Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1953.3-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.3−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania zawartości cyny (ze Zmianami N 1, 2)


GOST 1953.3−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania zawartości cyny

Tin bronze.
Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1528−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.3−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który są podane linki
 Numer rozdziału, punktu, litery
GOST 8.315−97
 5.4.4
GOST 20−85
 2.2
GOST 199−78
 5.2
GOST 613−79
 Wprowadzenie część
GOST 614−97
 Wprowadzenie część
GOST 860−75
 2.2
GOST 1089−82
 2.2
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 3117−78
 5.2
GOST 3118−77
 2.2, 5.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 3773−72
 2.2
GOST 3778−98
 2.2
GOST 4147−74
 2.2
GOST 4159−79
 2.2
GOST 4201−79
 2.2
GOST 4204−77
 2.2
GOST 4207−75
 3.2
GOST 4232−74
 2.2
GOST 4233−77
 5.2
GOST 4236−77
 5.2
GOST 4416−94
 2.2
GOST 4461−77
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 4518−75
 5.2
GOST 5017−74
 Wprowadzenie część
GOST 10163−76
 2.2
GOST 10652−73
 5.2
GOST 11069−74
 2.2
GOST 22867−77
 3.2
GOST 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83, 11−90)


Niniejszy standard określa титриметрический, grawimetryczna metody ustalania cyny (od 0,5% do 12%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania zawartości cyny (od 0,25% do 12%), ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1528−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu dwuwartościowego cyny roztworem jodu po oddzieleniu go od podstawy stopu соосаждением z wodorotlenek żelaza (III), rozpuszczania wodorotlenku z kwasem solnym i przywracania cyny (IV) do cyny (II) aluminium, ołowiem, фосфорноватистокислым sodu lub wapnia.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Lejek z zamknięciem hydraulicznym.

Urządzenie Kipp.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:5.

Mieszanka kwasów azotowego i solnego; jest przygotowany w następujący sposób: jedną objętość kwasu azotowego miesza się z jedną objętość kwasu solnego.

Amoniak wodny, roztwór według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 20 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), w którym dodano 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)amoniaku na 1 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Żelazo хлорное według GOST 4147, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 12 g хлорного żelaza rozpuszczonego w 30 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Rtęć однохлористая (каломель).

Sód двууглекислый według GOST 4201, roztwór nasycony.

Marmur * elektrody zgodnie z GOST 4416.

Potasu jodku według GOST 4232 i roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Wapń фосфорноватистокислый.

Sód фосфорноватистокислый według GOST 20.

Aluminium metaliczny według GOST 11069, marki АВ0 (wióry lub cienkie płyty).

Ołów metaliczny według GOST 3778, marki C3 (płytki o długości 8−10 cm, szerokości 1,5−2,0 cm i masie 25−30 g).

Cyny metalowy według GOST 860 marki O1.

Antymon według GOST 1089, z masowym udziałem cyny mniej niż 0,01%, a roztwór 20 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)do kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5.

Jod krystaliczny według GOST 4159; 0,05 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu: przygotowują z фиксанала lub 6,36 g krystalicznego jodu i 12,5 g jodku potasu, zważono w porcelanowej filiżance, wymieszać z niewielką ilością wody, dokładnie zmielić tłuczkiem i mieszanka rozpuszcza się w wodzie. Po rozpuszczeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), wlać wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym склянке, z korkiem.

Instalacja masowego stężenia roztworu jodu.

0,5 g cyna rozpuszcza się podczas ogrzewania z 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5.

50 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)tego roztworu przenoszą stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, 80 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego, rozcieńcza się wodą do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 2 g aluminium, zamknąć kolbę lejem z pokrywą wypełnioną nasyconym roztworem kwasu двууглекислого sodu lub przepuszczają dwutlenek węgla z urządzenia Kipp i postępują, jak określono w pkt 2.3.1.

Aby przywrócić четырехвалентного cyny zamiast aluminium można używać ołowiu, фосфорноватистокислый sodu lub фосфорноватистокислый wapń (patrz pp.2.3.2, 2.3.3).

Masowe stężenie roztworu jodu, wyrażoną w gramach cyny w 1 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie 0,05 — masa cyny, zawarte w 50 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu cyny, g;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz brązu (patrz tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu, a następnie dodać 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu хлорного żelaza, rozcieńcza się wodą do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), ogrzewa się do 70−80 °C i dodać amoniak, aż do całkowitego przejścia miedzi w rozpuszczalny аммиачный kompleks. Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C przez 10−15 min do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i cyny.

   
Udział masowy cyny, %
 Masa próbki, g
Od 0,5 do 4
 1,0
W. św. 4 «7
 0,5
«7» 12
 0,3



Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i osad przemyto i szklankę 3−5 razy gorącym roztworem chlorku amonu. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей żelaza i cyny, i rozpuścić w 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr myje 2−3 razy gorącą wodą, a następnie 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i jeszcze kilka razy gorącą wodą.

Z roztworu ponownie wytrąca się wodorotlenek metalu amoniakiem, osad odsączono i przemyto 6−7 razy gorącym roztworem chlorku amonu. Umyte osad rozpuszcza się w filtrze 60 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)gorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, wprowadzając ją w porcjach po 20 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Po dodaniu każdej porcji kwasu solnego filtr umyć ciepłą wodą. Przesącz zebrać do poprzedniego szklanki, dodać 5 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu antymonu.

Roztwór przenosi się do stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 60 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Do roztworu dodać 2 g aluminium, kolbę zamknąć lejem z zamknięciem hydraulicznym, wypełnione nasyconym roztworem kwaśnego węglanu sodu lub припускают dwutlenek węgla z urządzenia Kipp. Zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia i gotować do rozpuszczenia aluminium. Należy stale obserwować pełnię napełniania leja roztworem двууглекислого sodu, aby uniknąć dostania się powietrza do kolby. Roztwór w kolbie chłodzi się najpierw w powietrzu, a następnie w wodzie do temperatury pokojowej. Schłodzoną kolby zwalniają z lejka z migawką. Do kolby dodać kawałek marmuru (około 5 g), 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu jodku potasu, 5 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu skrobi i miareczkującym 0,05 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu jodu do momentu pojawienia się niebieskiego zabarwienia, nie zanika w ciągu 1,0−1,5

min.

2.3−2.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Podczas przywracania четырехвалентного cyny ołowiem do солянокислому roztworu cyny, znajdującego się w kolbie stożkowej o pojemności 500 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 30 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). W kolbie zanurza свинцовую płytę, zamknąć kolbę zwykłej lejkiem i ogrzewa się do łagodnego wrzenia, które obsługują w ciągu 60 min-Objętość roztworu w kolbie obsługują stałe. Przed zakończeniem odzyskiwania zamykają kolby lejem z pokrywą wypełnioną kwaśnym улекислым sodu, i gotować jeszcze 10 min.

Dalej robią dokładnie tak samo, jak w przypadku odzyskiwania aluminium. Miareczkującym, nie wyjmując z roztworu свинцовую płytę.

Po ponownym zastosowaniu ołowianych płyt z nich trzeba za każdym razem zdejmować mechanicznie osady tlenków.

2.3.3. Podczas przywracania четырехвалентного cyny фосфорноватистокислым sodu lub wapnia do солянокислому roztworu znajdującego się w kolbie, dodać 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu solnego i wody do 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Do roztworu dodać 1,5 g фосфорноватистокислых sodu lub wapnia i 0,03 g каломели. Kolbę stożkową zamykają lejem z pokrywą wypełnioną kwaśnym углекислым sodu, roztwór gotować aż do całkowitego odbarwienia i jeszcze 5 min po odbarwieniu.

Roztwór ochłodzono do 8−10 °C. Dalej postępują, jak w przypadku odzyskiwania aluminium.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu jodu, затраченный do miareczkowania, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie masowe roztworu jodu w олову, g/cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próby r.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy ołowiu, %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,25 do 0,50 subskryb.
 0,03
 0,04
W. św. 0,50 «1,0 «
 0,08
 0,1
«1,0» 3,0 «
 0,15
 0,2
«3,0» 6,0 «
 0,2
 0,3
«6,0» 12,0 «
 0,3
 0,4

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

2.4.5. Титриметрический metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

2.4.3−2.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na alokacji метаоловянной kwasu z азотнокислого roztworu i prażenia zanurzenie do stałej masy.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Amon jodku w ND.

Potas железистосинеродистый według GOST 4207, roztwór 300 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 1 g (przy masowym udziale cyny do 4%), 0,5 g (przy masowym udziale cyny od 4% do 7%) i 0,3 g (przy masowym udziale cyny od 7% do 12%) umieszcza się w zlewce o pojemności 300 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 15 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkiełka i ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do objętości 5−10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2). Do pozostałej dodać 50 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody, 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu азотнокислого amonu i pozostawić w ciepłym miejscu na 1 h.

Osad метаоловянной kwasu odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą i umyć filtr z osadu gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:99, aż do całkowitego usuwania miedzi (próba z железистосинеродистым potas).

Filtr z osadem umieścić w ważony porcelanowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić po 700−800 °c do stałej masy. Czysty dwutlenek cyny po schłodzeniu ma biały kolor. Niebieski odcień wskazuje na zanieczyszczenie najczęściej сурьмой lub ołowiu, żelaza lub innymi elementami. Poprawkę na obecność niektórych zanieczyszczeń w прокаленном osadzie dwutlenku cyny odbywa się w następujący sposób. W tygiel dodać 1−1,5 g jodku amonu, zapalić się w temperaturze 425−475 °C, chłodzi, przetwarzają resztę kwasu azotowego, odparować do sucha, ostrożnie zapalić i ponownie zważono.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla z osadem SnOГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)do przetwarzania йодистым аммонием, g;


ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa tygla po obróbce zanurzenie йодистым аммонием, g;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa próbki, g;

0,7862 — współczynnik przeliczenia SnOГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)na opakowaniu.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami cyny, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla cyny.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118 i 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i 1 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztwory.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Cyna według GOST 860 z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g cyny rozpuścić w kąpieli wodnej 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego.

1 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,005 g cyny.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i dodać do etykiety 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego.

1 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,0005 g ol

ова.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Tuz brązu o masie 1 g, przy masowym udziale cyny od 0,25% do 2% lub 0,5 g, przy masowym udziale cyny od 2% do 12% umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów do rozpuszczania. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), płucze ścianki szklanki 1 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem.

Mierzą atomową wchłanianie cyny w płomieniu acetylen-powietrze lub acetylen-podtlenek azotu przy długości fali 224,6 lub 286,3 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

4.3.2. Budowanie połówkowego grafika

Dziesięć z jedenastu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)umieszczone 4,0; 10 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B i 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu A cyny. Wszystkie kolby dodać do etykiety 2 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie cyny, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu próbki, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, r.

4.1−4.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz lub porównania wyników uzyskanych титриметрическими metodami, zgodnie z GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA (PRZY MASOWYM UDZIALE CYNY od 2% do 12%)

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na parowaniu zawartych w brązie cyny, ołowiu, cynku, niklu w kompleksy трилоном B, miareczkowaniu nadmiaru трилона B roztworem азотнокислого ołowiu, rozkładu комплексоната cyny fluorku amonu i przy ustalaniu cyny miareczkowania трилона B, выделившегося w ilości odpowiadającej zawartości cyny, roztwór азотнокислого ołowiu. Jako wskaźnik używany — ксиленоловый pomarańczowy. Wpływ miedzi ustąpi тиосульфатом sodu.

5.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная: miesza się trzy objętości kwasu azotowego (1:1) z 5 ilościami kwasu solnego (1:1).

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sód уксуснокислый według GOST 199, roztwór 500 g/600 dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody.

Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine), roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Ацетатно-уротропиновый roztwór — mieszanina roztworów amonu uksusnokislogo i urotropina w stosunku 1,5:2.

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sód серноватистокислый (tiosiarczan), roztwór 300 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

Sodu chlorek według GOST 4233.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór (świeże) 2 g/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)lub mieszanka z sód хлористым (dobrze растертая) w stosunku 1:100.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 0,025 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), przygotowują z фиксанала lub 9,305 g soli rozpuszczone w 300 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)i dodać do kreski wodą.

Ołów азотнокислый według GOST 4236, roztwór 0,025 mol/dmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), 8,2805 g азотнокислого ołów rozpuszcza się w 200 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody, dodać 30 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)stężonego kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Masowe stężenie roztworu азотнокислого ołowiu ustalane w oparciu o standardowy wzór brązu, zamknięty skład i masowego udziału cyny do frekwencyjnych analizowanego brązie, przeprowadzonego przez cały przebieg analizy, jak podano w p. 5.3.

Masowe stężenie азотнокислого ołowiu (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)), wyrażoną w gramach cyny, obliczamy według wzoru

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — udział masowy cyny w standardowej próbce, %;

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu азотнокислого ołowiu, zużytego na drugie miareczkowanie, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2).

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 0,20−0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2), dodać 8 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów, serwowane kolby strefą szkła (można lejkiem) i rozpuszcza się po podgrzaniu, nie dopuszczając do wrzenia. Po rozwiązaniu brązu szkło spłukać wodą, dodać 20−25 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu трилона B, 50−60 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)wody i ogrzewać roztwór do początku wrzenia. Do schłodzonego roztworu dodać 8−9 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu uksusnokislogo sodu (zabarwienie roztworu powinna zostać jasno-niebieski), 15 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu tiosiarczanu sodu (roztwór powinien być bezbarwny). Jeśli roztwór jest pomalowany (ma kolor niebieski), dodać mieszając ściśle kroplami kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego odbarwienia roztworu. Następnie dodaje 35−40 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)ацетатно-уротропинового roztworu 0,3 g (na końcu łopatki) mieszanka ксиленолового pomarańczowy z хлористым sodu i powoli, szczególnie do końca roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu do przejścia jasno-żółty kolor w zrównoważony pomarańczowo-czerwoną. Zaraz dodają 18 cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)roztworu fluorku amonu, dobrze wymieszać i po 30 sekundach powoli, szczególnie do końca roztworem miareczkującym азотнокислого ołowiu do przejścia jasno-żółty kolor w zrównoważony pomarańczowo-czerwoną. Malowanie musi być stabilna w ciągu jednej minuty

s.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy cyny (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2),

gdzie ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — objętość roztworu ołowiu азотнокислого, zużytego na drugie miareczkowanie, cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — stężenie masowe roztworu азотнокислого ołowiu, wyrażona w gramach cyny, g/cmГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu z brązu, r.

5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, ponownie утверженным według GOST 8.315, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).