GOST 27981.5-2015

• gost-279815-2015.pdf (1.57 MiB)
  ГОСТ 27981.5-2015

GOST 27981.5−2015 Miedź o wysokiej czystości. Fotometryczne metody analizy

GOST 27981.5−2015

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ O WYSOKIEJ CZYSTOŚCI

Fotometryczne metody analizy

Copper of high purity. Photometric methods of analysis

ISS 77.120.30

Data wprowadzenia 2016−11−01

Przedmowa

Cele, podstawowe zasady i podstawowe zasady prowadzenia prac na międzypaństwowej standaryzacji program GOST 1.0−92 «Międzystanowa system standaryzacji. Postanowienia ogólne» i GOST 1.2−2009 «Międzystanowa system standaryzacji. Standardy międzypaństwowe, zasady i rekomendacje w międzypaństwowej standaryzacji. Zasady opracowania, przyjęcia, aplikacje, aktualizacje i anulowania"

Informacje o standardzie

1 OPRACOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 368 «Miedź"

2 WPISANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 503 «Miedź"

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół z dnia 27 sierpnia 2015 r. N 79-P)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 17 lutego 2016 r. N 52-st międzypaństwowy standard GOST 27981.5−2015 wprowadzony w życie jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej od 1 stycznia 2016 r.

5 ZAMIAN GOST 27981.5−88


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (www.gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania składników w miedzi o wysokiej czystości, podanych w tabeli 1.


Tabela 1

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzypaństwowe standardy:

GOST 61−75 Odczynniki. Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 84−76 Odczynniki. Sód jest dwutlenek 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 123−2008 Kobalt. Warunki techniczne

GOST 849−2008 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2014 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 1973−77 Bezwodnik мышьяковистый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Odczynniki. Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Odczynniki. Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 Odczynniki. Amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Odczynniki. Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Odczynniki. Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Odczynniki. Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Odczynniki. Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Odczynniki. Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 Odczynniki. Potasu jodku. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Odczynniki. Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Odczynniki. Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4465−74 Odczynniki. Nikiel (II) сернокислый 7-wodny. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Odczynniki. Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST ISO 5725−6-2003 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
________________
W Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R ISO 5725−6-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».


GOST 5789−78 Odczynniki. Toluen. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Odczynniki. Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5828−77 Odczynniki. Диметилглиоксим. Warunki techniczne

GOST 5841−74 Odczynniki. Problem: hydrazyna сернокислый

GOST 5845−79 Odczynniki. Potas-sód виннокислый 4-wodny. Warunki techniczne

GOST 5848−73 Odczynniki. Kwas mrówka. Warunki techniczne

GOST 5955−75 Odczynniki. Benzen. Warunki techniczne

GOST 6006−78 Odczynniki. Butanol-1. Warunki techniczne

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6259−75 Odczynniki. Gliceryna. Warunki techniczne.

GOST 6552−80 Odczynniki. Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 6691−77 Odczynniki. Mocznik. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Odczynniki. Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10298−79 Selen techniczny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Odczynniki. Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 10929−76 Odczynniki. Wodoru nadtlenek. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 11773−76 Odczynniki. Sód фосфорнокислый двузамещенный. Warunki techniczne

GOST 12026−76 Papier filtr laboratorium. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne
________________
W Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 55878−2013 «Alkohol etylowy techniczny гидролизный ректификованный. Warunki techniczne».


GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 20015−88 Chloroform. Warunki techniczne

GOST 20288−74 Odczynniki. Węgiel четыреххлористый. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Odczynniki. Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Odczynniki. Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 22280−76 Odczynniki. Sód лимоннокислый 5,5-wodny. Warunki techniczne

GOST 22867−77 Odczynniki. Amon азотнокислый. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
________________
W Federacji Rosyjskiej obowiązuje GOST R 53228−2008 «Waga zdecydować się w działaniu. Część 1. Metrologiczne i techniczne wymagania. Testy».


GOST 24363−80 Odczynniki. Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 31382−2009 Miedź. Metody analizy

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 postanowienia Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod pomiarów — zgodnie z GOST 31382.

4 Fotometryczny metoda pomiaru masowego udziału bizmutu

4.1 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźniki precyzji pomiarów masowego udziału bizmutu są zgodne z właściwościami podanymi w tabeli 2 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału bizmutu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

4.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 450 nm;

— płytę grzewczą — [1]* zapewniający temperaturę grzania do 400 °C, lub podobne;
________________
* Poz. [1]-[7], [9]-[14] patrz Bibliografia, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.


— szkło godzinny;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby pomiarowe 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— szklanki N-1−100 THS, N-1−400 THS według GOST 25336;

— kolby stożkowe Kn-2−250 THS według GOST 25336;

— stożkowe, lejki W-36−80 LDL według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125;

— kwas solny według GOST 3118, rozcieńczony 1:1;

— kwas opisania według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 250 g/dm;

— kwas kwas askorbinowy [2], świeżo przygotowany roztwór stężenia masowego 50 g/dm;

— amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:99;

— proszek żelazny według GOST 9849, roztwór stężenia masowego 10 g/dm;

— potasu jodku według GOST 4232, świeżo przygotowany roztwór stężenia masowego 200 g/dm;

— bizmut według GOST 10928;

— filtry обеззоленные w [3] lub podobne.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

4.3 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali od 420 do 450 nm malowane йодного kompleksu bizmutu, wykształconego w солянокислом roztworze w obecności kwasu winowego i odnowiciela.

Bizmut dodatkowo podkreślają na гидроксиде żelaza.

4.4 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

4.4.1 Przygotowanie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego bizmutu 0,1 mg/cmtuz bizmutu masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 5 do 10 cmkwasu azotowego, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, приливают 65 cmkwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B stężenia masowego bizmutu 0,01 mg/cmporcję 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, приливают 5 cmkwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Zaprawa nadaje się do stosowania w ciągu 5 h.

4.4.2 Przygotowanie roztworu żelaza stężenia masowego 10 g/dm

Tuz żelaza o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

4.4.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmkażda umieszczone 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 i 0,05 mg bizmutu, приливают 5 cmkwasu azotowego, 20 cmkwasu solnego. Roztwory ogrzewano i odparować do objętości od 3 do 5 cm. Приливают 5 cmroztworu żelaza, od 100 do 120 cmwody, ogrzewać do temperatury od 60 °C do 70 °C i приливают amoniak do przejścia miedzi w аммиачный kompleks i potem jeszcze 5 cm. W dalszym ciągu nagrzewanie w ciągu 5−7 min i pozostawić roztwór do koagulacji zanurzenie w ciepłym miejscu płyty.

Osad wodorotlenku filtrowane na nieszczelny filtr i umyć go od 3 do 5 razy na gorąco amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Osad z filtra umyć w kolbie, w której prowadzone osadzanie i приливают od 15 do 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości od 80 do 100 cmi ponownie wytrąca się wodorotlenek amoniakiem. Osad przesączono na ten sam filtr i umyć od 3 do 4 razy na gorąco amoniakiem, rozcieńczonym 1:99. Lejek z filtrem umieszczony nad piłką, w której prowadzone osadzanie, do osadu приливают od 10 do 15 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą. Filtr wyrzucić. Przesącz упаривают do objętości 10 cm, po schłodzeniu go umieścić w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, приливают 4 cmroztworu kwasu winowego, 5 cmroztworu jodku potasu od 1,0 do 1,5 cmroztworu kwasu askorbinowego i dodać wodą do kreski.

Przez 10−15 min pomiar gęstości optycznej roztworów na spektrofotometrze lub фотоколориметре przy długości fali od 420 do 450 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiadających im stężeń bizmutu budują градуировочной wykres.

4.5 Wykonanie pomiarów

Tuz miedzi o masie 2,0000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают od 25 do 30 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i wytrzymują bez ogrzewania do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu.

Szkło obrane, umyte wodą nad szklanką, приливают od 20 do 25 cmkwasu solnego i odparować roztwór po podgrzaniu do objętości od 3 do 5 cm.

Następnie приливают w szklance od 80 do 100 cmwody i 5 cmroztworu żelaza. Ogrzewa się i dalej kontynuować pomiar, jak określono w 4.4.3.

Wykonanie pomiarów prowadzone zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru lub фотоколориметра, masy bizmutu są градуировочному grafikę.

4.6 Przetwarzanie wyników pomiarów

4.6.1 ułamek masowy bizmutu X, %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie m — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

m — masa bizmutu, uzyskane w wyniku biegu jałowego doświadczenie, mcg;

m — masa zaczepu miedzi, r.

4.6.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rpodanych w tabeli 2.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

4.6.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 2. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6 (pkt 5.3.3).

5 Fotometryczny metoda pomiaru masowego udziału manganu

5.1 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźniki precyzji pomiarów masowego udziału manganu jest zgodny z podanymi w tabeli 3 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału manganu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali od 520 do 540 nm;

— płytę grzewczą — [1], która zapewnia temperaturę grzania do 400 °C, lub podobne;

— parowej kąpieli wodnej;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— szklanki N-1−100 THS, N-1−250 THS według GOST 25336;

— kolby stożkowe Kn-1−250−14/23 THS według GOST 25336;

— kolby pomiarowe 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 według GOST 1770;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125 i rozcieńczającą 1:1, 1:3;

— potas йоднокислый w [4], roztwór stężenia masowego 50 g/dm;

— mangan metaliczny według GOST 6008.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

5.3 Metoda pomiaru

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksowego połączenia семивалентного manganu przy długości fali od 520 do 540 nm.

5.4 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

5.4.1 Przygotowanie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego manganu 0,1 mg/cmtuz manganu o masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia manganu 0,01 mg/cmporcję 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 1 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać wodą do kreski.

Podczas przygotowywania roztworu Do stężenia masowego 0,005 mg/cmporcję 50 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 0,5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i dodać wodą do kreski.

5.4.2 Przygotowanie roztworu йоднокислого potasu stężenia masowego 50 g/dm

Tuz йоднокислого potasu o masie 50 g rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i dodać tym samym roztworze do 100 cm.

5.4.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 250 cmkażdy umieszcza 0,0; 1,0; 2,0 i 5,0 cmroztworu W i 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100; 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg manganu. Wszystkie szklanki приливают wody do objętości 20 cm, a następnie gotować przez 5 min.

Do wrzącego roztworu приливают 5 cmroztworu йоднокислого potasu i kontynuować gotowanie przez 5 min. Następnie zlewkę umieszcza się na wrzącej łaźni wodnej i pozostawić na 20 min.

Po schłodzeniu przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski (podstawowy roztwór) i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub фотоколориметре z nd, mającym długość fali odpowiadającą maksimum przepuszczalności światła od 520, 540 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 lub 30 mm.

Roztwór porównania służy jako część podstawowego roztworu próbki, w której manganu (VII) przywracają do manganu (II) z dodatkiem 1 do 2 kropli roztworu азотистокислого sodu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń manganu budują градуировочный wykres tnych.

5.5 Wykonanie pomiarów

Tuz miedzi o masie 2,0000 g (przy masowym udziale manganu od 0,0002% do 0,001%) lub 1,0000 g (przy masowym udziale manganu od 0,001% do 0,005%) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkwasu azotowego i gotować do zakończenia gwałtownej reakcji wydzielania tlenków azotu i rozpuszczania zawieszenia. Roztwór odparować do połowy i dalej kontynuują, jak określono w 5.4.3.

Wykonanie pomiarów prowadzone zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru lub фотоколориметра, masy manganu w miligramach ustalane na градуировочному grafikę.

5.6 Przetwarzanie wyników pomiarów

5.6.1 ułamek masowy manganu X, %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie m — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

m — masa manganu, uzyskane w wyniku biegu jałowego doświadczenie, mg;

m — masa zaczepu miedzi, r.

5.6.2 Za wynik pomiaru przyjmuje się среднеарифметическое wartość dwóch równoległych definicji, pod warunkiem, że bezwzględna różnica między nimi w warunkach powtarzalności nie przekracza wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95) granicy powtarzalności rwyszczególnionych w tabeli 3.

Jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekracza wartość granicy powtarzalności, wykonują procedury określone w GOST ISO 5725−6 (podpunkt 5.2.2.1).

5.6.3 Rozbieżności między wynikami pomiarów uzyskanych w dwóch laboratoriach, nie powinny przekraczać wartości granicy powtarzalności, podanych w tabeli 3. W tym przypadku za ostateczny wynik może być podjęta ich среднеарифметическое wartość. Nieprzestrzeganie tego warunku może być stosowane procedury określone w GOST ISO 5725−6 (pkt 5.3.3).

6 Fotometryczny metoda pomiaru masowego udziału kobaltu

6.1 Charakterystyka wskaźników dokładności pomiarów

Wskaźniki precyzji pomiarów masowego udziału kobaltu są zgodne z właściwościami podanymi w tabeli 4 (przy P=0,95).

Wartości limitów powtarzalności i odtwarzalności pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Wartości wskaźnika precyzji, granice powtarzalności i odtwarzalności pomiarów masowego udziału kobaltu w łatwowiernej prawdopodobieństwa P=0,95

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, roztwory

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiarowe i pomocnicze urządzenia:

— spektrofotometr lub фотоколориметр ze wszystkimi akcesoriami, który umożliwia prowadzenie pomiarów przy długości fali 410 nm;

— płytę grzewczą — [1], która zapewnia temperaturę grzania do 400 °C, lub podobne;

— szkło godzinny;

— wagi laboratoryjne specjalnej klasy dokładności zgodnie z GOST 24104;

— kolby stożkowe Kn-2−250−18 THS według GOST 25336;

— kolby pomiarowe 2−100−2, 2−500−2 według GOST 1770;

— szklanki N-1−50 THS, N-1−100 THS według GOST 25336;

— lejki podziałowe VD-1−250 (100) LDL według GOST 25336;

— pipety nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 29169 i GOST 29227.

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące materiały i rozwiązania:

— wody destylowanej według GOST 6709;

— kwas azotowy według GOST 4461 (прокипяченную do usuwania tlenków azotu), rozcieńczony 1:1;

— kwas solny według GOST 3118 i roztwór stężenie molowe 4 mol/dm;

— kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór stężenia masowego 250 g/dm;

— potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór stężenia masowego 50 g/dm;

— kwas kwas octowy według GOST 61;

— aluminium według GOST 11069;

— toluen według GOST 5789;

— 1-нитрозо-2-naftol w [5], roztwór stężenia masowego 0,5 g/dm;

— nadtlenku wodoru według GOST 10929 (stabilizowany produkt);

— kobalt według GOST 123;

— miedź według GOST 859, nie zawierający kobalt.

Uwagi

1 Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych zatwierdzonych typów, urządzeń pomocniczych i materiałów, techniczne i metrologiczne, które nie są gorsze od wymienionych powyżej.

2 Dopuszcza się stosowanie odczynników, wykonanych w innym przepisami, pod warunkiem zapewnienia ich charakterystyk metrologicznych wyników pomiarów zawartych w niniejszym standardzie.

6.3 Metody pomiarów

Metoda opiera się na pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 410 nm malowane połączenie kobaltu z 1-нитрозо-2-нафтолом po jego ekstrakcji toluenem i wstępnego oddzielania miedzi na metalowym aluminium.

6.4 Przygotowanie do wykonywania pomiarów

6.4.1 Przygotowanie roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej

Podczas przygotowywania roztworu I stężenia masowego kobaltu 1,0 mg/cmtuz metalicznego kobaltu masą 0,1000 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (w stosunku 1:3), ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Приливают 10 cmkwasu solnego i odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym powtórzyć jeszcze 2 razy.

Do suchego należności приливают od 30 do 50 cmgorącej wody, schłodzić, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu B masowego stężenia kobaltu 0,01 mg/cmporcję 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Podczas przygotowywania roztworu Do masowego stężenia kobaltu 0,001 mg/cmporcję 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór stosowany свежеприготовленным.