Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.12-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.12−78 Miedź. Metody ustalania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 13938.12−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody ustalania bizmutu

Copper. Methods for determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.12−68

4. Standard zgodny z normą ISO 5959−84

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer rozdziału, punktu
GOST 200−76
2
GOST 859−78
Wprowadzenie część; 5.1
GOST 2062−77
2
GOST 3118−77
2; 5.1
GOST 3760−79
2; 5.1
GOST 3773−72
2
GOST 4147−74
2
GOST 4201−79
2
GOST 4204−77
2
GOST 4208−72
2
GOST 4232−74
2
GOST 4328−77
2
GOST 4461−77
2; 5.1
GOST 5456−79
2
GOST 5457−75
5.1
GOST 5817−77
2
GOST 8864−71
2
GOST 9849−86
5.1
GOST 10652−73
2
GOST 10928−90
2; 5.1
GOST 13938.1−78
1
GOST 18300−87
2
GOST 20015−88
2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w maju 1982 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale od 0,00005 do 0,02%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,0003 do 0,005%) metody ustalania bizmutu w miedzi wszystkich marek zgodnie z GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Fotometryczny metoda opiera się na edukacji jodku kompleksu bizmutu w сернокислом roztworze. Bizmut oddziela się od przeszkadzających elementów соосаждением z wodorotlenkiem żelaza lub ekstrakcji диэтилдитиокарбамата bizmutu chloroformem. Gęstość optyczną roztworu йодидного kompleksu bizmutu mierzona przy długości fali 450−470 nm.

Atomowej абсорбционный metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, oddziale bizmutu na гидроксиде żelaza i ponownym pomiarze absorpcji bizmutu w солянокислом roztworu przy długości fali 223,1 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania badań zgodnie z GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Wirówka.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas хлорная.

Kwas siarkowy według GOST 4204, 5 mol/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 0,2 mol/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062.

Amoniakowa według GOST 3760.

Żelazo треххлористое 6-wodną według GOST 4147, 1% roztwór 0,2 mol/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego.

1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 2 mg żelaza.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 8%-roztwór.

Chloroform według GOST 20015.

Amonu, chlorek według GOST 3773, 20%-roztwór.

Kwas winowy według GOST 5817, 20%-roztwór.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456, 10%-roztwór.

Potasu cyjanek, 10%-roztwór.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu, двуводная (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 5%-roztwór.

Sód диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) zgodnie z GOST 8864 roztwór: 2 g Na-ДДТК rozpuszczone w 100 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, w której był wstępnie rozpuszcza się 1 g kwaśnego węglanu sodu. Roztwór przesączono.

Тимолфталеин, 0,4%-roztwór w alkoholu etylowym.

Sód jest dwutlenek kwaśny według GOST 4201.

Промывной roztwór: do 30 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu dj-Na-EDTA приливают 1000 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu cyjanku potasu i 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu тимолфталеина. Kropla za kroplą приливают roztwór chlorku amonu do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Sodu гипофосфит według GOST 200, 30%-roztwór.

Alkohol etylowy 96% r-r GOST 18300.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208.

Potasu jodku według GOST 4232, roztwór: 200 g jodku potasu rozpuszczone w 300 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, dodać 30 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu гипофосфита sodu i dodać wody do 1000 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Metaliczny bizmut według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu:

Roztwór A: 0,100 g bizmutu rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego. Tlenki azotu usuwają ogrzewaniem. Roztwór ochłodzono i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 65 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu A zawiera 0,1 mg bizmutu.

Roztwór B: 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 500 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, wlać wodą do kreski i wymieszać; przechowywać nie więcej niż 5 h.

1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B zawiera 0,01 mg bizmutu.

Papier lampka uniwersalna.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i roztwór 1:1.

Kwas askorbinowy, roztwór 50 g/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), świeże.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz miedzi (tab.1) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), rozpuszcza się w 5−10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i 20−40 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego pod strefą szybą.

Tabela 1

   
Udział masowy bizmutu, %
Masa zaczepu, g
Od 0,00005 do 0,0003 subskryb.
10
W. św. 0,0003 «0,001 «
5,0
«0,001» 0,005 «
3,0−1,0
«0,005» 0,01 «
0,5



Roztwór odparować do około 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 100 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelaza. Roztwór ogrzewano do temperatury 50−60 °c i dodać roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:1, w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w аммиачный kompleks, a nadmiar jego 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Zawartość szklanki ogrzewa się do 70−80 °C i pozostawić na 20−30 min. Osad гидроокисей filtrowane na filtr średniej gęstości i myte na filtrze 3−4 razy gorącą wodą.

Osad z filtra zmyć strumieniem gorącej wody do szklanki, w którym prowadzone osadzanie i dodaje 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego (1:1), filtr umyć ciepłą wodą, aż do całkowitego usuwania żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.1 a. Roztwór odparować do objętości 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i dodać 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu winowego, 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu трилона B i 0,1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu тимолфталеина. Kropla za kroplą dodać roztwór wodorotlenku sodu do zmiany koloru od pomarańczowego do niebieskiej. Do roztworu dodać 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu солянокислого hydroksyloaminy i 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu cyjanku potasu i po wymieszaniu — 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu chlorku amonu do ph 9−10. Przy innej wartości ph dodaje się roztwór wodorotlenku sodu lub roztwór chlorku amonu. Roztwór przenosi się do делительную lejek, приливают 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu трилона B. Następnie dodać 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu i wstrząsać przez 2 min fazę organiczną umieszcza się w drugiej делительную lejek. Fazę wodną ekstrahuje się dwukrotnie: najpierw o 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), a następnie 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu, potrząsając za każdym razem w ciągu 2 min, dodając przed każdym ekstrakcją na 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu Na-ДДТК. Fazy organiczne połączono i przemyto w ciągu 5 min 15 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworem do mycia, do którego dodaje się jedną kroplę roztworu Na-ДДТК.

Z промытой fazy organicznej bizmut реэкстрагируют dwukrotnie, dodając za każdym razem na 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego (1:1) i potrząsając w ciągu 2 min Połączone солянокислые реэкстракты umieścić w szklance i odparowano do sucha. Pozostałość rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego i 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas chlorowy, a następnie odparowano do sucha.

Jeśli saldo jest pomalowany, powtarzają traktowanie go kwasem azotowym i wybielaczem kwasami. Bleach pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać wodę do 6−7 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu гипофосфата sodu. Po 10 min dodać 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu, roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jeśli roztwór nieprzezroczyste, to umieszcza zawartość wymiarowy kolby w probówce wirówki i wirować przez 5 lub sączy się. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 450−470 nm. Roztwór porównania służy woda.

Równolegle prowadzą kontrolne doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami i rozwiązań, ale bez dodatku miedzi.

Średnią wartość gęstości optycznej roztworów kontrolnych doświadczeń odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

3.1 b. Do roztworu приливают wody do objętości 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Osadzanie гидроокисей wodnym amoniaku powtarzają, jak podano w p. 3.1. Otrzymany roztwór odparowano do 3−5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), umieścić w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i odparować prawie do sucha. Do pozostałej dodać 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, ogrzewa się do pojawienia się tlenków azotu, schłodzić, dodać 3 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)kwas chlorowy i odparowano do pary kwas chlorowy. Roztwór schłodzić, dodać 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)бромистоводородной kwasy i odparowano do wilgotnego śladu.

Do pozostałej dodać 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu siarkowego, 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu гипофосфита sodu i 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór wytrzymują w temperaturze 70−80 °c przez 10 min. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dalej robią, jak podano w p. 3.1 a.

3.1 a, 3.1 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

3.1 v. Oznaczanie bizmutu jest dozwolone przeprowadzić: przesącz otrzymany w pkt 3.1, ogrzewa się do 40−50 °C i dodać kroplami roztwór двуххлористого cyny do brązowienia roztworu i jeszcze 1 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Dodają trochę фильтробумажной masy, ogrzewać do wrzenia i pozostawić na 10−15 min w temperaturze 70−80 °c do koagulacji zanurzenie. Następnie osad przesączono na gęsty filtr, w stożek, którego osadzony jest фильтробумажная masa, i przemyto 3−4 razy gorącą wodą. Filtr z osad odrzucono.

Do фильтрату приливают 4 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu winowego, 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu jodku potasu i 1,0−1,5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać, umieścić otrzymany roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńcza się wodą do kreski i ponownie wymieszać. Przez 10−15 min mierzą gęstość optyczną przy długości fali 434−450 nm w kuwecie o grubości warstwy 30 lub 50 mm. Roztwór porównania służy woda. Masy bizmutu określają w градуировочному grafikę.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu z siedmiu szklanek o pojemności 250 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B. We wszystkie szklanki, dodać 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu solnego (1:1), 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu хлорного żelaza i dodać wody do 50−60 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Następnie dodaje wodny amoniak do uzyskania ph 7,5−8,5 i 2 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)w nadmiarze. Roztwór ogrzewano do temperatury 70−80 °C i dalej robią, jak podano w p. 3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям bizmutu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy bizmutu (ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa miedzi, g;


ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy bizmutu, % Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
analiz
Od 0,00005 do 0,00010 subskryb.
0,00002
0,00002
W. św. 0,0001 «0,0003 «
0,0001
0,0002
«0,0003» 0,0010 «
0,0002
0,0003
«0,0010» 0,0030 «
0,0004
0,0006
«0,0030» 0,0050 «
0,0006
0,0009
«0,005» 0,020 «
0,002
0,005



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный dowolnego typu.

Korektor tła.

Źródło promieniowania na bizmut.

Acetylen według GOST 5457.

Sprężarka powietrza.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, roztwór 1 mol/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i roztwór 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760 i roztwór 1:99.

Żelazo według GOST 9849, roztwór 15 g/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze kwasu azotowego 0,1 mol/dmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Miedź według GOST 859.

Bizmut według GOST 10928.

Standardowe roztwory bizmutu w rozdz.2.

5.2. Przeprowadzenie analizy

5.2.1. Tuz miedzi o masie 5,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i rozpuszcza się w 20−25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 250 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelaza i ogrzewa się do temperatury 60−70 °C. Dodać amoniak w takiej ilości, aby cała miedź przeszła w аммиачный kompleks, i jeszcze 5 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Wytrzymują w temperaturze 70 °C do koagulacji zanurzenie. Następnie przesączyć roztwór przez filtr średniej gęstości i osad przemywa się 2−4 razy gorącym roztworem amoniaku. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)gorącego roztworu kwasu solnego, myje 2−3 razy gorącą wodą. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

W razie potrzeby przesącz nie rozcieńcza do objętości 25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), a odparowano do 6−8 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)i analizują.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 223,1 nm jednocześnie z roztworu kontrolnego doświadczeń i rozwiązań do budowania krzywej kalibracyjnej.

Dopuszczalne jest określenie w анализируемом roztworze antymonu (od 0,0005 do 0,02%), cyny (od 0,01 do 0,06%) i ołowiu (od 0,0005 do 0,005%).

5.2.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem szklanek o pojemności 400 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się na 5,0 g miedzi i postępuje jak opisano w pkt 3.2. Następnie w sześciu z siedmiu szklanek umieszczone 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 i 25 cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B i trwają analizy, jak opisano w punkcie 3.2.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

5.3. Przetwarzanie wyników

5.3.1. Ułamek masowy bizmutu (ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;


ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — pojemność wymiarowy kolby, cmГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.12-78 Медь. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu miedzi, r.

5.3.2. Rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji i dwóch analiz nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.3.3. Przy różnicach w ocenie masowego udziału bizmutu stosuje fotometryczny metoda.

Rozdz.5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).