GOST 23859.1-79

• gost-238591-79.pdf (190.72 KiB)
  ГОСТ 23859.1-79

GOST 23859.1−79 Brązu żaroodporne. Metoda oznaczania miedzi (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23859.1−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Metoda oznaczania miedzi

Bronze fire resistance. Method for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90)


Niniejszy standard określa grawimetryczna elektrolitycznych metoda oznaczania miedzi w żaroodpornych stopów miedzi.

Metoda opiera się na alokacji miedzi za pomocą elektrolizy przy sile prądu 1,5−2,5 A, ważenie выделившегося na katodzie zanurzenie miedzi i określaniu pozostała w elektrolicie miedzi metodami absorpcji atomowej w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm i fotometrycznej z купризоном.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem: za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników z trzech (lub dwóch) równoległych definicji.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Электролизная instalacja ze źródłem prądu stałego.

Platynowe elektrody zgodnie z GOST 6563−75.

Szafa suszarka.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Atomowej абсорбционный mas z lampy z katodą wnękową na miedź.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 1:4.

Amon лимоннокислый, roztwór: 150 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 400 cmwody, dodać mieszając 100 cmstężonego amoniaku, schłodzić, dodać jeszcze 100 cmamoniaku, schłodzić i dodać wody do 1000 cm.

Bio-cykloheksanon-оксалил-дигидразон (купризон), roztwór: 2,5 g купризона rozpuścić mieszając w 900 cmwody w temperaturze 60−70 °C. Po ochłodzeniu roztwór przesączono w ciemnym szklanym naczyniu, wlać wodę do 1000 cm. Roztwór zdatny 10 dzień.

Miedź według GOST 859−2001 z masowym udziałem miedzi 99,9%.

Standardowe roztwory miedzi

Roztwór A: 0,5 g miedzi rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego (1:1), usuwają tlenki azotu wrzenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu stopu i usuwania tlenków azotu wrzenia, szklane i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm. Dodają 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy. Do tego w roztworze zanurza zawieszone platynowe elektrody, szklankę z elektrolitem serwowane jest strefą szkłem lub specjalnym szkłem organicznym z otworami do elektrod i mieszadła i spędzają elektrolizy przy mieszaniu z natężeniem prądu 1,5−2,5 A.

Po odbarwieniu roztworu ścianki szklanki, szkło i wystające części elektrod spłukać wodą, dodać około 20 cmwody i nadal elektrolizy jeszcze 10−15 min.

Jeśli na свежепогруженной części katody nie wyróżnia się osad, elektroliza uważa się za zakończoną. W przeciwnym przypadku elektrolizy prowadzą jeszcze kilka minut i ponownie kontroluje kompletność wydzielania miedzi.

Po zakończeniu elektrolizy, bez wyłączania prądu, szybko usuwają szklankę z elektrolitem i spłukać katoda, zanurzając kolejno w trzy szklanki z wodą, a następnie z etanolem. Katoda suszone w wietrzenie szafy przy 105 °C do stałej masy, chłodzi i zważono.

Jedna porcja alkoholu (200 cm) może być stosowany do płukania nie więcej niż 20 elektrod.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 150−250 cm, dodać 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozwiązaniu zawieszenia i usuwania tlenków azotu wrzenia, szklane i ścianki szklanki spłukać wodą i roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm. Roztwór pozostawić na 10 min w ciepłym miejscu i przesączono przez gęsty filtr zbita фильтробумажной masą, w szklance o pojemności 250 cm. Filtr umyć 7−8 razy gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100.

Do фильтрату dodają 7 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wydzielają miedzi za pomocą elektrolizy, w sposób określony w pkt 3.1.

3.3. Dla brąz, zawierających chrom i krzem

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i przykryć pokrywką z ptfe lub platyny. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór упаривают do małej objętości. Następnie ochłodzono i delikatnie приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают roztwór przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, rozpuszczone sole w 30−40 cmgorącej wody po podgrzaniu, przenieść roztwór do zlewki o pojemności 250−300 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu, wlać wody do 150 cmi określają miedź, jak podano w p. 3.1

.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Oznaczanie pozostałości miedzi w elektrolicie

Elektrolit po oddzieleniu miedzi odparować do objętości 80 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

3.4.1. Oznaczanie miedzi metodą atomowej spektrometrii абсорбционной

3.4.1.1. Mierzą atomową wchłanianie miedzi w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 324,7 nm równolegle z rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

3.4.1.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B. We wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasem azotowym (1:1) i siarkowego (1:1) kwasów, wlać do kreski wodą i mierzą atomową wchłanianie miedzi, w sposób określony w pkt 3.4.1.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4.2. Oznaczanie miedzi fotometrycznej metodą z купризоном

3.4.2.1. Аликвотную część roztworu 20 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i roztwór amoniaku (1:4) do zasadowy odczyn, a następnie dodać 2 cmroztworu amoniaku (1:4), 10 cmroztworu купризона, natychmiast wlać do kreski wodą i wymieszać. ph otrzymanego roztworu musi być 8,5−9,0 na pasku papieru. Przez 5 min, ale nie później niż 30 min, pomiar gęstości optycznej roztworu na фотоэлектроколориметре z pomarańczowym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 cm lub na spektrofotometrze przy 600 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 i 2,5 cmstandardowego roztworu B. We wszystkie kolby dodać po 5 cmkwasu azotowego (1:1), 10 cmroztworu лимоннокислого amonu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.4.2.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający miedź. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.4−3.4.2.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy miedzi () w celu ustalenia pozostała w elektrolicie miedzi metodą atomowej абсорбционной spektrometrii w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa katody, g;

 — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

 — stężenie miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość roztworu elektrolitu, cm;

 — masa zaczepu próbki, g

.

4.2. Ułamek masowy miedzi () w celu ustalenia pozostała w elektrolicie miedzi fotometrycznej metodą w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa katody, g;

 — masa katody z udostępnionych miedzi, g;

 — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próbki, g;

 — objętość roztworu elektrolitu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm

.

4.3. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), równy 0,15%.

4.4. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,22%.

4.5. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).