GOST 15027.10-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-1502710-77.pdf (669.69 KiB)
ГОСТ 15027.10-77

GOST 15027.10−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.10−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania zawartości cyny

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.10−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1528−79.

Standard zgodny z ISO 4751−84 w części brąz безоловянных

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE


Oznaczenie NTD, na który dana link	Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 61−75	3.2
GOST 199−78	3.2
GOST 493−79	Wprowadzenie część
GOST 614−97	Wprowadzenie część
GOST 859−2001	2.2
GOST 860−75	2.2, 3.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 1277−75	3.2
GOST 2768−84	5.2
GOST 3117−78	4.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 7.2
GOST 3652−69	5.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4139−75	3.2
GOST 4166−76	2.2
GOST 4204−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4233−77	2.2, 3.2
GOST 4328−77	3.2
GOST 4461−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4658−73	4.2
GOST 6006−78	2.2
GOST 6344−73	2.2
GOST 9293−74	4.2
GOST 10484−78	5.2, 6.2
GOST 10652−73	4.2
GOST 10929−76	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 11293−89	3.2, 5.2
GOST 18175−78	Wprowadzenie część
GOST 18300−87	3.2, 5.2
GOST 20490−75	5.2, 6.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 4.4.2 b
TEN 6−09−4011−75	5.2, 6.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny z zastosowaniem kwercetyny, fotometryczny metoda oznaczania zawartości cyny z zastosowaniem фенилфлуорона (przy masowym udziale cyny od 0,01% do 0,5%), полярографический metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowym udziale cyny od 0,001% do 0,5%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny (przy masowym udziale cyny od 0,01% do 0,25% i od 0,25% do 0,5%) w бронзах безоловянных według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY Z ZASTOSOWANIEM KWERCETYNY

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyny z кверцетином, экстрагируемого n-бутиловым alkoholem z солянокислого roztworu. Zakłócające wpływ żelaza eliminują dodatkiem tiomocznika.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczony 1:4 i 1:10.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 30%-roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Sodu chlorek według GOST 4233.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Alkohol butylowy normalny według GOST 6006.

Kwercetyna, roztwór 0,4 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) w n-бутиловом alkoholu.

Miedź według GOST 859 marki MOE.

Standardowy roztwór miedzi; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g miedzi rozpuszcza się w 30 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu solnego, dodając kroplami wody utlenionej. Nadmiar nadtlenku wodoru rozkłada wrzenia, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,01 g miedzi.

Cyna według GOST 860 marki 01.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g cyny umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać 1 g chlorku sodu, 20 cmstężonego kwasu solnego, 1 cmnadtlenku wodoru (powoli, kropla za kroplą) i ogrzewano przy 60−70 °C. pod koniec rozpuszczania podnoszą temperaturę do 80 °C. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dolewając kwasu solnego, rozcieńczony 1:10, do kreski i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczony 1:10, i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,00001 g cyny. Roztwór B przygotować dzień ok

енения.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać 5 chlorku sodu, 20 cmstężonego kwasu solnego i ogrzewa. Podczas ogrzewania podawany 7−10 cmnadtlenku wodoru małymi porcjami, aż do rozpuszczenia zawieszenia. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór odparować do objętości 3−4 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część otrzymanego roztworu ilości 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) (przy masowym udziale cyny od 0,01% do 0,1%) lub 5 cm(przy masowym udziale cyny od 0,1% do 0,5%) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Przy określaniu zawartości cyny w кремнистых lub свинцовистых бронзах, w obecności osadu, аликвотную część wybierane z wstępnie filtrowanego roztworu.

Roztwór do rozdzielacza lej neutralizują amoniakiem kroplami do zasadowy odczyn na papierze kongo, a następnie приливают 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, 20 cmroztwór tiomocznika, rozcieńcza się wodą do 50 cm, podawany 25 cmroztworu kwercetyny w n-бутиловом alkoholu i energicznie wstrząsać przez 5 min. Po faz dolną warstwę wodną odrzucić, nie dopuszczając do reszty fazy wodnej, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , zawierający 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu, i przez 5 min pomiaru gęstości optycznej w kuwecie o długości 10 mm na фотоэлектроколориметре z niebieskim lub fioletowym nd ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) =420−450 nm) lub na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm. Roztwór porównania służy roztworu kwercetyny w n-бутиловом

alkoholu.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) wybrane na 10 cmstandardowego roztworu miedzi (brąz z masowym udziałem cyny od 0,01% do 0,1%, z аликвотной częścią 25 cm) lub 2 cmstandardowego roztworu miedzi (brąz z masowym udziałem cyny od 0,1% do 0,5%, z аликвотной część 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , konsekwentnie wprowadzają 0, 1, 3, 5, 7 i 10 cmstandardowego roztworu B cyny.) Roztwory neutralizują amoniakiem do zasadowym środowiska na papierze kongo, приливают 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, a następnie analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

— masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1


Udział masowy cyny, %	, %	, %
Od 0,01 do 0,03	0,003	0,007
W. św. 0,03 «0,06	0,006	0,01
«0,06» 0,12	0,012	0,03
«0,12» 0,25	0,02	0,05
«0,25» 0,50	0,03	0,07

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, skojarzeniami wyników analizy uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционными metodami lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4−2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY Z ZASTOSOWANIEM ФЕНИЛФЛУОРОНА PO ODDZIELENIU NA ANIONICIE

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane złożonych związków cyny (IV) z фенилфлуороном po uprzednim oddzieleniu cyny od podobnych elementów na anionicie.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kolumna ионнообменная, który jest бюретку o pojemności 20−25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) z otworem o średnicy 10−15 cm; górna część biurety kończy się kapać lejem. W dolny koniec biurety r tampon z waty szklanej o wysokości 5 mm, którą wstępnie gotowane z kwasem solnym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:9, 1:20, roztwory 5 i 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór nasycony.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4 i 1:9.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Fenoloftaleina (led), alkoholowy roztwór 1 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Kwas octowy według GOST 61.

Roztwór buforowy o ph 4,3; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 300 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) wody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, приливают 168 cmkwasu octowego i dodać wodą do kreski.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Potas роданистый według GOST 4139, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Фенилфлуорон, alkoholowy roztwór 0,25 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,025 g фенилфлуорона rozpuszczono w 30 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) alkoholu etylowego z dodatkiem 8−10 kropli stężonego kwasu siarkowego mieszając. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i dodać do etykiety etanolem.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 5 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g żelatyny namoczone w 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) zimnej wody i po 20 min dodać 80 cmwody, podgrzać do 70 °C, mieszając, roztwór do rozpuszczenia zawieszenia. Należy korzystać z свежеприготовленным roztworem.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 50 i 100 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

Cyna według GOST 860 marki 01.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu siarkowego, dodając pięć kropli kwasu azotowego, odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i rozcieńczyć do kreski kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Wymieniacz A

N-1 lub ZE-10П.

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1 Przygotowanie żywica anionowa

50 g wymiennika jonowego żywicy o uziarnieniu 0,25−0,5 mm moczy się w nasyconym roztworze chlorku sodu na 24 h do spęcznienia. Następnie roztwór chlorku sodu umyć dekantację i przemyto wymieniacz kwasu solnego, rozcieńczonym 1:20, bezbarwnym roztworem do mycia negatywnej reakcji na żelazo роданистым potas. Żywicę przemyto kolejno roztworem sody sodu 50 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , a następnie roztwór 100 g/dm, aż do całkowitego usuwania jonów chlorkowych (reakcje z азотнокислым srebrem), żywicę przemyto wodą do zasadowy odczyn промывной płynu. Po tym wymieniacz zalać wodą, взмучивают i tłumaczą w kolumnę. Warstwa żywicy w kolumnie musi być równe, bez pęcherzyków powietrza.

Do tłumaczenia żywica anionowa w хлорформу przed skasowaniem analizowanego roztworu przez wymieniacz przepuszczają roztwór 5 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego z prędkością 3 cm/min w ilości 100−150 cm.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1.Tuz brązu o masie 0,5 g (przy masowym udziale cyny 0,01−0,1%) lub 0,1 g (w przypadku masowego udziału cyny 0,1−0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać 5 g chlorku sodu i rozpuszczone w 15 cmroztworu 5 mol/dmkwasu solnego, okresowo dodając nadtlenek wodoru do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór gotować 1−2 min, aż do całkowitego zniszczenia nadmiaru nadtlenku wodoru. Następnie grzanie się kończą, roztwór ochłodzono, приливают 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu 5 mol/dmkwasu solnego, umyć ściany szklanki wody (5−7 cm), dodać dwie krople kwasu azotowego, mieszaninę ogrzewano i gotować 2−3 min do usuwania tlenków azotu. Następnie grzanie się kończą, roztwór chłodzi się i przepuszcza się przez kolumnę wypełnioną анионитом w chloroformie, z prędkością 3 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) /min Do płukania сорбированной miedzi kolumny i szklankę umyć 200 cmroztworu 5 mol/dmkwasu solnego z prędkością 3 cm/min.

Десорбцию cyny spędzają 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu 0,1 mol/dmkwasu solnego z tą samą prędkością w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi tej samej kwasem rozcieńczyć do kreski. Аликвотную część roztworu równą 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , umieścić w szklance, приливают 3 cmstężonego kwasu siarkowego i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego.

Sól rozpuszcza się w 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) wody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm(na płukanie szklanki zatrudniają nie więcej niż 10 cmwody), neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, w obecności fenolftaleina, następnie dodać kroplami kwas siarkowy rozcieńczony 1:9, aż do zaniku zabarwienia wskaźnika i jeszcze 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) w nadmiar. Roztwór miesza się, приливают 2 cmroztworu żelatyny, 5 cmroztworu фенилфлуорона, 10 cmzbuforowany roztwór i pozostawić na 5 min., następnie dodać wody do etykiety (ph roztworu powinno być 1,1−1,2). Po każdym dodaniu odczynnika roztwór miesza się i po 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре z żółto-zielonym nd przy długości fali 508 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy roztwór kon

трольного doświadczenia.

3.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , konsekwentnie umieszcza 0, 1, 2, 3, 4 i 5 cmstandardowego roztworu B cyny i dodać do objętości 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9. Neutralizują amoniakiem w obecności fenolftaleina, następnie dodać kroplami kwas siarkowy rozcieńczony 1:9, aż do zaniku zabarwienia wskaźnika i jeszcze 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) w nadmiar i nadal dalej analiza, jak podano w p. 3.4.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy cyny ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

3.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy cyny spędzają w pkt 2.4.4.

3.5.3, 3.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na oddziale cyny соосаждением z wodorotlenek berylu w amonu хлоридном roztworze buforowym zawierającym sól disodowa, a następnie полярографическим definicją cyny na солянокислом tle. Potencjał pół faly (szczyt) odzysku cyny około minus 0,5 W (nasycony каломельный element).

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф prądu przemiennego typu PPT-1.

Полярограф осциллографический typu W-5122 lub inny odpowiedni полярограф ac ze wszystkimi akcesoriami.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła, o pojemności 40 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , z wolnostojącym anodą (nasycony каломельный elektroda) i ртутным капающим katodą.

Azot gazowy według GOST 9293.

Rtęć według GOST 4658 marki Р0, odwodniona.

Kwas solny według GOST 3117, skoncentrowana, rozcieńcza się 1:1 i 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Beryl азотнокислый, wodny roztwór 100 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniakowa według GOST 3760 i 2% roztwór.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Cyna według GOST 860 marki 00.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: tuz cyny 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się w 10−15 cmkwasu siarkowego. Po rozwiązaniu cyny i chłodzenia roztworu приливают 100 cmwody i 50 cmstężonego kwasu solnego, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,1 mg cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: wybrane pipetą 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczamy 1:3, i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,01 mg cyny.

Roztwór B przygotować przed zastosuj

ением.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu (tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , pokryte strefą szybą i rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 5 cmstężonego kwasu solnego przy słabym ogrzewaniu. Po rozwiązaniu stopu roztwór schłodzić, dodać 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu azotanu berylu, umyć szybę i ścianki szklanki wody, ogrzewa się do 70−80 °C i do czego dorzucenie 20 cmroztworu трилона B. Roztwór ponownie ogrzewa się do + 80 °C, rozcieńczyć do objętości 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i dodać amoniak do edukacji rozpuszczalne ciemno-niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi i jeszcze 5 cmamoniaku w nadmiar. Roztwór pozostawić na gorącej łaźni 30−40 min, po tym gorącym sączy się przez gęsty filtr «niebieska wstążka» i placek filtracyjny przemyto 5−7 razy 2-procentowym gorącym roztworem amoniaku.

Tabela 2


Udział masowy cyny, %	Masa zaczepu, g	Полярографируемый objętość roztworu cm
Od 0,001 0,003	1	40
W. św. 0,003 «0,01	1	20
«0,01» 0,025	1	10
«0,025» 0,5	0,5	5
«0,5» 0,1	0,5	2
«0,1» 0,5	0,1	10

Lejek z osadem umieścić nad szklanką, w którym prowadzone osadzanie, rozpuszcza osad 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) gorącego kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, dodając kilka kropel nadtlenku wodoru w obecności w brązie manganu.

Filtr umyć 20 cmciepłej wody, rozcieńczony roztwór do 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) wody, dodać 15 cmтрилона B i powtarzają osadzanie.

Po trzykrotnym переосаждения placek filtracyjny rozpuszczono w 25 cmkwasu solnego, rozcieńczamy 1:3, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , doprowadzić roztwór do kreski tym samym roztworem kwasu solnego i wymieszać.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Аликвотную część otrzymanego roztworu (patrz tab.2) przenoszą w полярографическую komórkę, wstępnie промытую kwasu solnego, rozcieńczamy 1:3. Roztwór w komórce деаэрируют, przepuszczając azot w ciągu 5−7 min, następnie przestają mieszanie i kręcą катодную polaryzator krzywej w przedziale napięć od minus 0,25 do minus 0,7 V. Szczyt odzysku cyny jest rejestrowany przy minus 0,5 W. Czułość urządzenia rejestrującego wybierają tak, aby wysokość piku cyny była nie mniejsza niż 15 mm.

Zawartość cyny znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część roztworu A lub B, w zależności od zawartości cyny, podawany w полярографируемый roztwór, przepuszczają azot w ciągu 3 min i dalej prowadzą analizę tak samo, jak przy ustalaniu cyny w анализируемом roztworze. Wartość standardowej diety wybierają tak, aby wysokość piku cyny po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy. Pojemność standardowej diety nie powinien przekraczać 0,5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cyny ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cyny przy полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

— wysokość piku cyny przy полярографировании analizowanego roztworu, mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wysokość piku cyny przy полярографировании roztworu po wprowadzeniu standardowej diety, mm;

— pojemność standardowej diety, cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ;

— stężenie standardowego roztworu, g/cm;

— masa stopu, podjęte na полярографирование,

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3


Udział masowy cyny, %	, %	, %
Od 0,001 0,003	0,0002	0,0005
W. św. 0,003 «0,006	0,0005	0,001
«0,006» 0,010	0,001	0,002
«0,01» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,05	0,005	0,01
«0,05» 0,1	0,01	0,02
«0,1» 0,5	0,02	0,05

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

4.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

4.4.2 a, 4.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz stosowany полярографический metoda.

5. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY Z ФЕНИЛФЛУОРОНОМ PO ODDZIELENIU СООСАЖДЕНИЕМ Z DWUTLENKIEM MANGANU

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane złożonych związków cyny z фенилфтолуолом w obecności askorbinowy i cytrynowego, korektory żelazo i antymon, odpowiednio, po uprzednim oddzieleniu cyny соосаждением z dwutlenkiem manganu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4 i roztwór 2 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór 20 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , świeżo przygotowane.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 200 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый po DRUGIEJ 6−09−4011, roztwór 50 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Aceton według GOST 2768.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 10 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , świeżo przygotowane.

Фенилфлуорон, alkoholowy roztwór 0,5 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g фенилфлуорона rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) alkoholu etylowego z dodatkiem 1 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety etanolem i przechowywać w ciemnym miejscu.

Cyna według GOST 860 z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu siarkowego i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu siarkowego i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,00

001 g cyny.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz stopu w zależności od masowego udziału cyny (patrz tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu (przy masowym udziale manganu w stopie ponad 2% roztwór азотнокислого manganu nie dodają), roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 24 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 8−10 razy gorącym roztworze 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego do zaniku niebieskiego zabarwienia powstałego азотнокислой miedzi. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) gorącego roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zawierającego kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą.

Tabela 4


Udział masowy cyny, %	Masa zaczepu, g	Objętość roztworu próbki, cm	Ilość аликвотной części roztworu cm	Tom 2 mol/dmroztworu kwasu solnego, cm
Od 0,01 do 0,06	1	100	10	0,5
W. św. 0,06 «0,12	1	100	5	1,5
«0,12» 0,25	0,5	250	10	0,5
«0,25» 0,50	0,5	250	5	1,5

Umyć filtr odrzucają, a przesącz odparowano do zaznaczenia białego dymu siarka kwasu. Do schłodzonego należności dodają, przy masowym udziale cyny od 0,01% do 0,12% — 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , a w przypadku masowego udziału cyny ponad 0,12% — 50 cmroztworu 2 mol/dmkwasu siarkowego i roztwór przenosi się do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.4), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (patrz tab.4) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , dodają podany w tabeli.4 objętość roztworu 2 mol/dmkwasu siarkowego i przemian, mieszając po suplementy każdego odczynnika, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu kwasu cytrynowego, 1 cmroztworu żelatyny, 3 cmacetonu, 2 cmroztworu фенилфлуорона, wlać wodą do kreski i wymieszać. Po upływie 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z żółto-zielonym nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 510 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

5.3.2. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.4) umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu.

Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) wody, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) umieszcza się 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu B cyny, roztwór odparowano do sucha i chłodzi. Wszystkie szklanki, dodać 2,5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu 2 mol/dmkwas siarkowy, roztwór ogrzewano, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, chłodzi i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 5.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający cyny.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cyny ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA zawartości CYNY (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY od 0,01% do 0,25%)

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami cyny, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu, po uprzednim oddzieleniu cyny соосаждением z dwutlenkiem manganu.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cyny.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 1,5 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 1:4 i roztwór 2,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Mangan азотнокислый po DRUGIEJ 6−09−4011, roztwór 20 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Cyna według GOST 860 z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%.

Standardowy roztwór cyny; jest przygotowany w następujący sposób: 0,25 g cyna rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) stężonego kwasu siarkowego, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu siarkowego i wymieszać.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu zawiera 0,0005 g olov

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz stopu w zależności od masowego udziału cyny (patrz tab.5) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszczone po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, ilość którym biorą zgodnie z podaną w tabeli.5.

Tabela 5


Udział masowy cyny, %	Masa zaczepu, g	Objętość roztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, cm
Od 0,01 do 0,10	2	20
W. św. 0,10 «0,25	1	10

Tlenki azotu usuwany przez gotowanie i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu, roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, dodają 18 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wody do objętości 90 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Roztwór ogrzewano do wrzenia, dodać 10 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotować przez 2 min. Po 30 min osad odsącza się na gęsty filtr i umyć szklankę i osad 4−5 razy gorącym roztworem 1,5 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu azotowego. Osad z rozszerzonego filtru przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, filtr przemyto 10 cmgorącego roztworu kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, zawierającego kilka kropli roztworu nadtlenku wodoru, a następnie wodą. Umyć filtr odrzucają, a roztwór odparowano do wilgotnych soli, po ochłodzeniu dodać 8 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu 1 mol/dmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej lub градуировочную probówki o pojemności 10 cmi dodać do kreski roztworem 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie cyny w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 224,6 lub 286,3 nm równolegle z градуировочными раство

rami.

6.3.2. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu (patrz tab.5) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone po podgrzaniu w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:1, ilość którym biorą zgodnie z podaną w tabeli.5, i 2 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, ścianki filiżanki płucze 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) wody, ogrzewać roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, dodać wodą do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 6.3.1.

6.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) umieszcza się 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 i 6,0 cmstandardowego roztworu cyny. Wszystkie szklanki dodać wody do objętości 50 cm, dodać 5 cmroztworu азотнокислого manganu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 6.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy cyny ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

— objętość końcowego roztworu próbki, cm;

— masa zaczepu, r.

6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy w Państwowym standardowych próbek odbywa się w pkt 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

7. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA zawartości CYNY (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY od 0,25% do 0,5%)

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami cyny, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu.

7.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cyny.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwory 2 i 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Cyna według GOST 860 z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g cyny rozpuścić w kąpieli wodnej 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) mieszaniny kwasów, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu solnego.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu A zawiera 0,005 g cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu solnego.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztworu B zawiera 0,0005 g olo

wa.

7.3. Przeprowadzenie analizy

7.3.1. Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, płucze ścianki szklanki roztworu 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem.

Mierzą atomową wchłanianie cyny w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 224,6 lub 286,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

7.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) umieszczone 4,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B i 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmstandardowego roztworu A cyny. Wszystkie kolby dodać do kreski roztworem 2 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie cyny, w sposób określony w pkt 7.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy cyny ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

gdzie ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

— objętość roztworu próbki, cm;

— masa zaczepu, r.

7.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

7.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników analiz przeprowadzonych w tym samym laboratorium, ale w różnych ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

7.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy cyny spędzają w pkt 2.4.4.

7.4.3, 7.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

GOST 15027.10-77

GOST 15027.10−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)