GOST 6674.5-96

• gost-66745-96.pdf (234.34 KiB)
  ГОСТ 6674.5-96

GOST 6674.5−96 Stopów miedziano-фосфористые. Metoda oznaczania żelaza

GOST 6674.5−95

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MIEDŹ-ФОСФОРИСТЫЕ

Metody oznaczania żelaza

Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2001−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 107, Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ)

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 z dnia 3 października 1996 r.)

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 z dnia 3 października 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 6674.5−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный przy zawartości żelaza od 0,05% do 0,2% i fotometryczny przy zawartości żelaza od 0,01% do 0,5% metody oznaczania żelaza w miedziano-фосфористых stopach.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 859−78 Miedź. Marki

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 6674.0−96 Stopów miedziano-фосфористые. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 6674.0.

4 Fotometryczny metoda

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane roztworu kompleksu żelaza (II) z 1,10-фенантролином przy ph 1,6−1,8 w obecności tiomocznika i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1, roztwory 0,2 mol/dmi 1 mol/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńczony 1:4, roztwory 0,2 mol/dmi 1 mol/dm.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

1,10-фенантролин odpowiedni solânokislyj lub 1,10-фенантролин сернокислый zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym, roztwór 30 g/dm.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 0,5 g żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu solnego z dodatkiem nadtlenku wodoru, roztwór gotować do zniszczenia nadmiaru nadtlenku wodoru, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 5 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać, używają свежеприготовленным.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00005 g żelaza.

Roztwór b: 2 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać, używają свежеприготовленным.

1 cmroztworu zawiera W 0,00002 g żelaza.

Miedź metaliczna według GOST 859.

Standardowy roztwór miedzi: 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), roztwór упаривают do stanu wilgotnych soli, dodać 20 cmroztworu kwasu azotowego lub kwasu siarkowego (1 mol/dm) (w zależności od składu analizowanego stopu), ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g miedzi.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Dla stopów zawierających mniej niż 0,1% krzemu: tuz stopu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego i 2 cmkwasu azotowego.


Tabela 1

Roztwór упаривают sucha, do suchego pozostałej dodać 20 cmroztworu kwasu azotowego (1 mol/dm), ogrzewać do rozpuszczenia reszty, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 15 cmwody, 10 cmroztwór tiomocznika, 2 cmroztworu 1,10-фенантролина, po 30 min dodać do kreski wodą i zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 490 nm. Jako roztwór porównania korzystają nie zawiera żelaza roztwór, w którym ilość miedzi i wszystkich odczynników odpowiada аликвотной części analizowanego roztworu.

4.3.2 Dla stopów zawierających więcej niż 0,1% krzemu, tuz stopu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, 2 cmkwasu azotowego z dodatkiem 2−3 kropli kwas fluorowodorowy. Dodać 5 cmroztworu kwasu siarkowego (1:4), упаривают roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, schłodzić, dodać 20 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Dalej robią, jak określono w 4.3.1.

4.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale żelaza od 0,01% do 0,05% do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się 10 cmstandardowego roztworu miedzi, przygotowanego podobnie frekwencyjnych analizowanego próbie, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu W żelaza, dodać 15 cmwody, 10 cmroztwór tiomocznika, 2 cmroztworu 1,10-фенантролина. Dalej robią, jak określono w 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im udziałów masowych żelaza budują градуировочный wykres.

4.3.4 Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale żelaza od 0,05% do 0,5% do kolby o pojemności 50 cmumieszczone 2,5 cmstandardowego roztworu miedzi, przygotowanego podobnie frekwencyjnych analizowanego próbie, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu B, żelaza, dodać 2,5 cmroztworu kwasu azotowego lub kwasu siarkowego o stężeniu 0,2 mol/dm(w zależności od składu analizowanego stopu). Dalej robią, jak określono w 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im udziałów masowych żelaza budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa próbki stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Atomowej абсорбционный metoda

5.1 Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki stopu w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i pomiarach absorpcji atomowej żelaza przy długości fali 248,3 nm w płomieniu powietrze-acetylen.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 1 g żelaza rozpuszczonego w 80 cmkwasu azotowego (1:1), ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane objętość roztworu w kolbie do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g żelaza.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 0,25 g rozpuszcza się w 20 cmmieszaniny kwasów, gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

5.3.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda umieszczone 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu żelaza B, podawany w każdej kolbie do 15 cmmieszaniny kwasów, dodać wodę i dokładnie wymieszać.

Roztwór nie zawierający żelaza, stosowany do kontroli doświadczenia.

5.3.3 Roztwory próby kontrolnej doświadczenia i roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej rozpyla w powietrzu-ацетиленовое płomień i mierzą wartość atomowej absorpcji żelaza przy długości fali 248,3 nm.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «masa żelaza, g — wartość absorpcji atomowej».

Masę żelaza w próbce i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy żelaza , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa żelaza w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

5.4.2 Rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.

_______________________________________________________________________________
OFT 669.35'779:546.72.06:006.354 ISS 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Słowa kluczowe: stopy miedzi-фосфористые, żelazo, fotometryczny metoda, 1,10-фенантролин, absorpcyjna абсорбционный metoda, długość fali