GOST 13938.11-78

• gost-1393811-78.pdf (196.69 KiB)
  ГОСТ 13938.11-78

GOST 13938.11−78 Miedź. Metoda oznaczania arsenu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 13938.11−78

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MIEDŹ

Metoda oznaczania arsenu

Copper. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

R. P. Гиганов, E. M. Феднева, A. A. Бляхман E. D. Шувалова, A. N. Sawieliew

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 24.01.78 N 155

3. W ZAMIAN GOST 13938.11−68

4. Standard zgodny z międzynarodową normą ISO 3220−75

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. REEDYCJA (listopad 1999 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w maju 1982 r., czerwcu 1985 r., w kwietniu 1988 r. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania arsenu w miedzi marek zgodnie z GOST 859* (przy masowym udziale arsenu od 0,0005 do 0,1%).
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Metoda oparta jest na reakcji edukacji мышьяково-molibdenu kompleksu, pomalowanego na kolor niebieski. Wstępnie oddzielają arsenu z miedzi i uciążliwych zanieczyszczeń poprzez отгонки треххлористого arsenu z солянокислого roztworu. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przy długości fali 820 lub 600−680 nm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa podczas wykonywania analiz — według GOST 13938.1.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Urządzenie do отгонки треххлористого arsenu (patrz rysunek).

Urządzenie do отгонки треххлористого arsenu

1 — kolba do destylacji; 2 — wkraplacz; 3 — dysza Кьельдаля;
4 — lodówka; 5 — odbiornik; 6 — rurka z rozszerzeniem; 7 — odbiornik kontrolny

Szafa suszarka z termostatem.

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 14261 lub GOST 3118, nie zawierające arsen i rozcieńcza się 1:1.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 10 g/dm; 10 g molibdenian amonu rozpuszczone w 500 cm2 mol/dmroztworu kwasu siarkowego. Roztwór przesączono i dodać kwasem do 1 dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 2 mol/dmroztworu.

Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841, roztwór 10 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwór 100 g/dm.

Potas бромистый według GOST 4160.

Реакционная mieszanka: 10 cmroztworu molibdenian amonu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1 cmroztworu siarczanu гидразина, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

Mieszanka przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Bezwodnik мышьяковистый według GOST 1973.

Roztwory arsenu standardowe.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu hydratu tlenku sodu. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg arsenu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,02 mg arsenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz miedzi są umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi dodać kwas azotowy, rozcieńczony 1:1. Masa zaczepu miedzi i objętość kwasu podane są w tabeli.1.

Tabela 1

Zawartość szklanki ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia i po podgrzaniu usuwają główną masę kwasu. Do roztworu приливают 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego i nadal podgrzewamy jeszcze przez 10 min.

Zawartość szklanki chłodzi, dodać 10−15 cmwody i jeszcze raz ogrzewa się do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

Do pozostałej dodać 50 cmwody i roztwór przenieść do kolby dla destylacji. Dodać 5 g siarczanu гидразина, 1 g bromku potasu i zamknąć kolbę korkiem, wyposażony w opadającego lejkiem i z deszczownicą Кьельдаля.

W odbiornik leją 100 cmwody i 1 cmnadtlenku wodoru i łączą wszystkie części urządzenia. W kontrolny odbiornik umieszcza się taka ilość wody, aby poziom jej był na 1−2 mm powyżej końca rurki.

W перегонную kolby, zawierający analizowany roztwór jest wstrzykiwany za spada lejek 100 cmkwasu solnego, roztwór ogrzewano do wrzenia i destyluje 2/3 objętości cieczy.

Przy ustalaniu masowego udziału arsenu od 0,0005 0,002% дистиллят wykorzystują w pełni, przy ustalaniu masowego udziału arsenu od 0,002 do 0,1% używają аликвотную część destylatu (patrz tab.1).

Roztwory z odbiorników wlać do szklanki o pojemności 250 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego i delikatnie odparować do sucha w temperaturze 120−130 °C. Do całkowitego usunięcia pozostałości kwasu azotowego zlewkę umieszcza się w piecu szafa i pozostawić na 1 godz. w 135−140 °C. Pozostałość chłodzi i zwilżyć 2 krople roztworu wodorotlenku sodu. Przez 10−12 min do pozostałej dodać 40 cmmieszaniny reakcyjnej, ogrzewa i gotować 3−5 min. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać mieszaniny reakcyjnej do kreski i wymieszać.

Przez 20 min po edukacji мышьяковомолибденового kompleksu mierzą gęstość optyczną roztworu przy długości fali 820 lub 600−680 nm w kuwecie o optymalnej grubości warstwy. Rozwiązanie dla porównania przy pomiarze gęstości optycznej służy woda. Jednocześnie prowadzą dwa kontrolnych doświadczenia ze wszystkimi stosowanymi odczynnikami. Średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia odjąć z gęstości optycznej analizowanego roztworu.

Masę arsenu są градуировочному grafikę, budujący, jak podano w p. 3.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się: 0; 0,5; 1,0; 2,0 i 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0; 10; 20; 40 i 80 µg arsenu, приливают 5 cmkwasu azotowego, delikatnie odparować roztwory i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.1.

Roztwór porównania przy pomiarze gęstości optycznej roztworów służy roztwór, w którym nie podawano standardowy roztwór arsenu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im содержаниям arsenu budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy arsenu w procentach, oblicza się według wzorów

lub

,

gdzie  — masa zaczepu miedzi, g;

 — masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, mcg;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — ilość аликвотной części analizowanego roztworu, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji i dwóch badań nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4.3. Dopuszcza się oznaczanie arsenu innymi metodami.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).