−100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), a po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać.

3.3.1.1. Фотометрирование z zastosowaniem эриохромцианина P

W zależności od masowego udziału aluminium do zlewki o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.2), wlać wodą do objętości 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu kwasu askorbinowego, 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu серноватистокислого sodu, 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu эриохромцианина i roztworem wodorotlenku sodu ustalają wartość ph 6±0,1 na ph-metrze.

Następnie dodać 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)zbuforowany roztwór i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 535 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3.1.2. Фотометрирование z zastosowaniem хромазурола Z

W zależności od masowego udziału aluminium w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wybierają аликвотную część roztworu (patrz tab.2), wlać wodą do objętości 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu askorbinowego, 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu серноватистокислого sodu i zneutralizować roztworem wodorotlenku sodu do ph 5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze. Następnie dodać 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (0,1 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)), wody do 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu żelatyny, 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu хромазурола Z, 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu uksusnokislogo sodu i dodać do kreski wodą. Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości warstwy 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3.2. Metoda z oddziałem miedzi z aluminium za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami.

3.3.2.1. Dla stopów z masowym udziałem krzemu i cyny ponad 0,05% i ołowiu do 0,05%.

Masę zawieszenia stopu (patrz tab.2) umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego (1:1), 3−5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór odparowano do wilgotnych soli, dodać 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu siarkowego i odparować przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozpuszczone sole 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)gorącej wody i roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). W razie potrzeby roztwór przesączono przez gęsty filtr z dodatkiem фильтробумажной masy w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Osad i filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór w szklance rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 8 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)gotowane kwasu azotowego (1:1) i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1.

W elektrolit dodać 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu хлорного żelaza (przy masowym udziale żelaza w stopie mniej niż 0,5%), 2 krople roztworu fenolftaleina, ogrzewano do temperatury 60−70 °C i приливают amoniak do różowe zabarwienie roztworu i jeszcze 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w nadmiar. Roztwór z osadem pozostawić w ciepłym miejscu na 20−30 minut, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Szklankę i placek filtracyjny przemyto gorącym roztworem amoniaku (1:19). Osad przemyć z filtra strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie i resztę na filtrze rozpuszcza się w 5−10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)gorącego roztworu kwasu solnego (1:1). Następnie filtr umyć ciepłą wodą, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać do kreski wodą i wymieszać.

W szklance lub kolby o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.2, wlać wodą do objętości 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i dalej robią, jak określono w pp.3.3.1.1 i 3.3.1.2.

3.3.2.2. Dla stopów z masowym udziałem krzemu i cyny do 0,05% i ołowiu ponad 0,5%.

Masę zawieszenia stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia roztwór chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), podkreślają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1 i dalej robią, jak podano w p. 3.3.2.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu szklanek lub wymiarowe kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)umieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardowego roztworu B aluminium. We wszystkich szklanek lub kolby wlać wodę do objętości 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu askorbinowego i dalej robią, jak określono w pp.3.3.1.1 i 3.3.1.2.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy glinu ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.1−3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2. 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4, 3.4.1−3.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

     
Udział masowy glinu, %

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

Od 0,005 do 0,010 subskryb.
 0,002
 0,003
W. św. 0,010 «0,025 «
 0,004
 0,006
«0,025» 0,050 «
 0,006
 0,008
«0,050» 0,10 «
 0,010
 0,014
«0,10» 0,25 «
 0,015
 0,021
«0,25» 0,50 «
 0,025
 0,035
«0,50» 1,0 «
 0,035
 0,05
«1,0» 2,0 «
 0,05
 0,07
«2,0» 3,0 «
 0,1
 0,14

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

3.4.2, 3.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA ALUMINIUM

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy lub w mieszaninie kwasu azotowego i solnego kwasów i pomiarach absorpcji atomowej aluminium w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm. Przy masowym udziale aluminium do 0,1% atomową wchłanianie aluminium mierzą po uprzednim соосаждения go z гидрооксидом żelaza.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas.

Lampa z katodą wnękową lub inne źródło promieniowania rezonansowego dla aluminium.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego w stosunku 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Acetylen według GOST 5475.

Aluminium według GOST 11069.

Standardowy roztwór aluminium: 1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1) i 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Miedź według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 10 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu zawiera 0,1 g miedzi.

Wodoru nadtlenek według GOST 10928.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 15 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 1,5 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1), roztwór ochłodzono i rozcieńczono wodą do objętości 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.

Potasu chlorek według GOST 4237, roztwór 200 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Podczas masowych częściach aluminium od 0,01 do 0,1% biorą tuz analizowanego stopu o masie 3 g. Podczas masowych częściach aluminium od 0,1 do 0,5% biorą tuz analizowanego stopu o masie 1 g.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3.1 a. Analiza stopów zawierających aluminium do 0,1%.

Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i rozpuszczono w 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)mieszaniny kwasów. Po rozpuszczeniu roztwór rozcieńczono wodą do objętości 200 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 3−4 g chlorku amonu i 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu хлорного żelaza, jeśli w stopie zawiera mniej niż 0,5% żelaza. Roztwór ogrzewa się do 70−80 °C, dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks i roztwór stać w ciepłym miejscu przez 20 min. Następnie roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości i przemyto ciepłym roztworem amoniaku (1:19). Placek filtracyjny rozpuszczone 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1) z dodatkiem 2−4 kropli nadtlenku wodoru w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór schłodzić, dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie aluminium w анализируемом roztworze równolegle z roztworem do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen — podtlenek azotu przy długości fali 309,3 nm.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2)

.

4.3.2. Analiza stopów nie zawierających cyny i krzemu

Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.

4.3.3. Analiza stopów zawierających cynę

Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) rozpuszczono w 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)mieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.

4.3.4. Analiza stopów zawierających krzem

Tuz stopu (patrz p. 4.3.1) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego (1:1) i 3 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu siarkowego (1:1) i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi się i pozostałość rozpuszczono w 50 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu chlorku potasu i dodać wodą do kreski.

4.3.5. Budowanie градуировочных wykresów.

Przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,1% w czterech z pięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)umieszczone 0,3; 1,0; 2,0 i 3,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardowego roztworu aluminium. Wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego (1:1), 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu chlorku potasu i roztwory dodać do kreski wodą.

Przy masowym udziale aluminium powyżej 0,1% w dziewięciu z dziesięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)umieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)standardowego roztworu aluminium. Wszystkie kolby dodać po 5 cm zГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)mieszanki kwasów, roztwór miedzi o pojemności zgodnie z jej stężeniem w анализируемом roztworze próbki, 2 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu chlorku potasu i roztwory dodać wodą do kreski.

4.3.6. Mierzą atomową wchłanianie aluminium градуировочных roztworów bezpośrednio przed i po pomiarze absorpcji atomowej aluminium w анализируемом roztworze próbki. Po otrzymaniu wartości atomowej absorpcji roztworów po odjęcie wartości absorpcji atomowej kontrolnej doświadczenia i odpowiednich im masowego stężenia aluminium budują градуировочные grafiki.

4.3.2−4.3.6. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy glinu ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — stężenie aluminium w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — stężenie glinu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objętość analizowanego roztworu cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa zaczepu stopu r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

4.4.2, 4.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU Z АЛЮМИНОНОМ

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia aluminium z алюминоном przy ph=4,5−4,6 po oddzieleniu aluminium od składników stopu roztworem wodorotlenku sodu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Kwas бензойная według GOST 10521.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 300 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w alkoholu etylowym.

Żelatynę.

Алюминон, roztwór 0,25 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Przygotowanie roztworu алюминона:

Roztwór 1: 125 g amonu uksusnokislogo rozpuścić w 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody, dodać 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu octowego i mieszać aż do rozpuszczenia uksusnokislogo amonu.

Roztwór 2 składa się z dwóch roztworów:

a) 0,25 g алюминона rozpuszczone w 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody;

b) 0,5 g бензойной kwasu rozpuszczono w 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)alkoholu etylowego.

Rozwiązanie 3: roztwór 2 (a) wstrzykuje się w roztworze 1, wymieszać, dodać roztwór 2 (b) rozcieńcza się wodą do 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Rozwiązanie 4: rozpuścić 2,5 g żelatyny 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)gorącej wody, schłodzić i rozcieńczono wodą do 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Rozwiązanie 5: zmieszać roztwory 3 i 4, wlać wodę do 1000 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i przenoszą w ciemną butelkę. Roztwór używają przez cały dzień po przygotowaniu. Trwałość roztworu jeden miesiąc.

Aluminium marki А999 według GOST 11069.

Roztwór A: 0,1 g glinu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), rozcieńcza 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu B zawiera 0,00001 g aluminium.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz stopu (patrz tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Tabela 4

     
Udział masowy glinu, %
 Masa zaczepu, g

Аликвотная część roztworu cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

Od 0,05 do 0,1 subskryb.
 0,5
 10
W. św. 0,1 «0,3 «
 0,5
 5
«0,3» 0,6 «
 0,2
 5
«0,6» 1 «
 0,2
 2


Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu wrzenia roztwór schłodzić, dodać wody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), w której wcześniej umieścili 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)przy podnośniku 0,5 g i 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)przy podnośniku 0,2 g gorącego roztworu wodorotlenku sodu. Roztwór z osadem w kolbie mieszając, ogrzewać do wrzenia, fajne, dodać do kreski wodą, wymieszać i dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 20−30 min. Roztwór przesączono przez podwójny filtr suchy w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Аликвотную część roztworu (patrz tab.4) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody, 2−3 krople fenolftaleina i zneutralizować roztworem kwasu solnego do odbarwienia roztworu. Następnie roztwór ponownie zneutralizować roztworem amoniaku do różowego koloru, dodać kwasu octowego kroplami do odbarwienia roztworu i dają nadmiar 2−3 krople. Do przygotowanej w ten sposób roztworu dodać 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)алюминона i umieścić w ciepłym miejscu na 15 min, nie dopuszczając do wrzenia roztworu. Roztwór ochłodzono, rozcieńcza się wodą do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu w kuwecie o długości 30 mm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 525 nm, przy użyciu roztworu kontrolnego doświadczenia jako roztworu porównania.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)umieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu B aluminium, dodać 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)wody, 2−3 krople fenolftaleina i dalej robią, jak podano w p. 5.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający aluminium.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy glinu ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

5.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.4.2−5.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA GLINU (OD 0,5 DO 3%)

6.1. Istota metody

Metoda ta polega na oddział aluminium od innych elementów za pomocą elektrolizy na ртутном katodzie lub na oddziale miedzi za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami, edukacji kompleksu aluminium z трилоном B, miareczkowaniu jego nadmiaru roztworu азотнокислого ołowiu, przy rozkładu kompleksu aluminium fluorku amonu i miareczkowania трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości glinu, roztwór азотнокислого ołowiu w obecności ксиленолового pomarańczowego.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do elektrolizy z platyny elektrod według GOST 6563.

Instalacja do elektrolizy z ртутным katodą.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: miesza się azotowy (1:1) i kwas solny (1:1) kwasu w stosunku 1:1.

Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Sodu chlorek według GOST 4233.

Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine).

Ксиленоловый pomarańczowy.

Lampka mieszanka: ксиленоловый pomarańczowy z хлористым sodu w stosunku 1:100.

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 200 g/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 18,61 g трилона B rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236, roztwór 0,05 mol/dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 16,5615 g азотнокислого ołów rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), wlać do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Metoda z oddziałem aluminium od przeszkadzających elementów na ртутном katodzie.

Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale aluminium do 1%) lub 1 g (przy masowym udziale aluminium ponad 1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), dodać 20 lub 10 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)mieszaniny kwasów do rozpuszczania i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodają 12 lub 6 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(zgodnie z wysokosci) kwas chlorowy (1:1) i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Po zakończeniu elektrolizy roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości, filtr umyć ciepłą wodą, zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего osad, który rozpuszcza się dodatkiem kwasu azotowego i dodaje nadmiar jeszcze dwie krople. Następnie dodać 30 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu трилона B, roztwór ogrzewano do wrzenia i gotować przez 2 min; po ochłodzeniu dodaje się na końcu łopatki wskaźnika mieszaniny i wapno chlorowane małymi porcjami, aż do uzyskania żółtego zabarwienia roztworu i ustalenia ph 5,5−6 w uniwersalnym papierkiem papierze.

Roztwór jest roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu aż do uzyskania różowo-fioletowej kolorystyce. Następnie do roztworu dodano 20 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu fluorku amonu, gotować 2 min, fajne, ustalają wartość ph 5,5−6 dodatkiem kwasu azotowego lub urotropina i ponownie roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu aż do uzyskania różowo-fioletowe zabarwienie roztworu.

6.3.2. Metoda z oddziałem miedzi z aluminium za pomocą elektrolizy z platyny elektrodami.

Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale aluminium do 1%) i 1 g (przy masowym udziale aluminium ponad 1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)dodają 30 lub 15 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)kwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu. W przypadku pojawienia się osadu метаоловянной kwasu roztwór przesączono przez gęsty filtr z niewielką ilością фильтробумажной masy i filtr dokładnie umyć gorącą wodą. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy według GOST 1652.1. Po zakończeniu elektrolizy roztwór przenosi się do stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), zneutralizować roztworem amoniaku do edukacji неисчезающего zanurzenie i dalej robią, jak określono w punkcie 6.3.1.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy glinu ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


gdzie ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużyty na drugie miareczkowanie, cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

0,001340 — masa aluminium w gramach, odpowiadająca 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)roztworu азотнокислого ołowiu;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — masa zaczepu stopu r.

6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

6.4.2, 6.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

6.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).