Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 13938.9-78

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.9−78 Miedź. Metody oznaczania srebra (ze Zmianami N 1, 2, 3)


GOST 13938.9−78

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metody oznaczania srebra

Copper. Methods for determination of silver


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01


DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.9−68

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer rozdziału, punktu
GOST 1277−75
 2.2
GOST 3117−78
 2.2
GOST 3118−77
 2.2; 3.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 4160−74
 2.2
GOST 4204−77
 2.2
GOST 4461−77
 2.2; 3.2
GOST 4520−78
 3.2
GOST 5457−75
 3.2
GOST 5644−75
 2.2
GOST 6836−80
 3.2
GOST 10652−73
 2.2
GOST 11125−84
 3.2
GOST 11293−89
 2.2
GOST 13938.1−78
 1
GOST 20448−90
 3.2

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w kwietniu 1983 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−83, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania srebra w miedzi (przy masowym udziale srebra od 0,001 do 0,004%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA SREBRA

2.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji многокомпонентного malowane połączenia srebrny-бромпирогалловый czerwony-ортофенантролин-żelatyna*. Zmierzyć gęstość optyczną przy długości fali 635 nm.
______________
* W tym przypadku żelatyna nie jest stabilizatorem, a wchodzi w skład połączenia.

Srebra od miedzi i uciążliwych zanieczyszczeń oddziela się w postaci bromku srebra w połączeniu z ipratropium talu (I).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1, 2 n. roztwór.

Kwas solny według GOST 3118, 1 n. roztwór.

Amon азотнокислый.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:5.

Бромпирогалловый czerwony (BZT); 0,0002 M roztwór: 0,115 g BZT rozpuszczone w 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody.

Ортофенантролин, 0,02 M roztwór: 3,96 g rozpuszcza się w 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody.

Amon уксуснокислый według GOST 3117, roztwór 200 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,1 M roztwór: 37,22 g soli rozpuścić w 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór 2,5 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3); świeże.

Potas бромистый według GOST 4160, roztwór 5 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 5644.

Tal сернокислый (I), roztwór 10 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Papier lampka, uniwersalna.

Roztwór do płukania; jest przygotowany w następujący sposób: 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu bromku potasu i 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, wymieszać i dodać wodę do 400 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Srebrny азотнокислое według GOST 1277.

Roztwory srebra standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1574 g азотнокислого srebra umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 1 mg srebra.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 50 mikrogramów srebra.

Roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 5 mikrogramów srebra.

Wszystkie roztwory srebra należy przechowywać w ciemnym miejscu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz masie 1,0 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po zakończeniu burzliwej reakcji roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia miedzi. Roztwór ochłodzono, dodać 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Jeśli roztwór jest pomalowany w kolor żółty (organika), do zawartości w kolbie dodają азотнокислый amon (na końcu łopatki) i ogrzewano do odbarwienia roztworu. Zawartość kolby chłodzi się, ścianki kolby umyć 5−7 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ogrzewanie kontynuowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Tę czynność powtarza się dwa razy. Objętości kwasu siarkowego powinien być około 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Zawartość kolby chłodzi, dodać 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ogrzewać do wrzenia. Roztwór ochłodzono, nierozpuszczalny osad przesączono na filtr średniej gęstości, przesącz umieszcza się w zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), filtr przemywa się wodą, w małych porcjach. Ilość odcieków i ścieków nie może przekraczać 20 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Do roztworu приливают 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu siarczanu talu i mieszając — 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu bromku potasu. Zawartość szklanki w ciągu 30 min okresowo miesza się, a następnie pozostawić na 3 h.

Osad odsącza się na gęsty filtr i umyć sześć razy промывной płynem porcjami po 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3). Osad przemyć wodą w szklance, w którym prowadzone osadzanie, dodać 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают do pojawienia się oparów kwasu siarkowego; dodać 1−2 krople kwasu azotowego (dla zniszczenia bromek i usuwania bromu) i nadal podgrzewać do momentu pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany 5−7 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i roztwór упаривают do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Tę operację powtórzyć dwukrotnie, a następnie roztwór упаривают do małej objętości (do 1−2 kropli kwasu siarkowego). Zawartość szklanki chłodzi, dodać 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody, 0,1 g сернистокислого sodu i gotować 1 min. Roztwór schłodzić, dodać 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu трилона B, roztwór amoniaku, rozcieńczony 1:5, wartość pH roztworu powinno być 4 (pH roztworu sprawdzają wskaźnika papierze). Następnie dodać 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu uksusnokislogo amonu (wartość pH roztworu w tym musi być około 6), 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu фенантролина, 1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu żelatyny, 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu бромпирогаллового czerwonego. Po przybiera każdego odczynnika roztwór miesza. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać wodą do kreski i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu przy długości fali 635 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy roztwór, przeprowadzony przez wszystkie etapy do analizy, począwszy od osadzania i zawierający wszystkie odczynniki, za wyjątkiem srebra. Masę srebra ustalane na градуировочному grafikę, budujący, jak określono w pkt 2.3.2.

2.3.2. Budowanie połówkowego grafika

W zlewce o pojemności 50 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu, co odpowiada 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 i 40,0 g srebra, dodać 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i przeprowadza wszystkie operacje, w sposób określony w pkt 2.3, w tym fazę osadzania po fazie sedymentacji.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям srebra budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA SREBRA

3.1. Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy z dodatkiem kwasu solnego lub azotanu rtęci i pomiarze absorpcji linii srebra wraz z wprowadzeniem солянокислого lub азотнокислого roztworów w płomień acetylen-powietrze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный, zawierający lampę z srebrnym katodą wnękową, palniki do płomienia: acetylen-powietrze lub propan-butan-powietrze i atomizacja system.

Acetylen według GOST 5457.

Propan-butan według GOST 20448.

Sprężarka powietrza.

Woda бидистиллированная.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 0,1 mol/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kwas azotowy, os.h., (bez chloru) zgodnie z GOST 11125.

Rtęć (II) азотнокислая 1-zjeżdżalnia według GOST 4520, roztwór 25 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)w roztworze kwasu azotowego 0,1 mol/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3).

Miedź, standardowe próbki do analizy spektralnej N 308 i N 309 z rejestru państwa N 217, zawierające 25,5·10ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)i 18,6·10ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)% srebra, odpowiednio. Można stosować электролитную miedź z zainstalowaną zawartością srebra.

Roztwór miedzi 100 g/dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3): 10,0 g standardowego próbki N 308 lub N 309 rozpuszcza się podczas ogrzewania do 70 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i roztwór упаривают do usuwania głównej masy kwasu. Następnie dodać 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono i dodano 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski wodą i wymieszać.

10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu miedzi zawiera: 25,5 g srebra przy użyciu standardowego próbki miedzi N 308 i 18,6 g srebra przy użyciu standardowego próbki N 309.

Srebrny według GOST 6836*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6836−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Roztwory srebra standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g srebra rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego szczególnej czystości, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety бидистиллированной wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

Taki roztwór może być przygotowany w następujący sposób: 0,1 g srebra rozpuszcza się w 25 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego (2:1), dodać 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu azotanu rtęci i ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńczyć do kreski бидистиллированной wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać w ciemnym miejscu.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,1 mg srebra.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do etykiety бидистиллированной wodą i wymieszać. Roztwór przechowywać nie więcej niż 5 h.

Taki roztwór może być przygotowany w następujący sposób: 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu azotanu rtęci i 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu kwasu azotowego (1:1), rozcieńczyć do kreski бидистиллированной wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu zawiera 0,01 mg srebra.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz miedzi o masie 1,0 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i roztwór упаривают do wilgotnych soli. Następnie dodać 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono i dodano 16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), dodać do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór miedzi, rozpyla się w płomień atomowej absorpcji spektrofotometru i mierzą wchłanianie w płomieniu przy długości fali 328,1 nm.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia odjąć z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę srebra w roztworze ustalane na градуировочному grafikę.

Jest dozwolone w celu określenia masowego udziału srebra użyć metody dodatków.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.3.1. Tuz miedzi o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu azotanu rtęci. Ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór następnie ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3), rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Mierzą absorpcja linii srebra w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 328,1 nm, jednocześnie z roztworu kontrolnego doświadczenia i do budowania krzywej kalibracyjnej.

Dopuszcza się jednoczesne oznaczanie w анализируемом roztwór cynku (od 0,0005 do 0,006%), niklu (od 0,1 do 0,5%), ołowiu (od 0,005 do 0,06%) i żelaza (od 0,01 do 0,06%).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszczone 0; 1,0; 2,0; 3,0 i 4,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu srebra B, 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)азотнокислой miedzi-16 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dopuszcza się przygotowanie roztworów w następujący sposób. Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)umieszcza się na 10 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)roztworu azotanu rtęci. Następnie do kolby приливают kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)standardowego roztworu B, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Otrzymane roztwory zawierają 19, 29, 39, 49 i 59 g srebra przy użyciu roztworu miedzi, przygotowanego na podstawie standardowego wzoru N 309, lub 26, 36, 46, 56 i 66 mikrogramów srebra przy użyciu roztworu miedzi, przygotowanego na podstawie standardowego wzoru N 308.

Dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3.

Przygotowane roztwory fotometriruût na absorpcyjna абсорбционном spektrofotometrze. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям srebra budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy srebra (ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)) w procentach w фотометрическом i atomowej абсорбционном ustalaniu obliczamy według wzoru

ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3),


gdzie ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa srebra, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

ГОСТ 13938.9-78 Медь. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2, 3) — masa zaczepu miedzi, r.

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

     
Udział masowy srebra
 Absolutna dopuszczalna rozbieżność, %, wyniki
  równolegle definicji
 analiz
Od 0,0010 do 0,0025 subskryb.
 0,0003
 0,0004
W. św. 0,0025 «0,0050 «
 0,0005
 0,0007



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3. Przy różnicach w ocenie masowego udziału srebra stosuje atomowej абсорбционный metoda.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).