Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 23859.1-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.1−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 23859.1−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD


BRĄZU ŻAROODPORNE

Metoda oznaczania miedzi

Bronze fire resistance. Method for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90)


Niniejszy standard określa grawimetryczna elektrolitycznych metoda oznaczania miedzi w żaroodpornych stopów miedzi.

Metoda opiera się na alokacji miedzi za pomocą elektrolizy przy sile prądu 1,5−2,5 A, ważenie выделившегося na katodzie zanurzenie miedzi i określaniu pozostała w elektrolicie miedzi metodami absorpcji atomowej w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm i fotometrycznej z купризоном.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników z trzech (lub dwóch) równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Электролизная instalacja ze źródłem prądu stałego.

Platynowe elektrody zgodnie z GOST 6563−75.

Szafa suszarka.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Atomowej абсорбционный mas z lampy z katodą wnękową na miedź.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:4.

Amon лимоннокислый, roztwór: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 400 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać mieszając 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)stężonego amoniaku, schłodzić, dodać jeszcze 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)amoniaku, schłodzić i dodać wody do 1000 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Bio-cykloheksanon-оксалил-дигидразон (купризон), roztwór: 2,5 g купризона rozpuścić mieszając w 900 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody w temperaturze 60−70 °C. Po ochłodzeniu roztwór przesączono w ciemnym szklanym naczyniu, wlać wodę do 1000 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Roztwór zdatny 10 dzień.

Miedź według GOST 859−2001 z masowym udziałem miedzi 99,9%.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1), usuwają tlenki azotu wrzenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać 15 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu wrzenia, szklane i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór rozcieńczono wodą do 150 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Dodają 7 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy. Do tego w roztworze zanurza zawieszone platynowe elektrody, szklankę z elektrolitem serwowane jest strefą szkłem lub specjalnym szkłem organicznym z otworami do elektrod i mieszadła i spędzają elektrolizy przy mieszaniu z natężeniem prądu 1,5−2,5 A.

Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki, szkło i wystające części elektrod spłukać wodą, dodać około 20 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)wody i nadal elektrolizy jeszcze 10−15 min.

Jeśli na свежепогруженной części katody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa się za zakończoną. W przeciwnym przypadku elektrolizy prowadzą jeszcze kilka minut i ponownie kontroluje kompletność wydzielania miedzi.

Po zakończeniu elektrolizy, bez wyłączania prądu, szybko usuwają szklankę z elektrolitem i spłukać katoda, zanurzając kolejno w trzy szklanki z wodą, a następnie z etanolem. Katoda suszone w wietrzenie szafy przy 105 °C do stałej masy, chłodzi i zważono.

Jedna porcja alkoholu (200 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) może być stosowany do płukania nie więcej niż 20 elektrod.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150−250 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać 15 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia, szklane i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Roztwór pozostawić na 10 min w ciepłym miejscu i przesączono przez gęsty filtr zbita фильтробумажной masą, w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Filtr umyć 7−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.

Do фильтрату dodają 7 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1.

3.3. Dla brąz, zawierających chrom i krzem

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2−3 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwas fluorowodorowy i przykryć pokrywką z ptfe lub platyny. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór упаривают do małej objętości. Następnie ochłodzono i delikatnie приливают 5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают roztwór przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, rozpuszczone sole w 30−40 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)gorącej wody po podgrzaniu, przenieść roztwór do zlewki o pojemności 250−300 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, wlać wody do 150 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)i określają miedź, jak podano w p. 3.1

.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Oznaczanie pozostałości miedzi w elektrolicie

Elektrolit po oddzieleniu miedzi odparować do objętości 80 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

3.4.1. Oznaczanie miedzi metodą atomowej spektrometrii абсорбционной

3.4.1.1. Mierzą atomową wchłanianie miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

3.4.1.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B. We wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasem azotowym (1:1) i siarkowego (1:1) kwasów, wlać do kreski wodą i mierzą atomową wchłanianie miedzi, w sposób określony w pkt 3.4.1.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4.2. Oznaczanie miedzi fotometrycznej metodą z купризоном

3.4.2.1. Аликвотную część roztworu 20 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu лимоннокислого amonu i roztwór amoniaku (1:4) do zasadowy odczyn, a następnie dodać 2 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku (1:4), 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu купризона, natychmiast wlać do kreski wodą i wymieszać. ph otrzymanego roztworu musi być 8,5−9,0 na pasku papieru. Przez 5 min, ale nie później niż 30 min, pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре z pomarańczowym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 cm lub na spektrofotometrze przy 600 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B. We wszystkie kolby dodać po 5 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1), 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)roztworu лимоннокислого amonu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.4.2.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedź. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4−3.4.2.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) w celu ustalenia pozostała w elektrolicie miedzi metodą atomowej абсорбционной spektrometrii w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa katody, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu elektrolitu, cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próbki, g

.

4.2. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) w celu ustalenia pozostała w elektrolicie miedzi fotometrycznej metodą w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa katody, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próbki, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu elektrolitu, cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — ilość аликвотной części roztworu cm

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności), równy 0,15%.

4.4. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,22%.

4.5. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).