GOST 15027.11-77

• gost-1502711-77.pdf (465.18 KiB)
  ГОСТ 15027.11-77

GOST 15027.11−77 Brązu безоловянные. Metody oznaczania fosforu (ze Zmianami N 1, 2, 3, z Poprawką)

GOST 15027.11−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody oznaczania fosforu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 28.06.77 N 1614

3. W ZAMIAN GOST 15027.11−69

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1531−79 i ST СЭВ 5008−85 w części фотометрического i экстракционно-фотометрического metod oznaczania fosforu

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w kwietniu 1986 r., marcu 1988 r. (ИУС 6−83, 7−86, 6−88)


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 6, 2007 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,001% do 1,2%), экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,002% do 0,02%) i экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,001% do 0,1%) w безоловянных бронзах według GOST 614 i GOST 493.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1531−79 i ST СЭВ 5008−85 w części фотометрического i экстракционно-фотометрического metody oznaczania fosforu do żółtego fosforu-molibdenowego гетерополикислоте.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w rozdz.1 GOST 15027.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty фосфорнованадиевомолибденового kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:2, 2:3 i 1:5.

Kwas borowy według GOST 9656, roztwór 40 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania; jest przygotowany w następujący sposób: 320 cmstężonego kwasu azotowego i 120 cmkwasu solnego rozcieńcza się wodą do 1000 cm.

Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336, przygotowany w następujący sposób: 2,5 g narkotyków rozpuszczone w 500−700 cmciepłej wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 20 cmstężonego kwasu azotowego, wlać wodą do kreski, wymieszać i przesączyć.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm.

Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w następujący sposób: 70 g narkotyków rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu (70−80 °C) i dwukrotnie sączy gorący roztwór przez jeden i ten sam gęsty filtr. Do roztworu dodaje się 250 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera, wciągając roztwór, i powtarzają перекристаллизацию. Po drugiej odsysania kryształy myje 2−3 razy etanolem, rozcieńczonym 5:8, w seriach po 20−30 cm. Po tym ich suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929, 3% roztwór.

Miedź o wysokiej czystości z zawartością fosforu nie więcej niż 0,0002%.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 4172.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772.

Standardowe roztwory fosforu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu lub 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodu lub 0,4260 g двузамещенного фосфорнокислого amonu (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolby o pojemności 250 cm(roztwór A) 500 cm(roztwór B) i 1000 cm(roztwór C), rozpuszczone w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór A zawiera 0,0004 g fosforu w 1 cm.

Roztwór B zawiera 0,0002 g fosforu w 1 cm.

Roztwór zawiera W 0,0001 g fosforu w 1 cm.

Roztwór D: 25 cmroztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór G zawiera 0,000025 g fosforu w 1 cm.

(Zmodyfikowana edytuj

nia, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1 Przy masowym udziale fosforu do 0,1%

2.3.1.1. Podczas analizy brąz z masowym udziałem cyny i krzemu do 0,05%.

Tuz brązu o masie 2,5 g (przy masowym udziale fosforu od 0,001% do 0,005%) i 1 g (przy masowym udziale fosforu powyżej 0,005%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodają odpowiednio 25 lub 10 cmroztworu kwasu azotowego 2:3 i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Tlenki azotu usuwany przez gotowanie. Dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i ogrzewa się prawie do wrzenia. Dodać 2 cmroztworu nadtlenku wodoru, roztwór miesza się do zniszczenia nadmiar nadmanganianu potasu i jasności roztworu. Dodać 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu i delikatnie gotować przez około 1 min do rozkładu nadtlenku wodoru. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy roztwór próbki, do którego nie dodaje się roztwór molibdenian amonu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

2.3.1.2. Podczas analizy brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%.

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżankę lub фторопластовый szklanki, dodać 15 cmroztworu kwasu borowego, 2 cmkwas fluorowodorowy, 10 cmstężonego kwasu azotowego i rozpuszczone. Po rozwiązaniu wytrzymują roztwór 1 h w temperaturze 90 °C. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm, płucząc 5 cmwody, dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i ogrzewa się do rozpoczęcia wrzenia.

Dodać 2 cmroztworu nadtlenku wodoru, roztwór miesza się do zniszczenia nadmiar nadmanganianu potasu i jasności roztworu. Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph 3, dodać 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu, gotować przez 1 min i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1

.1.

2.3.1.3. Podczas analizy brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%.

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania i umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia. Dodać 1 cmnadtlenku wodoru i powoli gotować 3−5 min, unikając burzliwej i długiej wrzenia. Następnie dodać 5 cmroztworu ванадиевокислого amonu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 5 cmroztworu molibdenian amonu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.1.

2.3.1.4. Przygotowanie kontrolnej doświadczenia.

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 25 lub 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonego 2:3, i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.1. Roztwór porównania służy roztwór, do którego nie dodaje się roztwór molibdenian amonu.

2.3.1.5. Budowanie градуировочных wykresów w analizie brąz, zawierający do 0,05% cyny i krzemu

2.3.1.5.1. Przy masowym udziale fosforu od 0,001% do 0,005%

W sześć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 2,5 g miedzi, a w pięciu z nich dodają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu G fosforu. Wszystkie okulary dodają 25 cmroztworu kwasu azotowego (2:3) i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.3.1.5.2. Przy masowym udziale fosforu powyżej 0,005%

W dziesięć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g miedzi, a dziewięć z nich dodają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu Do fosforu. Wszystkie szklanki, dodać 10 cmroztworu kwasu azotowego 2:3 i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.3.1.4−2.3.1.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.1.6. Tworzenie krzywej kalibracyjnej w analizie brąz z masowym udziałem krzemu powyżej 0,05%.

W osiem platynowych filiżanek lub фторопластовых szklanek umieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu W. We wszystkie kubki lub szklanki, dodać 15 cmroztworu kwasu borowego, 2 cmkwas fluorowodorowy, 10 cmstężonego kwasu azotowego i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.2. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.3.1.7. Tworzenie krzywej kalibracyjnej w analizie brąz z masowym udziałem cyny ponad 0,05%.

W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g miedzi, a w siedmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 i 12,0 cmstandardowego roztworu W. We wszystkie okulary dodają do 15 cmmieszaniny kwasów i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.3. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.3.2. Przy masowym udziale fosforu ponad 0,1%.

2.3.2.1. Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 20 cmmieszaniny kwasów i umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia. Dodać 1 cmroztworu nadtlenku wodoru i powoli gotować 3−5 min, unikając burzliwej i długiej wrzenia. Następnie dodać 10 cmroztworu ванадиевокислого amonu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu, wlać wodę etykiety i wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 470 nm w kuwecie o długości 1 cm Roztworu porównania służy roztwór, do którego nie dodaje się roztwór molibdenian amonu.

2.3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

W dziewięć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g miedzi i osiem z nich dodają 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B; 8,0; 10,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu A. We wszystkie szklanki dodać 20 cmmieszaniny kwasów i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.2.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu w próbce, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa fosforu w doświadczeniu kontrolnym, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek безоловянных brąz, poświadczona w określony sposób, lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU W NIEBIESKIM MALOWANIU ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji kompleksu fosforu z молибденовокислым аммонием przy ph 1,5 n-бутиловым alkoholem, przywracania jego двухлористым cyną bezpośrednio w fazie organicznej do фосфорномолибденовой błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:2.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная, rozcieńczony 1:10 i 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:5 i roztwór 0,05 mol/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 15 g перекристаллизованного molibdenian amonu rozpuszczone w 300 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:5, i sączy się.

Перекристаллизацию molibdenian amonu patrz p. 2.2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300 i rozcieńczony 5:8.

Cyna двухлористое po DRUGIEJ 6−09−5393, świeżo przygotowany roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 4 g narkotyków rozpuszczone w 100 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 1 cmtego roztworu rozcieńczono 50 cmroztworu 0,05 mol/dmkwasu siarkowego.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Sód фосфорнокислый двузамещенный według GOST 4172.

Alkohol n-butylowy według GOST 6006, перегнанный przy 118 °C.

Standardowe roztwory fosforu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 2,29 g двузамещенного фосфорнокислого sodu, wysuszonej w 105 °C, rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńcza się wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g fosforu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g fos

handicap.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla brąz, nie zawierający krzem

Tuz brązu (tab.2) umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą i rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2.

Tabela 2

Po rozpuszczeniu próbki ścianki szklanki i szkło umyć wodą. W szklance приливают 20 cmroztworu kwas chlorowy, rozcieńczonym 1:1, i odparowano do wystąpienia obfitych białych oparów i edukacji wilgotnych soli, a następnie ochłodzono. Do pozostałej приливают 40 cmwody, szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Otrzymany roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 100−150 cm, приливают 10 cmkwas chlorowy, rozcieńczony 1:10, 5 cmroztworu molibdenian amonu i wymieszać, a następnie dodać 20 cmn-butylowego i energicznie wstrząsnąć 1 min. Po rozdzielenia faz warstwa wody wyrzucić. W делительную lejek приливают 5 cmroztworu двухлористого cyny, ponownie miesza się w ciągu 30 s i po rozdzielenia faz usuwają warstwę wodną. Ekstrakt przenoszą w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w której dodano 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu, płucze lejek n-бутиловым alkoholem, przenoszą go w tej samej kolbie miarowej, dodać do znacznika n-бутиловым alkohol i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd przy długości fali 600−700 nm w kuwecie o długości 2 cm lub na spektrofotometrze przy długości fali 780 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenie

a.

3.3.2. Dla кремнистых brąz

Tuz (patrz tab.2) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone w mieszaninie 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2 i 2 cmkwas fluorowodorowy. Po rozpuszczeniu próbki roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание sucha jeszcze trzy razy, za każdym razem dodając po 10 cmstężonego kwasu azotowego. Rozpuszczone sole po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i przenoszą roztwór w zlewce o pojemności 250 cm. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W podziałowe lejków o pojemności 100−150 cmprzenoszą 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 i 8,0 cmstandardowego roztworu B. Roztwory rozcieńczone wodą do 20 cm, приливают 10 cmkwas chlorowy, rozcieńczony 1:10, 5 cmroztworu molibdenian amonu i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający standardowego roztworu fosforu i przeprowadzony przez wszystkie etapy analizy.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU W ŻÓŁTEJ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty kompleksu fosforu z молибденовокислым аммонием przy ph około 1,5, экстрагируемого mieszaniną chloroformu i n-butylowego.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Fiolet krystaliczny, roztwór 10 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór 50 g/dm.

Перекристаллизацию molibdenian amonu odbywa się w sposób określony w pkt 2.2.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300, rozcieńczony 5:8.

Mieszanka do ekstrakcji; jest przygotowany w następujący sposób: wymieszać n-butylowy alkohol, chloroform 1:3.

Mieszankę do płukania; jest przygotowany w następujący sposób: do 500 cmwody dodać 120 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, 30 cmroztworu molibdenian amonu i 40 cmn-butylowego.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Standardowe roztwory fosforu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu, wysuszonej w 105 °C, rozpuszcza się w kolbie o pojemności 1 dmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g fosforu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wodą do kreski.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g fosforu.

Chloroform według GOST 20015.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Dla brąz, nie zawierający krzem

W zależności od zawartości fosforu tuz brązu (tab.4) umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w 10−25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu.

Tabela 4*

___________________
* Tabela 3. (Wykluczona, Zm. N 2).


Po rozpuszczeniu próbki ścianki szklanki i szkło umyć wodą, gotować roztwór do usuwania tlenków azotu i rozcieńczono wodą do 75 cm. Roztwór zobojętnia amoniakiem do ph 1,5, kontrolując ph kroplówki próbą z roztworem fioletu krystalicznego lub na pasku papieru. Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 250 cmi rozcieńczono wodą do 100 cm. Dodają 6 cmroztworu molibdenian amonu, pozostawić na 10 min, następnie dodać 8 cmn-butylowego i energicznie wymieszać do nasycenia roztworu wodnego alkoholem, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i wymieszać. Żółty kompleks фосфорномолибденовой kwasu ekstrahowano 10 cmmieszanki do ekstrakcji, delikatnie wstrząsnąć 1 min. Po separacji faz dolną fazę organiczną przenoszą w inną делительную lejek. Do fazie wodnej ponownie dodać mieszaninę do ekstrakcji, przesuwając ją jeszcze dwukrotnie z 5 cmmieszanki. Najnowsza porcja ekstraktu powinien być bezbarwny. Organiczny warstwa myte w linią ramion 50 cmmieszanki do płukania, mieszając 30 s. Po faz dolna warstwa przelewa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, w której znajduje się 0,2 g bezwodnego siarczanu sodu, wymieszać i wlać do kreski mieszaniną do ekstrakcji.

Gęstość optyczną ekstraktu mierzą na фотоэлектроколориметре z fioletowym lub niebieskim nd przy długości fali 420−430 nm w kuwecie o długości 2 cm lub na spektrofotometrze przy =420 nm w kuwecie o długości 1 cm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 2).

4.3.2. Dla кремнистых brąz

Tuz (tab.4) umieszcza się w platynową filiżankę i rozpuszczone w mieszaninie 15 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i 2−3 cmkwas fluorowodorowy w warunkach łagodnego ogrzewania i odparowano do sucha. Spłukać ściany filiżanki 10 cmstężonego kwasu azotowego i powtarzają выпаривание sucha jeszcze trzy razy, za każdym razem dodając po 10 cmstężonego kwasu azotowego.

Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, rozpuszczone sole i roztwór tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm, płucząc filiżankę wodą kilka razy i gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, a następnie rozcieńczono wodą do 75 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1

.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziesięć szklanek o pojemności 250 cmwprowadzać konsekwentnie 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 i 12,0 cmroztworu B, fosforu, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać wody do 75 cmi dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawiera fosforu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych i odpowiednio im содержаниям fosforu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu z brązu, r.

4.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

4.4.3. Bezwzględne różnice wyników analizy uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch wyników analiz przeprowadzonych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy

Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w pkt 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 3).