GOST 1953.11-79

• gost-195311-79.pdf (361.40 KiB)
  ГОСТ 1953.11-79

GOST 1953.11−79, Brązu i cyny. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.11−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody ustalania bizmutu

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1540−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.11−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)

Niniejszy standard określa fotometryczne (od 0,001% do 0,02%) i atomowej абсорбционный (od 0,001% do 0,02%) metody ustalania bizmutu w ołowiu бронзах według GOST 5017.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1540−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2a. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU (od 0,001% do 0,02%)

2a.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji висмутом z ксиленоловым pomarańczowym malowane kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej po wstępnej alokacji bizmutu соосаждением z wodorotlenek żelaza lub z dwutlenkiem manganu z 1,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego. Zakłócające wpływ żelaza ustąpi kwasu askorbinowego, a śladów cyny — fluorku sodu.

Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwory 1 mol/dm, 0,1 mol/dmi rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas хлорная.

Kwas askorbinowy (witamina c) świeżo przygotowany roztwór, 100 g/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, 1,5 mol/dmroztworu.

Mangan азотнокислый na ND, roztwór 50 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 6 g/dm.

Nadtlenek wodoru (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Miedź z masowym udziałem bizmutu mniej niż 0,0005%.

Miedź азотнокислая, roztwór 20 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 2 g miedzi rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, usuwają tlenki azotu wrzenia, roztwór chłodzi się wodą i dodać do 100 cm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 1 g/dm, przygotowany w następujący sposób: 1 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 250 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i dodać wody do 1 dm.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 5 g/dm.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór 1 g/dm0,1 mol/dmroztworze kwasu azotowego.

Bizmut według GOST 10928, marki Ви0.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmstężonego kwasu azotowego. Usuwają tlenki azotu wrzenia, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: umieścić 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczyć do kreski wodą.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15 cmmieszanki do rozpuszczenia, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu zawieszenia w kroplami roztwór bromu. Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym podgrzaniu do wydzielania gęstego białego dymu i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze szkiełka i ścianki kubka wodą i powtórzyć выпаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki niewielką ilością wody i ogrzewać do rozpuszczenia spadł soli. Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza i stężonego roztworu amoniaku, aż do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór z osadem utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i bizmutu. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny i szklankę przemywa się 3−5 razy gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:50. Osad przemyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей żelaza i bizmutu, i rozpuścić w 20 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1. Filtr dokładnie umyć gorącą wodą. Powtarzają osadzanie гидроокисей żelaza i bizmutu amoniakiem, filtrowanie i płukanie osadu.

Umyte placek filtracyjny rozpuszcza się w 20 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1. Zaprawy zbiera się w szklankę, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć ciepłą wodą 5−7 razy.

Przy masowym udziale bizmutu w stopie od 0,001% do 0,008% roztwór упаривают prawie do sucha. Przy masowym udziale bizmutu ponad 0,008% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część 10 cmупаривают prawie do sucha. Do pozostałej приливают 5 cm1 mol/dmroztworu kwasu azotowego, płucze ścianki szklanki 5 cmwody i gotować. Dodać 4 cmroztworu kwasu askorbinowego, chłodzi, приливают 1 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu ксиленолового pomarańczowy, mieszanka przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i po 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm na фотоэлектроколориметре z zielonym nd lub na spektrofotometrze przy 540 nm względem roztworu контрольн

wow doświadczenia.

3.1 a. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w szeroki szklanka o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu próbki dodaje się kilka kropli bromu. Następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i odparowano do wilgotnego śladu. Resztę chłodzi, roztwór rozcieńczono wodą do 50 cm. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad przesączono na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 8−10 razy gorącej 1,5 mol/dmkwasu azotowego do zaniku niebieskiego zabarwienia powstałego азотнокислой miedzi. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym przeprowadzono zaznaczenie, filtr umyć 20 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, zawierającej kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N

1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmumieszczone 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B bizmutu i упаривают prawie do sucha. Do suchego należności приливают 5 cm1 mol/dmkwasu azotowego i dalej robią, jak podano w p. 3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający bizmutu.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu z brązu, r.

4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OKREŚLANIA BIZMUTU (od 0,001% do 0,02%)

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami bizmutu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze, po wstępnej alokacji bizmutu na dwutlenek manganu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla bizmutu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1, 2 mol/dmi 1,5 mol/dmroztwory.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas solny według GOST 3118, 1 mol/dmroztworu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый na ND, roztwór 20 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 6 g/dm.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Bizmut według GOST 10928 z masowym udziałem bizmutu nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g bizmutu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g bizmutu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu azotowego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g bizmutu.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu azotowego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera W 0,0000

1 g bizmutu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz brązu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym 1,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zawierającego kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru i wody. A następnie umyć filtr odrzucają, a roztwór упаривают do wilgotnych soli. Po schłodzeniu dodać 8 cm1 mol/dmroztworu kwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 1 mol/dmroztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie bizmutu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm równolegle z градуировочными rast

złodziejami.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu z dziewięciu szklanek o pojemności 250 cmumieszczone 1,0; 2,5; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu W i 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B.

Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

5.1−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy odbywa się w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA BIZMUTU Z UŻYCIEM JODKU POTASU

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji висмутом z иодидом potasu malowane kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej, po uprzednim usunięciu cyny w postaci тетрабромида i podziału bizmutu соосаждением z wodorotlenek żelaza. Aby przywrócić иодидного kompleksu stosuje тиомочевину, która jeszcze jest i maskującym реагентом, tworząc bezbarwny kompleksy z żelazem, miedzią, niklem.

6.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńczone 3:2.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4404*, rozcieńcza się 1:3.
_____________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 4204. — Uwaga «KODEKS».

Kwas хлорная.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная: dziewięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym o pojemności bromu.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:20.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 200 g/dm.

Sód węgiel krystaliczny według GOST 84.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 40 g/dm.

Potas иодистый według GOST 4232, świeżo przygotowany roztwór 200 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór 10 g/dm: 1 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 25 cmkwasu solnego (1:1) i dodać wody do 100 cm.

Bizmut według GOST 10928 marki Ви0.

Standardowe roztwory bizmutu.

Roztwór A; 0,1 g bizmutu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego (3:2), tlenki azotu usuwany przez gotowanie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g bizmutu.

Roztwór B: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g

исмута.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 15−20 cmmieszanki do rozpuszczenia, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu zawieszenia w kroplami roztwór bromu. Po zakończeniu rozpuszczenia приливают do roztworu 20−30 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym podgrzaniu do wydzielania gęstego białego dymu i jasności roztworu. Roztwór ochłodzono, płucze szkiełka i ścianki kubka wodą i powtórzyć выпаривание do pojawienia się gęstego białego dymu kwas chlorowy. Roztwór ochłodzono, płucze ścianki szklanki niewielką ilością wody i ogrzewać do rozpuszczenia spadł soli. Roztwór rozcieńczono wodą do 100−150 cm, dodać 10 cmroztworu хлорного żelaza, 20 cmroztworu chlorku amonu, ogrzewa się do 70−80 °C, dodaje się 1 g węglanu sodu i stężony amoniak do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór z osadem utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza i bizmutu. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Placek filtracyjny i szklankę przemywa się 5 razy gorącym roztworem amoniaku (1:20). Osad przemyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей żelaza i bizmutu, i rozpuścić w 20 cmgorącego kwasu solnego (1:1). Jeśli w brązie jest mangan, po rozpuszczeniu osadu dodać kilka kropel nadtlenku wodoru. Filtr dokładnie umyć gorącą wodą. Powtarzają osadzanie гидроокисей żelaza i bizmutu, filtrowanie, płukanie, rozpuszczanie osadu i płukanie filtra.

Przy masowym udziale bizmutu w brązie od 0,001% do 0,008% roztwór упаривают prawie do sucha, ale nie пережигая. Przy masowym udziale bizmutu ponad 0,008% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać, wybierają аликвотную część — 10 cmi упаривают prawie do sucha, ale nie пережигая. Do pozostałej dodać 2,2 cmkwasu siarkowego (1:3), 10 cmwody, 1 cmroztwór tiomocznika i pozostawić na 1 h. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 1 cmroztworu fluorku sodu, 1 cmroztworu иодистого potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 465 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm* przy użyciu wody jako roztworu porównania. Przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

_________________

* Zgodność z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

6.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 25 cmumieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmstandardowego roztworu B bizmutu, dodać 2,2 cmkwasu siarkowego (1:3) i dalej robią, jak określono w punkcie 6.3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawierający bizmutu.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu w próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa bizmutu w próbie kontrolnej, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu z brązu lub masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas 3) podanych w tabeli.

6.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).