GOST 15027.3-77

• gost-150273-77.pdf (662.68 KiB)
  ГОСТ 15027.3-77

GOST 15027.3−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 15027.3−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania żelaza

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 20.06.77* N 1614
______________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: 28.06.77. — Uwaga producenta bazy danych.

3. W ZAMIAN GOST 15027.3−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1534−79

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 6−88)


Niniejszy standard określa титриметрические metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,4% do 7%), fotometryczne metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,01% do 1%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,01% do 7%) w бронзах безоловянных według GOST 18175, GOST 614 i GOST 493.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na przywróceniu żelaza trójwartościowego do dwuwartościowego, miareczkowaniu jonów żelaza dwuwartościowego roztworem двухромовокислого potasu z потенциометрическим ustanowienia końca miareczkowania lub wizualny sposób ze wskaźnikiem дифениламином lub sodu solą дифениламиносульфоновой kwasu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr z bogatym каломельным elektrodą i platynowym индикаторным elektrodą.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: 300 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i 300 cmортофосфорной kwasu rozcieńcza się wodą do 1 dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.

Промывной roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmroztworu amoniaku rozcieńcza się wodą do 1 dm.

Cyna двухлористое TEJ 6−09−5384*, roztwór 100 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 10 g preparatu rozpuścić w 50 cmstężonego kwasu solnego i ogrzewa się do przezroczystego roztworu. Po ochłodzeniu roztwór wlać wodę do 100 cm.
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, nie podano. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.


Rtęć двухлористая, roztwór 40 g/dm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220, 0,17 lub 0,008 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: waży odpowiednio 4,9037 lub 2,4519 g leku, suszonych w ciągu 2 h w temperaturze (160±5) °C, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

1 cm0,17 mol/dmroztworu odpowiada 0,005584 g żelaza, a 1 cm0,008 mol/dmroztworu odpowiada 0,002792 g żelaza.

Difenyloamina po DRUGIEJ 6−09−54−40, roztwór 10 g/dmw stężonym kwasie siarkowym.

Sól sodowa дифениламиносульфоновой kwasu, roztwór 2 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Roztwór rozcieńczono wodą do około 200 cm, dodaje się roztwór amoniaku, aż do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze (60±5) °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości. Szklankę i osad przemyto промывным roztworem. Osad rozpuszcza się w 20 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą i powtórzyć wytrącanie wodorotlenku żelaza, aż do całkowitego usuwania jonów miedzi. Osad po umyciu промывным roztworem rozpuszczonego w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór ogrzewano do wrzenia, przywracają żelazo dodatkiem kilku kropli roztworu двухлористого cyny do odbarwienia roztworu i приливают 2−3 krople w nadmiar. Następnie roztwór schłodzić, dodać 5 cmroztworu двухлористой rtęci, 15 cmmieszaniny kwasów, rozcieńcza się wodą do około 200 cmi roztworem miareczkującym двухромовокислого potasu потенциометрически, stosując bogaty каломельный elektroda i wskazanie na platynowe elektrody, lub dodać dwie krople roztworu дифениламина lub 1 cmroztworu soli sodowej дифениламиносульфоновой kwasy i następnie zwiększano pojawienie się fioletowego zabarwienia roztworu.

2.1−2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.1. Dla brąz z masowym udziałem krzemu do 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale żelaza od 0,4% do 3%) i o masie 1 g (przy masowym udziale żelaza ponad 3% do 7%) umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 lub 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Następnie dodać 5 g chlorku amonu i wody do 200 cm.

2.3.2. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%

Tuz stopu o masie 2 g (przy masowym udziale żelaza od 0,4% do 3%) i o masie 1 g (przy masowym udziale żelaza ponad 3% do 7%) jest umieszczony w platynową filiżankę i dodają 20 lub 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 10−5 kropli kwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 400 cmi, jeśli to konieczne, przesączyć. Do фильтрату dodać 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wody do 200 cm, 5 g chlorku amonu i roztwór amoniaku, aż do edukacji niebieskiego kompleksu miedzi.

2.3.1, 2.3.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wielkość 0,17 lub 0,008 mol/dmroztworu двухромовокислого potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa żelaza, odpowiadająca 1 cm0,17 lub 0,008 mol/dmroztworu двухромовокислого potasu, g;

 — masa zaczepu stopu, g

.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób lub porównania wyników analizy uzyskanych титриметрическим i atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu żelaza trójwartościowego roztworem трилона B z zastosowaniem kwasu sulfosalicylowym jako wskaźnika.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1 i 1:50.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 100 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652; 0,025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 9,305 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Żelazo, standardowy wzór (Z) N 126 (stal nierdzewna).

Standardowy roztwór żelaza; jest przygotowany w następujący sposób: 1,005 g Z N 126 rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g żelaza.

Instalacja miano roztworu трилона B

10 cmstandardowego roztworu żelaza umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 20 cmwody i zneutralizować roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:1, do przejścia niebieskiej barwienia papieru kongo w purpurowy, następnie dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, wlać wodę do 100 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5 g (przy masowym udziale żelaza do 3%) i 0,25 g (przy masowym udziale żelaza ponad 3%) rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 300 cm, rozcieńcza się wodą do około 200 cmi dodaje się roztwór amoniaku, aż do edukacji rozpuszczalne niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze (60±5) °C do koagulacji wodorotlenku żelaza.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad przemyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i rozpuścić w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Filtr umyć ciepłą wodą i powtórzyć wytrącanie wodorotlenku żelaza roztworem amoniaku, filtrowanie i płukanie osadu. Osad wodorotlenku żelaza z filtra umyć ciepłą wodą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i umyć filtr ciepłą wodą.

Kolby z roztworem ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu, zneutralizować roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:1, do przejścia niebieskim pasku papieru kongo w fiolet, dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, wlać do 100 cmi ogrzewa się do temperatury 70 °C. Приливают 5 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i miareczkującym gorący roztwór roztwór трилона B do przejścia malowania z brązowo-czerwonym w cytrynowo-żółty.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa żelaza, odpowiadająca 1 cm0,025 mol/dmroztworu трилона B, g;

 — masa zaczepu stopu r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. FOTOMETRYCZNY 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w żelazo malowane kompleksu z 1,10-фенантролином lub -дипиридилом przy ph 5, w obecności uksusnokislogo sodu i солянокислого hydroksyloaminy po zaznaczeniu żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Amoniak według GOST 3760, rozcieńczony 1:50 i 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Fenoloftaleina, roztwór w etanolu, 1 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300.

Amon — aluminium сернокислый (алюмоаммонийные aluminiowe) zgodnie z GOST 4238, roztwór przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 100 g/dm.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, świeżo przygotowany roztwór 10 g/dm.

1,10-фенантролин, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g 1,10-фенантролина rozpuszczone, rozgrzewając w małej ilości wody z kilkoma kroplami kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1 dm. Zachowują się w ciemnym naczyniu.

-дипиридил, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,5 g, -дипиридила rozpuszczone, rozgrzewając w małej ilości wody z kilkoma kroplami kwasu solnego, i rozcieńczono wodą do 1 dm. Zachowują się w ciemnym naczyniu.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, przefiltrować i dodać wody do 1 dm.

Реакционная mieszanka, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej strony 1,10-фенантролина lub -дипиридила i z dwoma częściami zbuforowany roztwór.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5025 g standardowego próbki stali N 126 (stal nierdzewna) rozpuszczono w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania w następujący sposób: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000025 g żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla brąz, nie zawierający krzem

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i delikatnie rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Szklankę z roztworem chłodzi, umyć ściany szklanki i szkło niewielką ilością wody i roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm. Dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu (brąz, nie zawierające aluminium), 10 cmroztworu азотнокислого amonu i amoniaku, rozcieńczony 1:1, do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Uwolniony osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad rozpuszcza się 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, filtr dokładnie umyć ciepłą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie i ponownie wytrąca się wodorotlenek żelaza i aluminium amoniakiem. Osad odsączono, przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50, rozpuszczone 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i filtr umyć ciepłą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej, rozcieńczyć do odpowiedniej wielkości i w zależności od zawartości żelaza w brązie wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.3.

Tabela 3

Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wody, aż do 25 cmi neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, wartość p, dodać 1 cmkwasu solnego i 12 cmmieszaniny reakcyjnej, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej spektrometru w kuwecie o długości 1 cm =510 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.2. Dla кремнистых brąz

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, ostrożnie umyć ściany szklanki wody i rozpuścić sól w wodzie po podgrzaniu. Roztwór tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.3. Dla ołowianych brąz

Tuz brązu o masie 0,5 g rozpuszcza się w 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu w szklance o pojemności 250 cm. Po rozwiązaniu usuwają tlenki azotu wrzenia i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej, rozcieńczyć do odpowiedniej wielkości i w zależności od zawartości żelaza w brązie wybierają аликвотную część, jak podano w tabeli.3.

Аликвотную część roztworu umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 10 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wlać wodę do objętości około 100 cmi wydzielają miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy na platynowe cylindryczne elektrody w ciągu 30 min Po zakończeniu elektrolizy umyć elektrody niewielką ilością wody w tej samej szklanki, приливают 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

4.3.4. Dla brąz z masowym udziałem cyny, antymonu i ołowiu powyżej 0,05%

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu kroplami dodaje się ostrożnie brom. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwas chlorowy i упаривают roztwór z umiarkowanym podgrzaniu do wydzielania gęstego białego dymu kwas chlorowy i jasności roztworu. Osad chłodzi, płucze ścianki szklanki wody, wlać wodą do objętości 30 cmi ogrzewać do rozpuszczenia soli. Dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 50 cmwody i gotować. Po ochłodzeniu roztwór przesączono przez gęsty filtr i umyć go 3−5 razy gorącą wodą. Filtr wyrzucić. Do фильтрату dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1)

.

4.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmприливают z микробюретки konsekwentnie 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 i 5,0 cmroztworu B, wlać wody do 25 cm, приливают 2−3 krople roztworu fenolftaleina i neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 4.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.5.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych fotometrycznej i atomowej абсорбционным metodami zgodnie z GOST 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. FOTOMETRYCZNY СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żelaza (III) malowane w kolor żółty kompleksu z kwasem sulfosalicylowym w аммиачном roztworze o ph 8−10 po zaznaczeniu żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1, 1:50.

Ałun алюмоаммонийные według GOST 4238, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z dodatkiem 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 200 g/dm.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 1,005 g standardowego próbki N 126 (stal nierdzewna) rozpuszczono w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór gotować do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B; przygotować dzień zastosowania. Do tego 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g żelaza.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Dla stopów nie zawierających krzem

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu próbki płucze szklane i ścianki szklanki niewielką ilością wody, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu (brąz, nie zawierający aluminium), roztwór rozcieńczony wodą do 100 cm, ogrzewa się do 60−70 °C i dodać amoniak, rozcieńczony 1:1, do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 50−60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i roztwór przemywa się gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:50. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, filtr dokładnie umyć ciepłą wodą w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie, i znowu spędzają osadzanie i rozpuszczanie гидроокисей.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od zawartości żelaza w próbce wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.5.

Tabela 5

Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczono wodą do 50 cm(dla марганцовистых brąz dodać 2 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy). Przez 2 min, dodać 15 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, do zrównoważonego żółty kolor i dodać 3−4 cmamoniaku w nadmiar. Następnie roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze w kuwecie o długości 1 cm =425 nm lub na фотоэлектроколориметре z fioletowym nd (=400 nm) w kuwecie o długości 2 cm

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy.

5.3.2. Dla кремнистых brąz

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego i 2−3 cmkwas fluorowodorowy. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, ostrożnie umyć ściany szklanki wody i rozpuścić sól w wodzie po podgrzaniu.

Roztwór tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 150 cm, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

5.3.3. Dla ołowianych brąz

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu próbki usuwają tlenki azotu wrzenia i roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od zawartości żelaza w próbce wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.5 w szklance o pojemności 250 cm, dodać 10 cmgotowane kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać wody do objętości około 100 cmi wydzielają miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy na platynowe cylindryczne elektrody w ciągu 30 min. Po zakończeniu elektrolizy umyć elektrody niewielką ilością wody w tej samej szklanki, приливают 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu, roztwór ogrzewa się do 60−70 °C i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1 .

5.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают z микробюретки kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B, rozcieńcza się wodą do 50 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 5.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych budują градуировочный wykres.

5.5. Przetwarzanie wyników

5.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, r.

5.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.5.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

5.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez p. 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomami żelaza, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla żelaza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwory 2 i 1 mol/dm.

Mieszanka kwasów; jest przygotowany w następujący sposób: ilość kwasu azotowego miesza się z trzech ilości kwasu solnego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Żelazo metaliczne z masowym udziałem żelaza nie mniej niż 99,9%.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,5 g żelaza rozpuszczonego przy ogrzewaniu 20 cmkwasu solnego z dodatkiem kilku kropli roztworu nadtlenku wodoru. Usuwany przez gotowanie nadmiar nadtlenku wodoru, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu 2 mol/dmkwasu solnego i dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g żelaza.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Dla brąz z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%

Tuz stopu o masie podanej w tabeli.7, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego.

Tabela 7

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 0,2% 10 cmroztworu próbki przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.7), dodają podany w tabeli.7 tom 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie żelaza w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 248,3 lub 372 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.3.2. Dla brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%

Tuz stopu o masie podanej w tabeli.7, umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, ścianki szklanki spłukać roztworem 1 mol/dmkwasu solnego i dodać do kreski tym samym kwasem. Przy masowym udziale żelaza ponad 0,2% 10 cmroztworu próbki przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.7) i dodać do kreski roztworem 1 mol/dmkwasu solnego.

Mierzą atomową wchłanianie żelaza, jak określono w punkcie 6.3.1.

6.3.3. Dla brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%.

Tuz stopu o masie podanej w tabeli.7, umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i roztwór odparowano do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi, płucze ścianki kubka wodą i ponownie odparować do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Resztę chłodzi się i rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 0,2% 10 cmroztworu próbki przenoszą do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.7), wlać określoną w tabeli.7 ilość 2 mol/dmroztworu kwasu solnego i rozcieńczono wodą do kreski. Mierzą atomową wchłanianie żelaza, jak określono w punkcie 6.3.1.

6.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dwunastu z trzynastu wymiarowe kolb o pojemności 100 cmumieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu A. We wszystkie kolby dodać 10 cm2 mol/dmroztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie żelaza, jak określono w punkcie 6.3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu zawarte w końcowej objętości roztworu, r.

6.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

6.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub porównania wyników analizy uzyskanych atomowej абсорбционным i fotometrycznej metodami analizy zgodnie z GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

7. FOTOMETRYCZNY СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA W KWAŚNYM ŚRODOWISKU

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na czerwono-fioletowy kolor kompleksu żelaza trójwartościowego z kwasem sulfosalicylowym w kwaśnym środowisku w pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

7.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: 5 części stężonego kwasu azotowego miesza się z 3 części stężonego kwasu solnego.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 50 g/dm.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 100 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g narkotyków rozpuszczone w 60 cmwody, zneutralizować roztworem amoniaku do ph 2−3 (na uniwersalnym papierkiem papierze), przesączono i rozcieńczono wodą do 100 cm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Standardowe roztwory żelaza — w pkt 5.2.

Miedź marki MOE według GOST 859.

7.3. Przeprowadzenie analizy

Dla brąz, poza кремнистых i свинцовистых.

Tuz brązu o masie 1 g, przy masowym udziale żelaza od 0,01% do 0,1%; 0,5 g — od 0,1% do 0,2%; 0,25 g — od 0,2% do 0,4% i 0,1 g — od 0,1% do 1% umieszcza się w zlewce o pojemności 150 cm, dodać 8 cmmieszaniny kwasów i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia usuwają tlenki azotu wrzenia w ciągu 1−1,5 min. Roztwór chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 40−50 cm, dodać 5 cmroztworu kwasu winowego i zneutralizować roztworem amoniaku przed rozpoczęciem utraty najważniejszych soli miedzi i natychmiast ponownie tłumaczy się je w roztworze ostrożnym dodatkiem podczas mieszania kwasu solnego (1:1). Po rozpuszczeniu osadu dodaje się 18 kropli nadmiaru tego samego kwasu. Roztwór schłodzić, dodać 6 cmkwasu sulfosalicylowym, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie 2 cm lub na spektrofotometrze przy =490 nm w kuwecie 1 cm Roztworu porównania jest próba tego samego stopu, przeprowadzony przez cały proces analizy, ale bez dodatku kwasu sulfosalicylowym.

7.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W zależności od masowego udziału żelaza w zlewki o pojemności 150 cmjest umieszczony tuz miedzi (od 0,1 do 1 g), dodać kolejno 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B i żelaza, 8 cmmieszaniny kwasów i dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 7.3.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza, do którego nie dodaje się roztwór kwasu sulfosalicylowym.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im udziałów masowych żelaza budują градуировочный wykres.

7.5. Przetwarzanie wyników

7.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy żelaza znalezione na градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

7.5.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

7.5.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

7.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone przez p. 4.5.4.