GOST 6674.1-96

• gost-66741-96.pdf (251.90 KiB)
  ГОСТ 6674.1-96

GOST 6674.1−96 Stopów miedziano-фосфористые. Metody oznaczania fosforu

GOST 6674.1−96

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STOPY MIEDŹ-ФОСФОРИСТЫЕ

Metody oznaczania fosforu

Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2001−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 107; Doniecka państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ)

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 z dnia 3 października 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 6674.1−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

4 ZAMIAN GOST 6674.1−74

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa grawimetryczna i fotometryczny metody oznaczania fosforu w jego treści od 5% do 14% w miedziano-фосфористых stopach.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 859−78 Miedź. Znaczki*
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4209−77 chlorek Magnezu 6-wodny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5712−78 Amon щавелевокислый 1-wodny. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 6674.0−96 Stopów miedziano-фосфористые. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

Wymagania ogólne — według GOST 6674.0.

4 Grawimetryczna metoda

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze masy osadu pirofosforanu magnezu po prażeniu go do stałej masy.

4.2 Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 500 g/dm.

Amonu chlorek (chlorek amonu) zgodnie z GOST 3773, roztwór 100 g/dm.

Magnezu chlorek (chlorek magnezu) zgodnie z GOST 4209.

Mieszanka магнезиальная: roztwór 55 g krystalicznego chlorku magnezu i 105 g chlorku amonu w 1 dmwody.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1 i 1:9.

Srebrny азотнокислое (azotan srebra) zgodnie z GOST 1277, roztwór 10 g/dm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz stopu o masie 0,5 g wnoszą do szklanki o pojemności 300 cm, rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego, przenoszą w porcelanowej filiżanki, dodać 10 cmkwasu solnego i odparować na wrzącej łaźni wodnej do sucha. Do suchego pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego i odparowuje w tych samych warunkach. Resztę suszone w temperaturze (130±5) °C. Do высушенному pozostałej dodać 5 cmkwasu azotowego, 5 cmkwasu solnego i 50 cmciepłej wody. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm. Jeśli po rozpuszczeniu pozostałości wyróżnia się kwas krzemowy, zawartość szklanki przesączono przez filtr «niebieska wstążka». W tym przypadku osad przemywa się gorącą rozcieńczonego kwasu solnego (1:99) aż do zaniku reakcji na miedź (kontrola odbywa się za pomocą rozcieńczonego amoniaku (1:1) w reakcji powstawania аммиачного kompleksu miedzi, roztwór, który ma bogaty-kolor niebieski).

Do otrzymanego roztworu dodać 10 cmroztworu kwasu cytrynowego, 20 cmroztworu chlorku amonu i 25 cmмагнезиальной z

mesi.

4.3.2 Do roztworu dodajemy stopniowo mieszając amoniak, rozcieńczony 1:1, do edukacji аммиачного kompleksu miedzi niebieskiego koloru. Roztwór dokładnie wymieszać, dotykając szklanego ścianek szklanki przed rozpoczęciem zaznaczania zanurzenie. Następnie приливают nadmiar rozcieńczonego amoniaku (1:1) w ilości, równe części objętości zawartości szklanki, i pozostawić na noc.

4.3.3 Roztwór z osadem przesączono przez filtr «niebieska wstążka», przemycie osadu rozcieńczonym amoniakiem (1:9). Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10 cmgorącym rozcieńczonym roztworem kwasu solnego (1:1) i umyć filtr 3−5 razy gorącym rozcieńczonym kwasem solnym (1:99), zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono wstępne strącanie fosforu.

Do powstałej солянокислому roztworu dodać 10 cmroztworu chlorku amonu, 5 cmмагнезиальной mieszanki, rozcieńczyć do 100 cmwody i dalej robią, jak określono w 4.3.2.

4.3.4 Zawartość szklanki przesączono przez filtr «niebieska wstążka», osad przemyto rozcieńczonym amoniakiem (1:9), aż do zaniku reakcji na jony chloru (kontrola odbywa się za pomocą azotanu srebra). Suszone przy 105 °C wietrzenie szafy osad wraz z filtrem jest umieszczany w pre użyciu i ważony tygiel, filtr озоляют, a następnie zapalić do stałej masy w temperaturze (1100±20) °C.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 Zawartość fosforu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa прокаленного zanurzenie pirofosforanu magnezu z zawieszenia stopu, g;

 — masa прокаленного zanurzenie pirofosforanu magnezu w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,2783 — współczynnik przeliczenia pirofosforanu magnezu na fosfor;

 — masa zaczepu stopu r.

4.4.2 Rozbieżność wyników dwóch równoległych definicji nie powinno przekraczać dopuszczalne wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wynosi 0,10%.

4.4.3 Rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w różnym czasie przez różnych artystów, nie powinno przekraczać dopuszczalne wartości (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wynosi 0,20%.

5 Fotometryczny metoda

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze przy długości fali 570 nm gęstości optycznej roztworu, powstałego w obecności tiomocznika fosforu, molibdenu kompleksu (molibdenowego błękit).

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Potas марганцовокислый (nadmanganian potasu) zgodnie z GOST 20490, roztwór 20 g/dm.

Amon щавелевокислый (szczawian amonu) zgodnie z GOST 5712, roztwór 25 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny (etanol) zgodnie z GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Amon молибденовокислый (amonu molibdenian) zgodnie z GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 50 g/dm. Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w następujący sposób: 70 g narkotyków rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80 °C i dwukrotnie sączy gorący roztwór przez jeden i ten sam filtr «niebieska wstążka». Do roztworu dodać 250 cmetanolu. Roztwór ochłodzono i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wciągając roztwór, i powtarzają перекристаллизацию. Po filtracji kryształy myje 2−3 razy etanolem, rozcieńczonym 5:8, porcje od 20 do 30 cm. Po tym ich suszone na powietrzu.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór 100 g/dm.

Potas фосфорнокислый однозамещенный (монокалийфосфат) zgodnie z GOST 4198.

Przygotowanie standardowego roztworu fosforu: 8,7874 g монокалийфосфата (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszcza się w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,002 g fosforu.

Miedź według GOST 859.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz stopu o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

5.3.2 Dodać 5 cmroztworu nadmanganianu potasu i odporne na ciepłej płycie do pełnej krzepnięcia tlenku manganu (IV). Dodać kroplami roztwór szczawianu amonu, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Aby uniknąć nadmiaru szczawianu amonu po dodaniu każdej kropli jego roztwór dokładnie wymieszać.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

5 cmroztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 12 cmrozcieńczonego kwasu solnego (1:2), 10 cmroztworów tiomocznika i molibdenianu amonu. Wszystkie odczynniki приливают powoli przy stałym mieszaniu. Dostosowane do kreski wodą i ponownie wymieszać. Próba jest gotowy do analizy.

5.3.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu kolb stożkowych o pojemności 250 cmumieszcza się w 0,1 g miedzi, dodają 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu fosforu i rozpuścić, dodając do każdej kolby 20 cmroztworu kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu i dalej robią, jak określono w 5.3.2.

5.3.4 Przez 15 min po przygotowaniu mierzą gęstość optyczną roztworu próbki i roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej na фотоэлектроколориметре przy długości fali 570 nm w kuwecie o grubości warstwy 20 mm.

Roztwór porównania służy woda.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych «gęstość optyczna roztworu — masa fosforu, odpowiednia аликвотной części roztworu». Ułamek masowy fosforu w próbce określają w градуировочному grafikę.

5.3.5 jest Dozwolone instalować ułamek masowy fosforu metodą porównania. Do tego jednocześnie z analizą próbki przeprowadzają analizę próbki porównania w 5.3.1 i 5.3.2, w ramach którego używają standardowy wzór z bliskim zawartością fosforu.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy fosforu , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

5.4.2 Przy użyciu metody porównania ułamek masowy fosforu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — udział masowy fosforu w próbce porównania, %;

 — wartość gęstości optycznej analizowanego roztworu;

 — masa zaczepu próbki porównania, odpowiednie аликвотной części roztworu próbki, g;

 — wartość gęstości optycznej roztworu porównania;

 — masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, r.

5.4.3 Rozbieżność wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinno przekraczać dopuszczalne wartości zgodnie z 4.4.2 i 4.4.3.