GOST 23859.4-79
GOST 23859.4−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania fosforu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 23859.4−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZU ŻAROODPORNE
Metoda oznaczania fosforu
Bronze fire resistance. Method for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81
Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu, przy masowym udziale od 0,005 do 0,02% w żaroodpornych stopów miedzi.
Metoda opiera się na edukacji żółtego fosforu ванадиево-molibdenu kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas solny według GOST 3118−77.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:2.
Mieszanka kwasów, składający się z 400 cmstężonego kwasu solnego, 100 cmstężonego kwasu azotowego i 500 cmwody.
Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.
Amoniakowa według GOST 3760−79.
Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 100 g/dm.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87 i rozcieńczony 5:8.
Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336−75, roztwór 2,5 g/dm: 2,5 g narkotyków rozpuszczone w 500−700 cmciepłej wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 50 g/dm.
Dla rekrystalizacji 250 g molibdenian amonu, cz. d. a. rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80 °C, dodać amoniak do wyraźnego zapachu i gorący roztwór sączy się dwa razy za ten sam gęsty filtr do kubka, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono do temperatury 10 °C i dają mu rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się przez lejek Buchnera, wciągając roztwór macierzysty. Kryształy myje 2−3 razy etanolem, w seriach po 20−30 cmi następnie suszone na powietrzu.
Amon азотнокислый według GOST 22867−77, roztwór 20 g/dm.
Żelazo zredukowane wodorem.
Żelazo азотнокислое, roztwór 1 g/dm, przygotowany w następujący sposób: 0,5 g żelaza, odtwarzanego wodorem, rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3 i rozcieńczono wodą do 500 cm.
Ałun железоаммонийные po DRUGIEJ 6−09−5359−87, roztwór 100 g/dm: 10 g ałunu rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmwody z dodatkiem 5 dmstężonego kwasu azotowego, roztwór przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cm.
Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 4172−76.
Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75.
Standardowe roztwory fosforu.
Roztwór A. 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu lub 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodu (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszcza się w wodzie, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g fosforu.
Roztwór B. 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą. 1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g fosforu.
Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
3.1. Tuz o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, dodać 10 cmroztworu азотнокислого żelaza lub 1 cmroztworu железоаммонийных ałunu, 30 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po ochłodzeniu dodaje się 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Ponownie schłodzić, dodać 250 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia reszty. Do gorącego roztworu dodać 10 cmroztworu надсернокислого amonu, ogrzewać do wrzenia i gotować do rozkładu nadmiaru надсернокислого amonu. Ochłodzono do temperatury 60−70 °C, płucze ścianki szklanki wody, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i wytrąca się wodorotlenek żelaza amoniakiem, ostrożnie dodając go do edukacji rozpuszczalne аммиачного kompleksu miedzi i ponad to jeszcze dodają 5−6 cmamoniaku. Mieszaninę utrzymywano w ciągu 1 h w temperaturze 60−70 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Osad i ścianki szklanki myte od miedzi i chromu 7−8 razy gorącym roztworem азотнокислого amonu z dodatkiem 2 cmroztworu amoniaku na 1000 cm, a następnie 1−2 razy w gorącej wodzie, osad rozpuszcza się w 18 cmroztworu kwasu azotowego (1:2), przemyto 3−4 razy gorącą wodą, zbierając roztwór w szklance. Roztwór упаривают do objętości 15−20 cm. Spłukać ściany szklanki z wodą, roztwór ochłodzono, приливают 10 cmroztworu ванадиевокислого amonu i 10 cmroztworu molibdenian amonu. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Mieszanka tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i pomiaru gęstości optycznej w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 5 cm na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub w kuwecie 1 cm na spektrofotometrze przy 400 nm. Jako roztwór porównania używać roztwór jałowy próby, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy z dodatkiem ванадиевокислого i молибденовокислог
o amonu.
3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do szklanki o pojemności do 100 cmприливают konsekwentnie 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, fosforu, приливают 18 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i dalej robią, jak podano w p. 3.1. Jako roztwór porównania używać roztwór nie zawiera fosforu.
Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu z brązu, r.
4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy fosforu w stopie, %.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru
,
gdzie — udział masowy fosforu w stopie, %.
4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086−87.
4.3, 4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).