GOST 1953.15-79

• gost-195315-79.pdf (286.98 KiB)
  ГОСТ 1953.15-79

GOST 1953.15−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.15−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania arsenu

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. W ZAMIAN GOST 1953.15−76

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83,11−90)

Niniejszy standard określa fotometryczny i экстракционно-fotometryczny metody oznaczania arsenu (od 0,01% do 0,15%) w ołowiu бронзах według GOST 613 i GOST 614.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

2.1 Istota metody

Metoda zawiera wstępne oddział arsenu отгонкой w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności kwasu fosforowego, dalsza edukacja żółtej молибденомышьяковой kwasu, przywróceniem jej сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Przyrząd do oznaczania zawartości arsenu w stali i чугунах według GOST 14204.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 3 mol/dmroztworu.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Nadtlenek wodoru (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dm.

Potas бромистый krystaliczny według GOST 4160.

Mieszanina siarczanu гидразина i bromku potasu, przygotowany w następujący sposób: 1 część siarczanu гидразина wymieszać z 1 częścią bromku potasu.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu (перекристаллизацию molibdenian amonu według GOST 1953.4), roztwór 10 g/dm3 mol/dmroztworu kwasu siarkowego.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dm.

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmroztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmroztworu siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cm. Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, zobojętnia kwas solny, rozcieńczamy 1:3, wartość p, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001

g arsenu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkiełka i ścianki szklanki spłukać niewielką ilością wody, w schłodzonego roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, delikatnie rozpuszcza się w 20−25 cmwody i przenoszą roztwór w kolbie urządzenia do отгонки arsenu. Następnie dodać 1 g mieszaniny siarczanu гидразина z бромистым potas i zamknąć kolbę korkiem z lodówką.

Tabela 1

Szklanka, w której produkowano rozpuszczanie pozostałości, płucze 10 cmstężonego kwasu solnego i przenoszą ją przez lejek do kolby urządzenia do отгонки arsenu. Do kolby dodać 50 cmstężonego kwasu solnego, 5 cmортофосфорной kwasu, kilka szklanych koralików i odpychają arsenu w postaci треххлористого arsenu. Отгонку nadal do zmniejszenia początkowej objętości roztworu .
Дистиллят zebrane w kolby-odbiornik o pojemności 250 cm, zawierający 25−30 cmwody, aby uniknąć ewentualnego uwolnienia arsenu, w kolbie-pułapkę z 10−15 cmwody. W obie kolby dodać 1−2 krople roztworu nadtlenku wodoru.

Po zakończeniu отгонки дистиллят i cieczy z kolby-pułapki łączą, dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego i roztwór odparowano do sucha. Szklanka z suchą pozostałością przenoszą w piecu szafa i pozostawić na 1 godz. w temperaturze 120−130 °C. Suchą pozostałość zwilżyć 1−2 krople roztworu wodorotlenku sodu, dodać 30 cmwody i gotować 3−5 min. Po ochłodzeniu roztwór zobojętnia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, na pasku papieru «kongo» i poza tym w nadmiar dodać 3−5 kropli kwasu.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą, nie zawierającej substancji regenerujących i wymieszać. Woda powinna być wstępnie sprawdzone na brak regenerujących substancji poprzez dodanie kroplami roztworu nadmanganianu potasu do słabo różowego zabarwienia.

Аликвотную część roztworu (10 cm) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 4 cmproblem: hydrazyna молибдатного roztworu, dodać wody, aż do 35−40 cmi umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Po 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 840 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm jako roztworu porównania używać roztwór контрольног

o doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B arsenu, dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego, ostrożnie roztwór odparowano do sucha. Szklanka z suchą pozostałością przenoszą w piecu szafa i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość arsenu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części, r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.

Tabela 1a

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków, zgodnie z GOST 25086.

2.4.5. Fotometryczny metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

2.4.3−2.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ARSENU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty мышьяково-molibdenu kompleksu późniejszego odtworzenia jego сернокислым гидразином w слабокислом roztworze do мышьяково-molibdenowego błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu po uprzednim oddzieleniu arsenu.

Arsen wstępnie oddzielają соосаждением go z wodorotlenek żelaza i późniejszej ekstrakcją w postaci jodku arsenu четыреххлористым węglem i реэкстракцией wodą.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 3 mol/dmroztworu.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: jeden objętość stężonego kwasu azotowego miesza się z trzech części stężonego kwasu solnego.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu (перекристаллизацию molibdenian amonu według GOST 1953.4); roztwór 10 g/dmw roztworze kwasu siarkowego 3 mol/dm.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841 i roztwór 1,5 g/dm.

Potasu jodku według GOST 4232; 0,12 mol/dmroztworu w stężonym kwasie solnym; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g jodku potasu rozpuścić w 600 cmstężonego kwasu solnego. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

Ałun железоаммонийные na ND, roztwór 10 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody i 5 cmstężonego kwasu azotowego; roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dm.

Nadtlenek wodoru (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Problem: hydrazyna молибдатный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 50 cmroztworu molibdenian amonu dodaje 5 cmroztworu siarczanu гидразина i rozcieńczono wodą do 100 cm, stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Промывной roztwór przygotowany w następujący sposób: trzy części roztworu jodku potasu miesza się z jedną częścią wody.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Fenoloftaleina, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288.

Bezwodnik мышьяковистый.

Standardowe roztwory arsenu. Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1320 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu wodorotlenku sodu, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, neutralizują wartość p kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,

00005 g arsenu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz stopu (patrz tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, rozcieńcza się wodą do 120−150 cm, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu i amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór z osadem utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza, cyny i arsenu.

Tabela 2

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i filtr z osad przemywa się 6−8 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50, osad rozpuszcza się w filtrze 25 cmgorącego kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zbierając roztwór w szklance, w którym produkowano osadzanie. Filtr 5−7 razy umyć ciepłą wodą i roztwór упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Do szklanki dodać 0,2−0,3 g siarczanu гидразина i ogrzewano 5−10 min.

Pozostałość rozpuszcza się w 35−40 cmwody, dodać 5 cmkwasu fosforowego i roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (10 cm) umieszczone w делительную lejek o pojemności 250 cm, dodać 60 cmroztworu jodku potasu, 30 cmчетыреххлористого węgla i ekstrakcji arsenu w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 100−150 cm, a przede dodają 15 cmчетыреххлористого węgla i powtarzają po ekstrakcji jeszcze raz. Połączone ekstrakty przemywa się w ciągu 20 z 20 cmroztworem do mycia i przelewa organiczny warstwę trzecią делительную lejek o pojemności 100−150 cm. Następnie organicznej warstwy приливают 15 cmwody i реэкстрагируют arsen w ciągu 2 min Organiczny warstwa przelewa się w czwartą делительную lejek o pojemności 100−150 cmi powtarzają реэкстракцию w tych samych warunkach. Wodne warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do trwałego różowego zabarwienia, które następnie niszczą, dodając kroplami roztwór siarczanu гидразина. Do otrzymanego roztworu dodać 4 cmproblem: hydrazyna молибдатного roztworu i kolby z roztworem umieścić we wrzącej łaźni wodnej. Po 10−15 min roztwór ochłodzono, wlać do kreski wodą, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm lub na spektrofotometrze przy 840 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm względem roztworu контрольн

wow doświadczenia.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu B arsenu, dodać 20 cmmieszaniny kwasów, roztwór rozcieńczono do 150 cmwodą, dodać 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy arsenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — ilość arsenu, znajdująca się po градуировочному grafikę, g;

 — masa stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności po 3), o których mowa w tabeli.1a.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1a.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).