Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1652.6-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.6−77 Stopy miedzi i cynku. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 1652.6−77

Grupa В59


PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody ustalania antymonu

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01


DANE INFORMACYJNE

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, AA. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.6−71

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer punktu, litery
GOST 8.315−91
 4.4, 5.4.4
GOST 435−77
 2.2, 5.2
GOST 859−78
 5.2
GOST 1020−77
 Wprowadzenie część
GOST 1089−82
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 1652.1−77
 1.1
GOST 3118−77
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 3760−79
 2.2, 5.2
GOST 4166−76
 2.2, 3.2
GOST 4197−74
 2.2, 3.2
GOST 4204−77
 2.2, 3.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 5789−78
 2.2, 3.2
GOST 6008−90
 5.2
GOST 6691−77
 2.2, 3.2
GOST 10484−78
 2.2
GOST 10929−76
 5.2
GOST 15527−70
 Wprowadzenie część
GOST 17711−93
 Wprowadzenie część
GOST 18300−87
 5.2
GOST 20490−75
 2.2, 5.2
GOST 25086−87
 1.1, 5.4.4

5. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

6. REEDYCJA (lipiec 1991 roku) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w październiku 1981 roku, w listopadzie 1987 roku, w grudniu 1992 roku (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z fioletem krystalicznym (przy masowym udziale antymonu od 0,001 do 0,3%), экстракционно-fotometryczny metoda określania antymonu z diamentowym na zielono (przy masowym udziale antymonu od 0,1 do 0,3%) i atomowej абсорбционный metoda określania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,001 do 0,2%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711и GOST 1020.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z FIOLETEM KRYSTALICZNYM

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji пятивалентной antymonu toluenem w postaci гексахлорстибата fiolet i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu po zaznaczeniu antymonu z wytrącenia jej z dwutlenkiem manganu i rozpuszczeniu zanurzenie w kwasie solnym.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 7:3, 3:1 i 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490 i roztwór 10 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 50 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Cyna двухлористое, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)w kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)ciepłej wody.

Fiolet krystaliczny, roztwór 2 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Toluen według GOST 5789.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Antymon według GOST 1089, marki Су00.

Roztwory antymonu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), wlać 175 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 70 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g rozpuszcza się po podgrzaniu w 5−10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), przykryty strefą szybą. Roztwór ochłodzono, szkiełka spłukać wodą i rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Podczas analizy krzemionkowy mosiądzu tuz stopu 0,5 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia. Po schłodzeniu ścianki filiżanki spłukać niewielką ilością wody, dodać 3 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego i odparować przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, umyć ściany niewielką ilością wody i powtórzyć выпаривание przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu rozpuszczone sole w 5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą roztwór w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozcieńczono wodą do objętości 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Dalej, jak do normalnej, jak i dla krzemionkowy mosiądzu otrzymany roztwór zobojętnia amoniakiem do pojawienia się osadu wodorotlenku miedzi, nie zanikającego podczas mieszania, i dodają pipety 0,5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadmanganianu potasu, szklanka serwowane jest strefą szybą i roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia. Następnie dodać 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)siarczanu manganu i gotować przez 2 min. Roztwór pozostawić na 1 godz., po czym osad odsącza się na gęsty filtr. Szklankę i osad przemywa się 4−5 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100, aż do zaniku zabarwienia npk-kwaśnym miedzi.

Filtr z osadem przenosi się do zlewki, w której produkowano osadzanie, dodać 10−15 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego, 20−25 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania gęstego białego dymu kwasu siarkowego. Jeśli roztwór jest pomalowany, dodają jeszcze 5−10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Szklanka chłodzi, ścianki szklanki umyć wodą i odparować roztwór do uzyskania wilgotnych soli. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 7 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i ogrzewa się w 80−95 °C aż do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), umyć szklankę 3 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, i dostarczenie jej objętość roztworu do 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Przy masowym udziale antymonu powyżej 0,005% roztwór przenosi się do odpowiedniego kolbie miarowej (tab.1) i rozcieńczyć do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 7:3.

Tabela 1

       
Udział masowy antymonu,
%

Objętość roztworu po rozcieńczeniu, patrzГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Ilość аликвотной części, cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, g
Od 0,001 do 0,005 subskryb.
 10
 Pełna
 0,5
W. św. 0,005 «0,025 «
 50
 10,0
 0,10
«0,025» 0,1 «
 100
 5,0
 0,025
«0,1» 0,3 «
 100
 2,0
 0,01


W tym przypadku wybierają określonej w tabeli.1 аликвотную część roztworu w делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, do objętości 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodają w делительную lejek 1−2 krople roztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie dodać 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотистокислого sodu, lejek zamknąć korkiem i wstrząsnąć 2 min. Po tym otwierają się lejek. Przez 2 min, dodać 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu mocznika i miesza 30 s. Następnie dodaje 68 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 10 kropli roztworu fioletu krystalicznego, wymieszać, dodać 25 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)toluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min.

Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu, i mierzą gęstość optyczną otrzymanego ekstraktu na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd przy długości fali 590 nm w kuwecie o grubości warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie o grubości warstwy 2 cm przy długości fali 610 nm. Roztwór porównania służy toluen.

Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному grafikę.

Uwaga. Jeśli analiza nie zostanie zakończona w ciągu dnia, może być przerwany po sedymentacji antymonu z dwutlenkiem manganu lub po odparowaniu roztworu kwasu siarkowego.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wstrzykuje 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 3,5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B i dodać kwasu solnego, rozcieńczonego 7:3, 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodać 1−2 krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 min. Dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU Z DIAMENTOWYM NA ZIELONO

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem pomalowanego na kolor niebiesko-zielony гексохлоростибата diamentowego zielonego i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńczone 3:1 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Cyna двухлористое, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)w kwas solny, rozcieńczonym 1:1.

Sód азотнокислый według GOST 4197, roztwór 100 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mocznik według GOST 6691, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)ciepłej wody.

Diament zielony, roztwór 2 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Toluen według GOST 5789.

Antymon według GOST 1089, marki Су00.

Standardowe roztwory antymonu

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g kwas azotowy rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

3.3. Przeprowadzenie analizy

0,1 g stopu rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), przykryty strefą szybą, po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka i ścianki szklanki spłukać wodą, dodać 3 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Охладив roztwór, umyć ściany szklanki niewielką ilością wody i powtórzyć выпаривание. Do pozostałej приливают 20 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, rozpuszczone sole i roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), po czym dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

W делительную lejek o pojemności 150 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wstrzykuje 5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)analizowanego roztworu, dodać dwie krople roztworu chlorku cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, a Następnie wstrzykuje się 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min. następnie dodać 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)nasyconego roztworu mocznika, miesza 30 i rozcieńczono wodą do 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodać 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu diamentowego zielony, 30 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)toluenu i ekstrahowano, wstrząsając w ciągu 1 min.

Po rozdzieleniu faz dolną warstwę wodną odrzucają, a organiczny warstwa wlać do suchej zlewki o pojemności 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), zawierający 0,3−0,5 g odwodniony siarczanu sodu. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd przy długości fali 590−610 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm Roztworu porównania służy toluen. Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному grafikę.

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 150 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)podawany 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, dodać dwie krople roztworu двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 min. Po to jest wstrzykiwany do 1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu азотистокислого sodu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям antymonu budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy antymonu, %

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Od 0,001 do 0,005 subskryb.
 0,0005
 0,0007
W. św. 0,005 «0,010 «
 0,001
 0,0014
«0,010» 0,02 «
 0,002
 0,003
«0,02» 0,05 «
 0,003
 0,004
«0,05» 0,10 «
 0,006
 0,008
«0,1» 0,2 «
 0,01
 0,014
«0,2» 0,3 «
 0,02
 0,03


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

4.4.1−4.4.3. (Usunięty, Zm. N 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

51. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i pomiarach absorpcji atomowej antymonu w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 231,1 nm, lub pomiaru w tych samych warunkach atomowej absorpcji antymonu ze środowiska rozpuszczalników organicznych, po uprzednim соосаждения ją na гидратированную dwutlenek manganu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Безэлектродная żarówka lub lampa z katodą wnękową do antymonu.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 2:1, 1:1 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1, 1:2 i 1:100.

Mieszanka kwasów solnego (1:1) i kwasu azotowego (1:1) w stosunku 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 30 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan сернокислый według GOST 435, roztwór 80 g/dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Метилизобутилкетон.

Mieszanina alkoholu etylowego i ropy naftowej i jej składników w stosunku 1:1.

Mieszanina alkoholu etylowego, ropy naftowej i jej składników i stężonego kwasu solnego w stosunku 4,5:4,5:1.

Mangan metaliczny według GOST 6008, z masowym udziałem antymonu mniej niż 0,0005%.

Roztwór manganu: 10 g manganu rozpuszczono w 40 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego, usuwają tlenki azotu wrzenia, dodać 250 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego, wlać wody do 1 dmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i wymieszać.

10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 100 mg manganu.

Miedź metaliczna według GOST 859 z masowym udziałem antymonu mniej niż 0,0005%.

Roztwór miedzi: 50,0 g miedzi rozpuszcza się w 400 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wrzenia usuwają tlenki azotu, roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 100 mg miedzi.

Antymon według GOST 1089, marki Су00.

Roztwory antymonu

Roztwór A: 0,5 g antymonu rozpuszczone w 200 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego i 2 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu azotowego.

Po rozwiązaniu i chłodzenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:5, i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,5 mg antymonu.

Roztwór B: 20 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A wybierają w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety kwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, i wymieszać.

1 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,1 g antymonu.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz stopu o masie 5 g (przy masowym udziale antymonu od 0,001 do 0,005%) lub 2 g (przy masowym udziale powyżej 0,005% do 0,05%), umieścić w zlewce o pojemności 600 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuścić w 50 lub 20 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów. Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralizują amoniakiem do pojawienia się неисчезающего podczas mieszania osadu, rozpuszcza go kroplami kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i dodać wody do 300 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Następnie do roztworu dodaje się 2,5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu manganu, ogrzewa się do wrzenia, dodać 3 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu nadmanganianu potasu i gotowane roztwór 1 min, do koagulacji zanurzenie. Po 30 min osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto ciepłą kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.

Osad przemyć wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i resztę na filtrze rozpuszczone 30 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)gorąco kwasu solnego, rozcieńczonego 2:1, jednocześnie dodając kilka kropel nadtlenku wodoru. Filtr umyć ciepłą kwasu solnego (1:5), a roztwór odparowano na łaźni wodnej do wilgotnego śladu. Do pozostałej dodać 5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)stężonego kwasu solnego i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia reszty, chłodzi i przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), spłukać zlewkę z mieszaniną alkoholu etylowego i ropy naftowej i jej składników, wlać do oznaczenia tej samej mieszanki i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie antymonu w анализируемом roztworze równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 231,1 nm. Zero urządzenia są mieszaniny: kwas solny, alkohol etylowy i метилизобутилкетон.

5.3.2. Przy masowym udziale antymonu ponad 0,05 do 0,2% tuz stopu o masie 2 g rozpuszcza się po podgrzaniu w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)do 20 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)mieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:5, i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie antymonu w анализируемом roztworze równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej i roztworu kontrolnego doświadczenia, za pomocą promieniowania o długości fali 231,1 nm. Zero urządzenia montowane na wodzie.

5.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

5.3.3.1. Przy masowym udziale antymonu od 0,001 do 0,005% w siedmiu z ośmiu szklanek o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wybierają 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg antymonu. Wszystkie szklanki wlać 10 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztwór manganu i odparowano na łaźni wodnej do wilgotnego śladu, który rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego i dalej robią, jak określono w pkt 5.3.1.

5.3.3.2. Przy masowym udziale antymonu ponad 0,05 do 0,2% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)wybierają 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu A, co odpowiada 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 mg antymonu. Wszystkie kolby wlać roztwór miedzi zgodnie z jej stężeniem w анализируемом roztworze, dodać kwasu solnego, rozcieńczonym 1:5, do kreski, wymieszać i postępują, jak określono w pkt 2.4.2.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy antymonu (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie antymonu w анализируемом roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — stężenie antymonu w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — zakres wymiarowy kolby do przygotowania końcowego roztworu próbki, cmГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu próbki, g

.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — konwergencji) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1652.6-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3) — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.4.4.1−5.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 3).