GOST 1652.3-77

• gost-16523-77.pdf (499.36 KiB)
  ГОСТ 1652.3-77

GOST 1652.3−77 Stopy miedzi i cynku. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.3−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY MIEDZI I CYNKU

Metody oznaczania żelaza

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

J. F. Шевакин, M. B. Таубкин, A. A. Немодрук, N.W.Егиазарова (kierownik tematu), I. A. Worobjow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 27.04.77 N 1062

3. W ZAMIAN GOST 1652.3−71

4. Standard jest w pełni zgodny z ISO 4748−84*, ISO 1812−76
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Rozporządzenie Gosstandartu od 28.12.92 N 1525 ograniczenie terminu ważności

7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w październiku 1981 roku, w listopadzie 1987 roku, w październiku 1990 roku, w grudniu 1992 roku (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Niniejszy standard określa титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 1 do 5%), fotometryczne metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 2%) i atomowej абсорбционный metoda (przy masowym udziale od 0,01 do 5%) do miedzi i stopów cynku według GOST 15527, GOST 17711 i GOST 1020.

Standard jest w pełni zgodny z ISO 4748−84, ISO 1812−76.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1652.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu żelaza trójwartościowego roztworem трилона B z zastosowaniem kwasu sulfosalicylowym jako wskaźnika.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1 i 1:50.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 100 g/dm.

Sól tworzywa sztuczne listowe-, , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,025 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 9,305 g трилона B rozpuścić w 500 cmwody po podgrzaniu, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi dodać do kreski wodą.

Żelazo, standardowy wzór N 126 (stal nierdzewna). Standardowy roztwór żelaza jest przygotowany w następujący sposób: 1,005 g standardowego próbki N 126 rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g żelaza.

Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B

10 cmstandardowego roztworu żelaza umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 20 cmwody i zneutralizować roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:1, do przejścia niebieskiej barwienia papieru kongo w purpurowy, następnie dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, wlać wodę do 100 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz stopu o masie 0,5 g, przy masowym udziale żelaza do 3% i 0,25 g, przy masowym udziale żelaza ponad 3% rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, w szklance o pojemności 300 cm, rozcieńcza się wodą do około 200 cmi dodaje się roztwór amoniaku, aż do edukacji rozpuszczalne niebieskiego аммиачного kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze (60±5)°C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad przemyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i rozpuścić w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Filtr umyć ciepłą wodą. Powtarzają wytrącanie wodorotlenku żelaza roztworem amoniaku, filtrowanie i płukanie osadu. Osad wodorotlenku żelaza z filtra umyć ciepłą wodą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i umyć filtr ciepłą wodą.

Kolby z roztworem ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia osadu, zneutralizować roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:1, do przejścia niebieskim pasku papieru kongo w fiolet, dodać 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, wlać wodę do 100 cmi ogrzewa się do temperatury 70 °C. Приливают 5 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i miareczkującym gorący roztwór roztwór трилона B do przejścia malowania z brązowo-czerwonym w cytrynowo-żółty.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa żelaza, odpowiadająca 1 cm0,025 mol/dmroztworu трилона B, g;

 — masa zaczepu stopu r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać 0,07%, przy masowym udziale żelaza od 1 do 3% i 0,1%, przy masowym udziale żelaza od 3 do 5%.

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać 0,1%, przy masowym udziale żelaza od 1 do 3% i 0,14%, przy masowym udziale żelaza od 3 do 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

2.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Wyłączone, Zm. N 4).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w żelazo malowane kompleksu z 1,10-фенантролином lub , -дипиридилом przy ph 5, w obecności uksusnokislogo sodu i солянокислого hydroksyloaminy po zaznaczeniu odkładanie się żelaza z wodorotlenek glinu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Amoniak według GOST 3760, rozcieńczony 1:50 i 1:1.

Kwas octowy według GOST 61.

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Fenoloftaleina, roztwór w etanolu, 1 g/dm.

Amon-aluminium сернокислый (алюмо-аммонийные aluminiowe) zgodnie z GOST 4238, roztwór; do jego przygotowania 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

1,10-фенантролин, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,5 g 1,10-фенантролина rozpuszczone, rozgrzewając w małej ilości wody z kilkoma kroplami kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1000 cm, przechowywać roztwór w ciemnym naczyniu.

Roztwór buforowy; jest przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, przefiltrować i dodać wody do 1 dm.

Mieszanka реакционная, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej strony 1,10-фенантролина lub , -дипиридила i z dwoma częściami zbuforowany roztwór.

Roztwory żelaza standardowe.

Roztwór A: jest przygotowany w następujący sposób: 0,5025 g standardowego próbki stali N 126 (stal nierdzewna) rozpuszczono w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B; przygotować dzień stosowania: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00025 g żelaza.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Brom według GOST 4109.

Kwas хлорная.

, -дипиридил roztwór: 1,5 g , -дипиридила rozpuszczone, rozgrzewając w małej ilości wody z kilkoma kroplami kwasu solnego, i rozcieńczono wodą do 1 dm. Przechowywać roztwór w ciemnym naczyniu.

Mieszanka do rozpuszczenia, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób; dziesięć ilości бромистоводородной kwasu miesza się z jednym

ilości bromu.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla stopów nie zawierających krzemu i cyny

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i delikatnie rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Szklankę z roztworem chłodzi, umyć ściany i szkło niewielką ilością wody i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu (dla stopów nie zawierających aluminium) i amoniak, rozcieńczony 1:1, do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Uwolniony osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:50. Osad spowodują rozpuszczenie 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr dokładnie umyć ciepłą wodą, zbierając roztwór w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie i ponownie wytrąca się wodorotlenek żelaza i aluminium amoniakiem. Osad odsączono, przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:50, a rozpuszczone w 10 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr umyć ciepłą wodą, zbierając popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej, rozcieńcza się wodą do kreski i, w zależności od zawartości żelaza w stopie, wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wody, aż do 25 cmi neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, wartość p, dodać 1 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 i 12 cmmieszaniny reakcyjnej, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej spektrometru w kuwecie o grubości warstwy 1 cm przy długości fali 510 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

3.3.2. Dla stopów zawierających krzem

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem 2−3 cmkwas fluorowodorowy. Roztwór odparować prawie do sucha. Sucha pozostałość przetwarzają 10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание. Ten zabieg powtarza się jeszcze raz. Następnie приливают 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewać kilka minut, приливают 15−20 cmgorącej wody i po rozpuszczeniu roztwór soli tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodając 5 cmroztworu алюмо-аммонийных ałunu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Dla stopów zawierających cynę

Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, podawany 15 cmmieszanki do rozpuszczenia, serwowane jest strefą szybą i delikatnie rozpuszcza się po podgrzaniu. Przy niepełnym rozpuszczeniu dodać kroplami brom. Następnie dodać 20 cmkwas chlorowy i do całkowitego usunięcia bromków cyny i antymonu ogrzewa się roztwór do zmniejszenia jego objętości do 5 cm. Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki niewielką ilością wody (około 30 cm) i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Jeśli w stopie jest ołów, to do jego oddziału do roztworu dodaje się 50 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewa się. Roztwór ochłodzono, osad odsącza się na gęsty filtr i umyć 4−5 razy wodą zakwaszoną kwasem siarkowym. Osad odrzucono.

Przesącz lub roztwór po rozpuszczeniu soli rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu алюмоаммонийных ałunu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmприливают z микробюретки konsekwentnie 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 i 5,0 cmroztworu B, wlać wody do 25 cm, приливают 2−3 krople roztworu fenolftaleina i neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

3.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 4).

4. FOTOMETRYCZNY METODA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty kompleksowe związki żelaza z kwasem sulfosalicylowym w azotanie środowisku po zaznaczeniu go соосаждением z wodorotlenek glinu lub lantanu i pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 420 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:9.

Mieszanina stężonych kwasów solnego i azotowego w stosunku 3:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:19.

Lantan азотнокислый, roztwór: 0,3 g азотнокислого lantanu rozpuszcza się w 20 cmwody z dodatkiem kilku kropli kwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Ałun алюмокалиевые według GOST 4329, roztwór 20 g/dm: 20 g алюмокалиевых alum rozpuszcza się w wodzie z dodatkiem 15 cmkwasu solnego. Roztwór wlać wody do 1 dm.

Aluminium metaliczny według GOST 11069, 0,1% roztwór: 1,0 g glinu rozpuszcza się w 15−20 cmstężonego kwasu solnego i dodać wody do 1 dm.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845, roztwór 200 g/dm.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478, roztwór 100 g/dm.

Żelazo metaliczne.

Żelaza tlenek.

Standardowy roztwór żelaza: 0,1430 g tlenku żelaza lub 0,1000 g żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem kilku kropli nadtlenku wodoru. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,1 mg żelaza.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla stopów zawierających do 0,05% krzemu

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszaniny kwasów po podgrzaniu. Po rozwiązaniu spłukać wodą ścianki szklanki godzinny, szkło, roztwór rozcieńczono do 150 cm; przy zawartości w stopie mniej niż 0,5% glinu do roztworu dodać 5 cmroztworu aluminium lub азотнокислого lantanu.

Roztwór ogrzewa się do 70 °C i dodać amoniak do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi i 5 cmw nadmiar. Roztwór z osadem wytrzymują w temperaturze 60−70°C w ciągu 20 min. Następnie osad odsącza się na filtr średniej gęstości i przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczony 1:19. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem 2−3 kropli nadtlenku wodoru, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, i po rozwiązaniu filtr dokładnie umyć gorącą wodą. Roztwór gotować 2−3 min do usuwania pęcherzyków nadtlenku wodoru, a następnie rozcieńczono wodą do 150 cmi osadzanie się powtarzają. Po rozpuszczeniu osadu, starannego mycia filtra ciepłą wodą i usuwania nadtlenku wodoru, roztwór przy zawartości żelaza powyżej 0,05% tolerują w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cm, wlać roztwór kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, do kreski i wymieszać. W zależności od zawartości żelaza wybierają w kolbie miarowej o pojemności 100 cmаликвотную część w tabeli.3.

Tabela 3

Przy masowym udziale żelaza do 0,05% упаривают roztwór do objętości 10 cmi po schłodzeniu przenoszą go w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, do roztworu dodać 5 cmroztworu виннокислого potasu, sodu, 20 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, roztwór wymieszać, dodać amoniak do uzyskania żółtego koloru, a następnie dodać 10 cmamoniaku w nadmiar, wlać do kreski wodą, wymieszać i po 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu w kuwecie 1 cm przy 420 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

4.3.2. Dla stopów zawierających krzem ponad 0,05%

Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1 z dodatkiem 5 cmkwas fluorowodorowy i roztwór odparować prawie do sucha. Następnie jeszcze dwa razy powtarzać выпаривание z 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewane, rozcieńczony ciepłą wodą do objętości około 50 ml i po rozpuszczenie suchej pozostałości roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 400 cm, rozcieńcza się wodą do 150 cmi dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda pomiaru 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 mg żelaza. Wszystkie kolby dodać po 5 cmroztworu виннокислого potasu sodu i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям żelaza budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — objętość roztworu frekwencyjnych analizowanego próbki, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4.2, 4.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

4.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Wyłączone, Zm. N 4).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA

5.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i pomiarach absorpcji atomowej żelaza w płomieniu acetylen-powietrze za pomocą promieniowania o długości fali 248,3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas.

Lampa z katodą wnękową do żelaza.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego w stosunku 3:1.

Miedź metaliczna według GOST 859.

Roztwór miedzi: 50 g miedzi rozpuszcza się w 400 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dodać do kreski wodą.

10 cmroztworu zawiera 1 g miedzi.

Żelazo metaliczne.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A: 1,0 g żelaza rozpuszczonego w 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, wrzenia usuwają tlenki azotu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmwlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 1 mg żelaza.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,1 mg żelaza.

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz stopu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cmi dodać wodą do kreski. Przy masowym udziale żelaza ponad 0,2% wybierają аликвотную część, zgodnie z tabela.4; w kolbie miarowej o pojemności 100 cmdodają 20 cmmieszaniny kwasów i dodać wodą do kreski.

Tabela 4

5.3.2. Przygotowanie roztworów градуировочных

W siedmiu z ośmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, żelaza, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 i 1,0 mg żelaza. Wszystkie kolby wlać 20 cmmieszaniny kwasów i dodać wodą do kreski.

5.3.3. Mierzą atomową wchłanianie żelaza w roztworach analizowanych stopów i w градуировочных roztworach, rejestrując sygnały analityczne. Używają płomień acetylen-powietrze i analityczne linię żelaza 248,3 nm.

Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

5.3, 5.3.1−5.3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie żelaza w анализируемом roztworze, g/cm;

 — stężenie żelaza w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — zakres wymiarowy kolby do przygotowania końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu, g

.

5.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — konwergencji) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4).

5.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — powtarzalność) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

5.4.4. Kontrola dokładności analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek (GUS) lub branżowym standardem próbek (CCA), lub według standardowych wzorców przedsiębiorstw (SOP) miedzi i stopów cynku, zatwierdzonych przez GOST 8.315, lub metodą dodatków, lub porównaniem wyników uzyskanych inną metodą, zgodnie z GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Wyłączone, Zm. N 4).