GOST 27981.4-88

• gost-279814-88.pdf (896.99 KiB)
  ГОСТ 27981.4-88

GOST 27981.4−88 Miedź o wysokiej czystości. Metody atomowej absorpcji analizy

GOST 27981.4−88

Grupa В59

ГОСУДАРСТВЕНННЫЙ STANDARD ZWIĄZKU SRR

MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Metody atomowej absorpcji analizy

Copper of high purity. Methods of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Termin ważności od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY:

B. M. Rogów, E. N. Гадзалов, I. I. Łabędź, A. M. Копанев, E. N. Gilbert, L. N. Шабанова, O. W. Romina, N.Do.Биячуева, I. I. Tarasowa, W. T. Яценко, L. W. Бондюк

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.12.88 N 4443

3. Termin pierwszej kontroli — 1994 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. — Uwaga producenta bazy danych


Niniejszy standard określa atomowej absorpcyjnej metody oznaczania elementów w miedzi o wysokiej czystości, o których mowa w tabeli.1.

Tabela 1

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analizy według GOST 27981.0.

1.2. Jest dozwolone konsekwentne oznaczanie kilku przedmiotów z jednej tuz po odpowiednim rozcieńczeniu i selekcji аликвотных części.

2. OZNACZANIE SREBRA

(przy masowym udziale od 0,0005 do 0,005%)

Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii srebra przy długości fali 328,1 nm przy wprowadzeniu analizowanego roztworu w powietrzu-ацетиленовое lub propan-butan-powietrze, ogień.

2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr dowolnego typu.

Lampa drążonego katody na srebro.

Sprężarka powietrza.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Propan-butan według GOST 20448*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 20448−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Szklanki N-1−100, W-1−400 THS według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−100−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Pipety 5−2-10 według GOST 20292*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Cylinder 1−10 według GOST 1770.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (nie zawierające chloru), rozcieńczony 1:1, i roztwory 0,5 i 1 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwory 1, 2 i 6 mol/dm.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

(Miedź wstępnie oczyszczona od srebra na anionicie AB-17 w formie chlorkowej w pkt 2.2.2).

Roztwór 100 g/dm: tuz miedzi o masie 10 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i roztwór упаривают do suchych soli. Następnie приливают 10 cmkwasu solnego i упаривают do suchych soli. Roztwór ochłodzono, dodać 16 cmkwasu solnego, wymieszać, umieścić otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Amon роданистый według GOST 27067, roztwór 20 g/dm.

Srebrny według GOST 6836* lub inny zgodności dokumentacji technicznej.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Żywica AB-17 według GOST 20301.

2.2. Przygotowanie do analizy

2.2.1. Przygotowanie żywicy AB-17

Tuz żywicy o masie 50 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, zalać wodą i pozostawić na noc. Następnie wodę przelewa i żywicę kilka razy zalać 1 M kwasu solnego, za każdym razem wciela roztwór dekantację. Najnowsza porcja odpływu musi pokazać negatywną reakcję żelaza z roztworu роданистого amonu. Następnie żywicę zalać 1 M kwasu solnego i przechowują do zastosowania.

2.2.2. Czyszczenie miedzi od srebra

Do roztworu miedzi dodaje się 20−30 g przygotowanego żywica anionowa AB-17 i wstrząsać przez 15 min Roztwór przesączono przez nieszczelny filtr, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Resztę filtracyjny przemyto 1 M kwasu solnego, zbierając popłuczyny w tej samej kolby, a następnie doprowadzić do etykiety 1 M kwasu solnego.

Otrzymany roztwór jest stosowany jako kontrolnego doświadczenia przy ustalaniu srebra w miedzi.

2.2.3. Przygotowanie standardowych roztworów

Roztwór A: tuz srebra o masie 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Następnie dodać 25 cmwody, 100−120 cmkwasu solnego, wymieszać i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do etykiety 6M kwasu solnego.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór B: аликвотную część 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do barwne 2 M kwasu solnego.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg srebra.

Roztwór W: аликвотную część 5 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do barwne 2 M kwasu solnego.

1 cmroztworu W zawiera 0,005 mg srebra; roztwór powinien być свежеприготовленным.

2.2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 i 10,0 cmroztworu, co odpowiada 0,005; 0,010; 0,015; 0,025 i 0,050 mg srebra. Wszystkie sześć wymiarów kolb приливают 10 cmroztworu miedzi-16 cmkwasu solnego i dostosowane wodą do kreski.

Otrzymane roztwory atomizacji w płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i mierzą absorpcja linii srebra przy długości fali 328,1 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям srebra budują градуировочный wykres tnych.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, pokryte szklaną pokrywę i pozostawić bez ogrzewania do zaprzestania wydzielania tlenków azotu. Następnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Szkło kręcą, umyć go wodą nad szklanką i odparować roztwór do wilgotnych soli.

Po schłodzeniu dodać 30−40 cmwody i 16 cmkwasu solnego, mieszać aż do rozpuszczenia soli, umieszcza się roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Rozpylić roztwór w płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i zmierzyć absorbancję przy długości fali 328,1 nm.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia.

Masę srebra ustalane na градуировочному grafikę.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa srebra, znaleziona w градуировочному grafiki w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, mg;

 — masa srebra, znajdująca się w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg;

 — masa zaczepu miedzi, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzone według standardowych wzorców składu miedzi. Wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeżeli w przedstawionym udział masowy składnika w standardowej próbce różni się od qualified techniczne nie więcej niż 0,71, którego wartość przedstawia tabela.2.

Jest dozwolone kontrola poprawności przeprowadzenia metodą dodatków według GOST 25086. Wyniki analizy są uważane za prawidłowe, jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od narzuconych jej wartości, nie więcej niż , gdzie i  — dopuszczalna rozbieżność dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem odpowiednio.

3. OZNACZANIE MANGANU, OŁOWIU, ŻELAZA, ANTYMONU, BIZMUTU

(przy masowym udziale od 0,0002 do 0,005%)

Metoda opiera się na pomiarze atomowej absorpcji rezonansowej linii manganu, ołowiu, żelaza, antymonu i bizmutu wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze przy długości fali odpowiednio 279,5; 283,3; 248,3; 217,6; 223,1 nm. Elementy wstępnie соосаждают na гидроксиде żelaza lub lantanu.

3.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr dowolnego typu.

Lampy drążonego katody na mangan, ołów, żelazo, antymon, bizmut.

Sprężarka powietrza.

Acetylen według GOST 5457.

Propan-butan według GOST 20448.

Kolby pomiarowe 2−25−2; 2−50−2; 2−100−2; 2−1000−2 według GOST 1770.

Chłodnica zwrotna 250−19/26−29/32ТС według GOST 25336.

Pipety 2−2-10, 5−2-2, 7−2-10 według GOST 20292.

Probówka 2−10−14/23 LDL według GOST 1770.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 lub kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 (перегнанная w кварцевом urządzeniu), rozcieńczony 1:1, 1:4; roztwory 0,1 i 0,02 mol/dm.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261 lub kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 1:1, 1:5, 7:3, roztwór 2 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:10.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.

Żelazo według GOST 9849, roztwór 15 g/dm0,1 M kwas azotowy.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, rozcieńczony 1:10.

Chlorek lantanu lub азотнокислый, lub tlenek lantanu; roztwór zawierający 2 mg lantanu w 1 cm: tuz азотнокислого lantanu o wadze 3,1 g, lub tlenku lantanu o masie 2,4; lub chlorku lantanu o masie 5,4 g rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, otrzymany roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

Bizmut według GOST 10928* marki Ви00 lub Ви0.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 10928−90, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan metaliczny według GOST 6008*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861* lub ołowiu według GOST 3778** marki С00.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 22861−93;
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Antymon według GOST 1089.

Trójtlenek antymonu.

Woda бидистиллированная lub деионизованная.

3.2. Przygotowanie do analizy

3.2.1. Przygotowanie standardowych roztworów

3.2.1.1. Mangan.

Roztwór A: tuz manganu masą 0,100 g rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg manganu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg manganu.

Roztwór b: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 3 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i jest dostosowana wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera W 0,002 mg manganu.

3.2.1.2 Ołowiu.

Roztwór A: tuz ołowiu o masie 0,100 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg ołowiu.

Roztwór b: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera W 0,002 mg ołowiu.

3.2.1.3. Żelaza.

Roztwór A: tuz żelaza o masie 0,100 g rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm0,1 M kwasu azotowego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg żelaza.

Roztwór b: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm0,1 M kwasu azotowego i dostosowane wodą do kreski.

1 cmroztworu zawiera W 0,002 mg żelaza.

3.2.1.4. Antymon.

Roztwór A: tuz antymonu masą 0,100 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po schłodzeniu dodać 100−150 cmwody, wymieszać, schłodzić, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Podczas przygotowywania roztworu A z trójtlenku antymonu tuz masą 0,120 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 1000 cm, wyposażony дефлегматором. Приливают 200 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Po ochłodzeniu roztwór упаривают do objętości 5−10 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg antymonu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 g antymonu.

Roztwór b: 20 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:10. Używają świeżo przygotowany roztwór.

1 cmroztworu zawiera W 0,002 mg antymonu.

3.2.1.5. Bizmut.

Roztwór A: tuz bizmutu masą 0,100 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:5. Po schłodzeniu приливают 50−80 cmwody, mieszać aż do rozpuszczenia soli, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg bizmutu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do etykiety 0,1 M kwasu azotowego.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg bizmutu.

3.2.2. Budowanie градуировочных wykresów

Do budowy градуировочных wykresów w kilka szklanek (lub kolb stożkowych) umieszczone 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu manganu W i 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu manganu B, co odpowiada 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050 i 0,100 mg manganu; 1,0; 2,0, 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu ołowiu; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu ołowiu B, co odpowiada 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 mg ołowiu; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu żelaza, co odpowiada 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 mg żelaza; 1,0; 3,0; 5,0 cm standardowego roztworu antymonu W i 3,0; 5,0; 10,0 cmstandardowego roztworu antymonu B, co odpowiada 0,0; 0,002; 0,006; 0,010; 0,030; 0,050; 0,100 mg antymonu; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardowego roztworu bizmutu B, co odpowiada 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 mg bizmutu.

Wszystkie szklanki (lub żarówki) приливают na 3 cmroztworu lantanu lub żelaza (szklanki, zawierające standardowe roztwory żelaza, приливают na 3 cmroztworu lantanu), dodać 5−10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 3−5 cm30% roztworu nadtlenku wodoru, 80−100 cmwody i ogrzewać roztwór do wrzenia. Do roztworu dodać amoniak do wypadania osadu wodorotlenku żelaza lub lantanu i jeszcze 5 cm. Wytrzymują roztwór z osadem w temperaturze 60−70 °c do koagulacji zanurzenie. Następnie przesączono przez filtr średniej gęstości i placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym amoniakiem, rozcieńczonym 1:19.

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10−15 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 (osad wodorotlenku z ołowiem rozpuszcza się w gorącej kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1). Umyć filtr ciepłą wodą do neutralnej reakcji ścieków (w uniwersalnym papierkiem papierze), zbierając przesącz do szklanki (lub kolby), w którym prowadzone osadzanie. Упаривают roztwór po podgrzaniu do objętości 6−8 cm, chłodzi, umieszcza się roztwór do wymiarów probówki o pojemności 10 cmlub w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, w zależności od masy elementów i dostosowane do kreski wodą.

Spryskać roztwory w płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i mierzą absorpcji rezonansowej linii elementów przy długościach fal: mangan — 279,5 nm, ołowiu — 283,3 nm, żelaza — 248,3 nm, antymonu — 217,6 nm, bizmutu — 223,1 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń pierwiastków w roztworach standardowych budują градуировочные wykresy w prostokątnym układzie współrzędnych za pomocą dla każdego punktu wartość średnia z dwóch pomiarów gęstości optycznej.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. W celu usunięcia cząstek żelaza (być może znajdujących się w przygotowanie próbki do analizy) wióry miedzi przetwarzają magnesem. Następnie wióry umyć 5−10 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, i dwukrotnie бидистиллированной (lub деионизованной) wodą.

3.3.2. Tuz miedzi o masie 2,000 g umieszcza się w szklankę (lub kolbę stożkową) o pojemności 250 cmi приливают 20−25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 100 cmwody, 10 cmroztworu lantanu, 3−5 cm30% roztworu nadtlenku wodoru i roztwór ogrzewano do wrzenia. Do roztworu dodaje się amoniak w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w аммиачный kompleks i jeszcze 5 cm. Wytrzymują szklankę (lub kolby) w ciepłym miejscu płyty do koagulacji zanurzenie.

Przesączyć roztwór przez filtr średniej gęstości i placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym amoniakiem, rozcieńczonym 1:19.

Następnie placek filtracyjny rozpuszcza się w 10−15 cmgorącym kwasem azotowym, rozcieńczonym 1:1, i umyć filtr ciepłą wodą do neutralnej reakcji ścieków (w uniwersalnym papierkiem papierze), zbierając przesącz do szklanki (lub kolby), w którym prowadzone osadzanie. Roztwór упаривают do objętości 6−8 cm, chłodzi, umieszcza się w miarka probówki o pojemności 10 cmlub w kolbie miarowej o pojemności 25 cmw zależności od masowego udziału elementów i dostosowane wodą do kreski.

Spryskać analizowanych roztworów, roztwory kontrolnej doświadczeń i rozwiązań do budowy градуировочных wykresów w płomieniu acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i mierzą absorpcji rezonansowej linii elementów. Wiele elementów określają w градуировочным wykresów.

Warunki pomiaru zbierane w zależności od używanego urządzenia.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy elementu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie określonego elementu w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, mg/cm;

 — stężenie określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia, mg/cm;

 — pojemność wymiarowy kolby (probówki), cm;

 — masa zaczepu miedzi, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.4.3.

4. OZNACZANIE SELENU I TELLURU

4.1. Oznaczanie selenu (przy masowym udziale 0,00002−0,0005%)

Oznaczanie selenu spędzają atomowej абсорбционным metodą z электротермическим атомизатором w analitycznej linii 196,0 nm po rozwiązaniu zawieszenia miedzi w kwas azotowy i экстракционного koncentracji selenu toluenem z analizowanego roztworu, zawierającego 8 mol/dmkwasu solnego, 2 mol/dmkwas chlorowy, 0,2 mol/dmбромистоводородной kwasy i 50 g/cmmiedzi.

4.1.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr model 503 firmy Perkin-Elmer z электротермическим атомизатором (TA) marki HGA-76 lub urządzenie tego samego typu.

Argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 kg/cm).

Lampa drążonego katody lub безэлектродная (z zasilaczem) na selen.

Wagi analityczne każdego typu 2-klasy dokładności.

Szklanki N-1−100 THS według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2 według GOST 1770.

Pipety 5−2-1, 5−2-2, 5−2-5 według GOST 20292.

Cylinder 1−10 według GOST 1770−74.

Probówki P-2−10−0,2 LDL, P-2−20−0,2 LDL, P-2−25−0,2 LDL według GOST 1770.

Pipety laboratoryjnej eppendorf o pojemności 0,02 cm.

Termometr.

Selen w zgodności dokumentacji technicznej.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Kwas хлорная (57% roztwór).

Toluen według GOST 5789.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

4.1.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

4.1.2.1. Przygotowanie roztworów porównania (PC)

Roztwór A: zaczep metalowy selena masą 0,100 g rozpuszcza się w mieszaninie 10−15 cmkwasu solnego i 0,1−0,2 cmkwasu azotowego, ogrzewanie na łaźni wodnej do całkowitego rozpuszczenia selenu. Ochłodzony roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski kwasem solnym w taki sposób, aby końcowy roztwór zawierał 6 mol/dmkwasu solnego.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg selenu.

Roztwór B: 2 cmroztworu I umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwas chlorowy i ogrzewano na łaźni wodnej aż do pojawienia się pary kwas chlorowy. Szklanka zdejmują z łaźni wodnej, chłodzi, umyć ściany szklanki wodą i powtórzyć выпаривание do pary kwas chlorowy. Roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmz pomocą 10−15 cmwody, doprowadzamy do kreski kwasem solnym.

1 cmroztworu B zawiera 20 µg selenu.

Roztwór b: 1 cmroztworu B umieszcza się w probówce o pojemności 25 cm, приливают 2 cmkwas chlorowy, dostosowane do etykiety 9 cmkwasu solnego, dodać 0,3 cmбромистоводородной kwasu, 10 cmtoluenu. Ekstrahowano 15 min. Roztwór zawiera 1 cm2 mcg selenu.

4.1.2.2. Roztwory porównania do atomowej absorpcji analizy (co najmniej trzy).

1 cmroztworu W umieszcza się w probówce o pojemności 10 cmi dodają 9 cmtoluenu (roztwór D).

Do dwóch probówek o pojemności 10 cmjest umieszczony na 1 cmroztworu G, приливают w jedną 3 i w drugą 1 cmtoluenu. Roztwory mają, odpowiednio, stężenie selenu 0,05 i 0,1; roztwór G — 0,2 g/cm.

4.1.2.3. Przygotowanie i certyfikacja syntetycznej mieszanki w celu sprawdzenia poprawności metody i poprawności działania urządzenia.

Wybrane 2,5 cmroztworu B, przygotowanego przez p. 4.1.2.1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

1 cmmieszaniny zawiera 0,5 µg selenu. Błąd wprowadzony zawartości selenu nie więcej niż 2%.

Poświadczająca mieszanka stanowi roztwór wodny, zawierający selen z stężeniu (0,5±0,02) g/cm. Mieszanka przygotowania przed użyciem.

4.1.2.4. Przygotowanie aparatury pomiarowej.

Włączanie i konfigurowanie urządzenia i TA odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi.

Poprawność pracy urządzenia i położenie krzywej kalibracyjnej sprawdzają, narażając analizy syntetycznej mieszanki, przygotowane zgodnie z punktem 4.1.2.3. Analityczny sygnał po wprowadzeniu 0,02 cmroztworu zawierającego 0,5 g/cmselenu, musi być około 0,2 jednostki absorpcji.

Używają analityczne linię 196,0 nm; szczelina 2,0 nm i tryb pracy TA, wymienione w tabeli.4.

Tabela 4

Uwaga. Podczas pracy z analogicznym urządzeniem innej marki warunki przeprowadzenia analizy korygują, na podstawie zapewnienia maksymalnego sygnału analitycznego selena podczas analizy jednego z PC.


Podczas korzystania z urządzeń innych marek analityczny sygnał po wprowadzeniu syntetycznej mieszanki powinna odpowiadać wartości podanej w dowodzie na to urządzenie.

Pipety laboratoryjnej eppendorf o pojemności 0,02 cmpodawany w TEN toluen i zmianę temperatury rozkładu od 700 do 900 °C dążą do tego, aby абсорбционный sygnał toluenu był nie więcej niż przy prostym wypalania kuwety. Tę operację wykonać dla każdej grafitowym rurki.

4.1.3. Przeprowadzenie analizy

4.1.3.1 Tuz próbki miedzi o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10−15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia zawieszenia. Упаривают roztwór do 5−6 cm, приливают 7 cmkwas chlorowy. Ogrzewa się do pojawienia się pary kwas chlorowy i sprzątają szklankę z płyty; fajne, dodają ~3 cmwody i ponownie ogrzewa się do pojawienia się białych dymów. Roztwór ochłodzono do temperatury 30−50 °C, приливают 10 cmkwasu solnego, ogrzewano do temperatury nie wyższej niż 50 °C, mieszając, aż do całkowitego lub częściowego rozpuszczenia soli. Zawartość tłumaczą w probówce o pojemności 20 cmlub 25 cm), umyć szklankę 0,5−1 cmwody i kwasu solnego, dodają w probówce 0,6 cmбромистоводородной kwasy i dostosowane do etykiety 20 cmkwasu solnego. Mieszać aż do rozpuszczenia osadu, otwierając probówki za każdym razem po 2−4 wibracji.

W probówce o pojemności 10 cmumieszcza się 2 cmэкстрагента i 2 cmroztworu próbki do oczekiwanych treści selenu (2−5)·10% (stosunek ilości organicznej i wodnej faz 1:1) lub 4 cmroztworu próbki do oczekiwanych treści selena mniej niż 2·10% (stosunek faz 1:2) i ekstrahowano 15 min. Wyciąg powinien być bezbarwny, zjeżdżalnia faza — ciemno-brązowej. Fazy nie dzielą; do analizy używają ekstraktu.

4.1.3.2. Аликвотные części PC, frekwencyjnych analizowanego próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia o pojemności 0,02 cm, konsekwentnie wprowadzać w TEN. Sygnał absorpcji rejestrują za pomocą rejestratora. Podczas nagrywania podkreślają momencie rozpoczęcia atomizacja selenu w SYSTEMIE. Jeśli początek sygnału selenu w próbie trudno jest wyróżnić się na tle nagrania, następnie zwiększyć prędkość zaciskania papieru. Dla każdego roztworu robią 2−3 pomiaru. Co 5−8 prób analizują jeden z PC. Okresowo, przez 2−3 h pracy, przetrzeć watą zwilżoną alkoholem, szkła атомизатора i grafitowe kontakty. Po czyszczeniu spędzają wypalanie grafitowym rurki.

4.1.4. Przetwarzanie wyników

4.1.4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — współczynnik konwersji równy:

=1·10(przy stosunku objętości faz 1:2)

=2·10(przy stosunku objętości faz 1:1);

 — wysokość piku wchłanianie selenu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, mm;

 — градуировочный czynnik równy ,

gdzie  — liczba PC;

 — stężenie selenu w -m PC, g/cm;

 — wysokość piku wchłanianie selenu w -m PC, mm.

Ułamek masowy selenu w frekwencyjnych analizowanego próbie () w procentach, określają również na градуировочному grafikę, na osi x, które składają stężenia selenu w PC, pomnożona przez 1·10(przy współczynniku faz 1:2) lub 2·10(przy współczynniku faz 1:1), na osi y — średnie arytmetyczne wartości wysokości odpowiadających im pików absorpcji.

4.1.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń ( — wskaźnik zbieżności) i wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Uwaga. Wartości dopuszczalnych odchyłek dla okresu przedziału obliczamy poprzez liniową interpolację.

4.1.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.4.3.

4.2. Definicja telluru (przy masowym udziale 0,00001−0,0002%)

Definicja telluru spędzają atomowej абсорбционным metodą z электротермическим атомизатором długości fali 214,3 nm po rozwiązaniu zawieszenia miedzi w kwasie solnym z пероксидом wodoru i экстракционного koncentracji telluru roztworu 0,05 M триалкилбензиламмонийхлорида w толуоле z analizowanego roztworu, zawierającego 3−6 mol/dmkwasu solnego i 50 g/cmmiedzi.

4.2.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr model 503 firmy Perkin-Elmer. Электротермическим атомизатором marki HGA-76 lub urządzenie tego samego typu.

Argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Powietrze sprężone pod wysokim ciśnieniem 2·10-6·10Pa (2−6 kg/cm).

Lampa drążonego katody lub безэлектродная (z zasilaczem) na tellur.

Wagi analityczne, laboratoryjne każdego typu 2-klasy dokładności.

Szklanki N-1−100 THS według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2 według GOST 1770.

Pipety 5−2-2, 5−2-5 według GOST 20292.

Probówki P-2−10−02 LDL według GOST 1770.

Pipety laboratoryjnej eppendorf o pojemności 0,02 cm.

Cylindry o pojemności 10 i 50 cmGOST 1770.

Tellur o wysokiej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Toluen według GOST 5789.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Триалкилбензиламмонийхлорид (ТАБАХ), экстрагент; 0,05 M roztwór w толуоле: na sucho, pojemność nie mniej niż 1 dmprzenoszą 42 cmtechnicznego ТАБАХ i 960 cmtoluenu, обмывая im miarka (cylinder) z pod ТАБАХ.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, stabilizowany produkt.

4.2.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

4.2.2.1. Przygotowanie próbek do porównania (PC)

Roztwór A: zaczep metalowy telluru masą 0,010 g umieszcza się w szklankę i rozpuszczone w 5−10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozgrzewając do całkowitego rozkładu zawieszenia. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmleją 50 cmkwasu solnego, wlać schłodzone roztworu z kubka, обмывая go wodą i doprowadzić wodą do kreski. 1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg telluru.

Roztwór B: 1,0 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi jest dostosowana do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu B zawiera 2 µg telluru.

Roztwór b: 2,5 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1.

1 cmroztworu W zawiera 0,05 µg telluru.

Roztwory porównania (PC) do atomowej absorpcji analizy (co najmniej trzy): w trzy wymiarowe probówki o pojemności 10 cmumieszcza się 1, 2 i 4 cmroztworu W приливают przez ~0,4 cmрафината każdej z prób (gotowane w pkt 4.2.3), dostosowane kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, do objętości 4 cmi dodać 2 cmэкстрагента. Ekstrahowano 15 min Ekstrakty zawierają 0,025; 0,05 i 0,1 µg/cmtelluru.

4.2.2.2. Przygotowanie qualified mieszanki w celu sprawdzenia poprawności metody i poprawności działania urządzenia.

5 cmroztworu B, przygotowanego przez p. 4.2.2.1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi jest dostosowana do kreski wodą.

1 cmprzygotowanej mieszanki zawiera 0,2 µg telluru. Błąd wprowadzony treści telluru nie więcej niż 2%.

Poświadczająca mieszanka stanowi roztwór wodny, zawierający tellur z koncentracją (0,200±0,004) µg/cm.

4.2.2.3. Przygotowanie aparatury pomiarowej

Włączanie i konfigurowanie urządzenia i TA odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi.

Sprawdzają poprawność pracy urządzenia, za pomocą аттестованную mieszanki, przygotowane przez p. 4.2.2.2.

Używają analityczne linię 214,3 nm; szczelina 0,2 nm i tryb pracy TEN, przedstawiony w tabeli.6.

Tabela 6

Pipety laboratoryjnej eppendorf o pojemności 0,02 cmpodawany w TEN roztwór экстрагента w толуоле i zmianę temperatury rozkładu od 800 do 1000 °C, dążą do tego, aby абсорбционный sygnał roztwór był nie więcej niż po wypaleniu kuwety. Tę operację wykonać dla każdej grafitowym rurki.

4.2.3. Przeprowadzenie analizy

4.2.3.1. Przygotowanie próby

Tuz próbki miedzi o masie 0,500 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, pipety dodają 4,2 cmkwasu solnego, pokryte szklaną pokrywę (pokrywą) i dodać 3 cm30% roztworu nadtlenku wodoru. W celu przyspieszenia reakcji mieszanina wstrząsnąć 3−5 razy. Po zakończeniu reakcji (wydzielanie pęcherzyków) po 5−8 min dodają jeszcze 4 cmnadtlenku wodoru, wstrząsnąć 3−5 razy. Po rozwiązaniu zawieszenia miedzi zlewkę umieścić na kuchence, roztwór doprowadzić do wrzenia i gotować przez 2−3 min po szklankę rozkładu nadmiaru nadtlenku odkleić z płyty, chłodzi i doprowadzić objętość do 10 cmwody.

W probówce o pojemności 10 cmwnoszą 2 cmэкстрагента i 2 cmroztworu próbki do oczekiwanych treści telluru (1−2)·10% (stosunek ilości organicznej i wodnej faz przy tym 1:1) lub 4 cmroztworu próbki do oczekiwanych treści telluru mniej niż 1·10% (stosunek faz 1:2). Ekstrahowano 15 min Fazy nie dzielą, do analizy używają ekstraktu.

4.2.3.2. Przeprowadzenie pomiarów

Аликвотные części PC, prób i roztworu kontrolnego doświadczenia o pojemności 0,02 cmkonsekwentnie wprowadzać w TEN. Sygnał absorpcji telluru rejestrują za pomocą rejestratora. Dla każdego roztworu robią 2−3 równoległych pomiarów sygnału. Co 5−8 prób analizują jeden z PC. Szkła TO przez 2−3 h przetrzeć watą zwilżoną alkoholem, a następnie do sucha bawełnianą szmatką. Na końcu pracy przetrzeć watą zwilżoną alkoholem, grafitowe kontakty.

4.2.4. Przetwarzanie wyników

4.2.4.1. Ułamek masowy telluru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wysokość piku absorpcji telluru w roztworze frekwencyjnych analizowanego próbki, mm;

 — градуировочный czynnik równy , gdzie  — liczba PC;

 — koncentracji telluru w -m PC, g/cm;

 — wysokość piku, mm;

 — współczynnik konwersji wynoszący 1·10(przy stosunku objętości faz 1:2) i 2·10(1:1).

Ułamek masowy telluru w próbie () w procentach można również znaleźć na градуировочному grafikę, na osi x, które składają koncentracji telluru w PC, pomnożona przez 2·10(przy współczynniku faz 1:1), lub na 1·10(przy współczynniku 1.2), a na osi y — średnie arytmetyczne wartości wysokości odpowiadających im pików absorpcji.

4.2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych oznaczeń ( — wskaźnik zbieżności) wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.7.

Tabela 7

Uwaga. Wartości dopuszczalnych odchyłek dla okresu przedziału obliczamy poprzez liniową interpolację.

4.2.4.3. Kontrola poprawności wyników analizy — w pkt 2.4.3.

5. OZNACZANIE BIZMUTU, CYNY I SREBRA

(przy masowym udziale bizmutu od 0,00001 do 0,0005%, cyny — od 0,00001 do 0,0005%, a srebra od 0,0002 do 0,003%)

Metoda kwasowa zawiera rozkład próby zawieszenia, экстракционное zaznaczenie bizmutu, cyny, srebra, roztwór триалкилбензиламмоний chlorku (ТАБАХ) w толуоле i późniejsze atomowej абсорбционное oznaczanie zawartości bizmutu, cyny, srebra w fazie organicznej. Atomizacja próbki przy ustalaniu bizmutu i cyny odbywa się w электротермическом атомизаторе, przy ustalaniu srebra — w płomieniach «acetylen-powietrze».

5.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный firmy «Хитачи» z электротермическим атомизатором lub firmy Perkin-Elmer., model 403.

Lampy drążonego katody na bizmut, cyna, srebro.

Urządzenie do mieszania cieczy typu ABW-P4 (lub podobnego typu.

Wagi laboratoryjne analityczne każdego typu 2-klasy dokładności.

Lejka typu LDL według GOST 25336.

Lejka podziałowe VD-1−1000 według GOST 25336.

Kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 1−500−2, 2−1000−2 według GOST 1770.

Probówki P-2−100−29/32 LDL według GOST 1770.

Pipety 1−2-1, 1−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-2, 5−2-2 według GOST 20292.

Szklanki W-1−100 CU według GOST 25336.

Pipety laboratoryjnej eppendorf o pojemności 0,02 cm.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262, rozcieńcza się 1:1, 1:17.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńczone 1:5, 1:10, 1:100.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Srebrny według GOST 6836 lub inny zgodności dokumentacji technicznej.

Cyna według GOST 860.

Bizmut według GOST 10928.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Toluen według GOST 5789.

Acetylen rozpuszczony i gazowy według GOST 5457.

Триалкилбензиламмоний chlorek (ТАБАХ), 1,3 mol/dm; roztwór 0,26 mol/dmw толуоле.

Woda destylowana według GOST 6709, деионизированная uzyskane skasowaniem przez ионообменную kolumnę z катионитом, np. KU-2−8.

Kation kwas KU-2−8 według GOST 20298.

Argon gazowy i ciekły zgodnie z GOST 10157.

Detergenty syntetyczne proszek GOST 25644*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 25644−96. — Uwaga producenta bazy danych.

5.2. Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

5.2.1. Przygotowanie roztworu ТАБАХ 0,26 mol/dmw толуоле ТАБАХ (1,3 mol/dm) rozcieńcza toluenem w stosunku 1:4, umieszcza się w делительную lejek i dwukrotnie przemyto w ciągu 4−5 minut równych objętości amoniaku, rozcieńczony 1:1. Bronić aż do całkowitego oddzielenia frakcji. Następnie przemywa się wodą, kwasem solnym, rozcieńczonym 1:5, a następnie kwasem solnym, rozcieńczonym 1:100. Sprawdzają kwasowość fazy wodnej, ph musi być równa 1−2. Przy ph ponad dwa powtórzyć przemywanie kwasem solnym, rozcieńczonym 1:5, a następnie kwasem solnym, rozcieńczonym 1:100.

5.2.2. Przygotowanie standardowych roztworów

5.2.2.1. Przygotowanie standardowego roztworu bizmutu

Tuz metalicznego bizmutu masą 0,100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, odparowuje z 5 cmkwasu siarkowego do białych oparów, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:17.

1 cmroztworu zawiera 0,10 mg bizmutu.

5.2.2.2. Przygotowanie standardowego roztworu cyny

Zaczep metalowy cyny o masie 0,100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego podczas ogrzewania na łaźni piaskowej nie doprowadzając do wrzenia, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,10 mg cyny.

5.2.2.3. Przygotowanie standardowego roztworu srebra

Tuz metalicznego srebra o masie 0,100 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera 0,10 mg srebra.

5.2.3. Przygotowanie pracy standardowych roztworów

5.2.3.1. Przygotowanie pracy standardowych roztworów bizmutu i cyny

W kolbie miarowej o pojemności 500 cmwnoszą do 5 cmstandardowych roztworów bizmutu i cyny i dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczony 1:10. Następnie pipetą wybierają 50 cmroztworu, umieszcza się w probówce o pojemności 100 cmi spędzają po ekstrakcji równych objętości roztworu ТАБАХ w ciągu 30 min na urządzeniu do mieszania cieczy. 1 cmekstraktu zawiera 1 µg bizmutu i cyny.

Do kolby o pojemności 25 cmwnoszą 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 12,50 cmekstraktu i dostosowane do kreski roztworem ТАБАХ. Robocze standardowe roztwory zawierają 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50 µg/cmbizmutu i cyny.

5.2.3.2. Przygotowanie pracy standardowych roztworów srebra

W kolbie miarowej o pojemności 500 cmprzyczyniają się do 50 cmstandardowego roztworu srebra i dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczony 1:10. Pipety wybierają 50 cmroztworu, umieszcza się w probówce o pojemności 100 cmi spędzają po ekstrakcji równych objętości roztworu ТАБАХ w ciągu 30 min na urządzeniu do mieszania cieczy. Otrzymany ekstrakt zawiera 10 µg/cmsrebra.

Do kolby o pojemności 50 cmwnoszą 0,50; 1,25; 2,50; 5,00; 10,00; 15,00 cmekstraktu i dostosowane do kreski roztworem ТАБАХ. Robocze standardowe roztwory zawierają 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 g/cmsrebra.

Robocze standardowe roztwory są stabilne w ciągu czterech dni.

5.2.4. Budowanie градуировочных wykresów

Градуировочные grafiki budują przy użyciu urządzenia komputerowego «Elektronika-60», innego typu urządzenia lub ręcznie.

Do budowy градуировочных wykresów mierzą wchłanianie roboczych standardowych roztworów na początku i na końcu фотометрирования partii próbek i w średniej wartości wartości absorpcji i odpowiednio im masowych stężeń budują градуировочные wykresy w prostokątnym układzie współrzędnych.

Фотометрирование każdego roztworu spędzić co najmniej dwa razy.

5.2.5. Przygotowanie przyrządów do pomiarów

5.2.5.1. Warunki przeprowadzenia pomiarów i prace przygotowawcze niezbędne do doprowadzenia spektrofotometrów w stan pracy, — w instrukcji obsługi.

5.2.5.2. Warunki фотометрирования na spektrofotometrze firmy Perkin-Elmer» przedstawiono w tabeli.8.

Tabela 8

5.2.5.3. Warunki фотометрирования na spektrofotometrze firmy «Хитачи» przedstawiono w tabeli.9.

Tabela 9

Etapy i warunki procesu atomizacja próbki w grafitowym kuwecie przedstawiono w tabeli.10.

Tabela 10

Zakres temperatur dla электротермического атомизатора

(przy wyłączonym strumieniu gazu)

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz próbki o masie 1,000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, упаривают do wilgotnych soli. Приливают 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:100, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, umyć szklankę 5−7 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:100, i łączą do roztworu w wymiarowy kolbie. Pipety dodać 2 cmroztworu ТАБАХ i prowadzenie wydobycia na urządzeniu do mieszania w ciągu 30 min. Po całkowitym rozwarstwienia fazę organiczną podnoszą w wąską część kolby dodatkiem 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:100.

5.3.2. W celu określenia stężenia masowego srebra zanurza kapilara w kolbie z ekstraktem i spędzają фотометрирование w pkt 5.2.5.2. Kapilara i atomizacja system po każdej фотометрирования przemyto roztworem ТАБАХа w ciągu 10−15 s. W końcu фотометрирования partii próbek kapilara i atomizacja system umyć 8−10 cmalkoholu etylowego.

5.3.3. Pipety laboratoryjnej eppendorf 0,02 cmanalizowanego roztworu bizmutu lub cyny przenoszą w dwukrotnie spalone графитовую kuwetę i fotometriruût w pkt 5.2.5.3.

Po ośmiu-dziesięciu pomiarów dokonują operacji wypalania i dmuchania kuwety.

5.3.4. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, aby wprowadzić w wyniku analizy korekty, uwzględniającej ułamek masowy określonych elementów w реактивах i materiałach. Poprawkę obliczamy jako średnią arytmetyczną z trzech równoległych definicji.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Obliczanie wyników odbywa się na obliczeniowej urządzeniu «Elektronika-60».

5.4.2. Ułamek masowy bizmutu, cyny i srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie pierwiastka w roztworze kontrolnej doświadczenia; g/cm;

 — masowe stężenie elementu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — ilość фотометрируемого ekstraktu cm;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.3. Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników pomiarów stężenia w trzech навесках próby. Усреднению podlegają wyniki różnią się o wartość nie większą

, (2)

gdzie .

Wartości współczynników i przedstawiono w tabeli.11.

Tabela 11

Po otrzymaniu wyników równoległych definicji z rozbieżności w obecnych, które przekraczają dopuszczalne, analiza próbki powtarzają.

Jeśli po ponownym analizie ten wymóg nie jest spełniony, to przeprowadza się ponowne пробоотбор.

W przypadku niezadowalającej ponownej weryfikacji przeprowadzenie analizy w dziedzinie przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały odrzucenie.

5.4.4. Decyzja o zadowalającą powtarzalność wyników badań przyjmuje się w przypadku, gdy rozbieżność wyników pierwszego i ponownego badania przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie przekracza wartości , które oblicza się według formuły 3

, (3)

gdzie i  — współczynniki zgodnie z tabela.11;

 — średnia arytmetyczna wyników analizy, %.

5.4.5. Kontrola poprawności wyników analizy prowadzą — w pkt 2.4.3