GOST 23859.5-79

• gost-238595-79.pdf (225.92 KiB)
  ГОСТ 23859.5-79

GOST 23859.5−79 Brązu żaroodporne. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23859.5−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Metody oznaczania żelaza

Bronze fire resistance. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,01 do 0,08%) w żaroodpornych rur miedzianych stopów

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА LUB 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym przyznania żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu i edukacji żelaza (II) malowane kompleksu z 1,10-фенантролином lub 2,2'-дипиридилом przy ph 5, w obecności солянокислого hydroksyloaminy i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Amoniak według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:100.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Fenoloftaleina w TEJ 6−09−5360−87, roztwór w etanolu, 1 g/dm.

Amon-aluminium сернокислый (алюмо-аммонийные aluminiowe) zgodnie z GOST 4238−77, roztwór: 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z dodatkiem 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, roztwór 10 g/dm, świeżo przygotowane.

1,10-фенантролин chlorowodorek, roztwór: 1,5 g 1,10-фенантролина rozpuszczone, rozgrzewając w małej ilości wody z kilkoma kroplami kwasu solnego, i rozcieńczono wodą do 1 dm. Zachowują się w ciemnym naczyniu.

2,2'-дипиридил, roztwór: 1,5 g 2,2'-дипиридила rozpuszczone w małej ilości wody przy ogrzewaniu z dodatkiem kilku kropli kwasu solnego i rozcieńczono wodą do 1 dm. Zachowują się w ciemnym naczyniu.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, przefiltrować i dodać wody do 1 dm.

Mieszanka odczynników свежеприготовленная: jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej strony 1,10-фенантролина lub 2,2'-дипиридила i z trzema częściami zbuforowany roztwór.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A. 0,5025 g standardowego próbki stali niskowęglowych N 126 lub карбонильного żelaza rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego. Otrzymany roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B. 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g żelaza.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz brązu o masie 1 g przy zawartości żelaza od 0,01 do 0,03% i 0,5 g, przy masowym udziale żelaza od 0,02 do 0,08% umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego i 2−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, delikatnie spłukać ścianki szklanki wody i rozpuścić pozostałość w wodzie po podgrzaniu. Roztwór tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu алюмо-аммонийных ałunu i amoniaku, rozcieńczony 1:1, do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Uwolniony osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:100. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie, filtr dokładnie umyć ciepłą wodą i ponownie spędzić osadzanie гидроокисей. Osad odsączono, przemyto gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:100, rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego i filtr umyć ciepłą wodą w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Ogrzewać do rozpuszczenia osadu roztwór упаривают do objętości 40 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wody do 50 cm. Następnie roztwór zobojętnia amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, wartość p, dodać 1 cmkwasu solnego i 25 cmmieszaniny odczynników, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej spektrometru w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm przy 510 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1, 2).

2.3.2. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą, dodać 15 cmkwasu azotowego i delikatnie rozpuszcza się po podgrzaniu. Szklankę z roztworem chłodzi, płucze ścianki szklanki i szkło niewielką ilością wody i roztwór rozcieńczono wodą do objętości 150 cm. Dodać 5 cmroztworu алюмо-аммонийных ałunu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmприливают konsekwentnie 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cmroztworu B, żelaza, wlać wody do 50 cm, приливают 2−3 krople roztworu fenolftaleina i neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1. Dalej analiza prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy żelaza w stopie, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy żelaza w stopie, %.

2.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków lub porównaniem wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086−87.

2.5.3, 2.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ZASTOSOWANIEM KWASU SULFOSALICYLOWYM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żelaza (III) malowane w kolor żółty kompleksu z kwasem sulfosalicylowym w аммиачном roztworze o ph 8−10 po zaznaczeniu żelaza соосаждением z wodorotlenek glinu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфосалициловая według GOST 1478−93, roztwór 200 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1 i 1:100.

Ałun алюмоаммонийные według GOST 4238−77, roztwór: 10 g ałunu rozpuszczone w 1 dmwody z dodatkiem 10 cmstężonego kwasu siarkowego.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A. 1,005 g standardowego próbki stali niskowęglowych N 126 rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,001 g żelaza.

Roztwór B. 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g galaretki

za.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Dla brąz, zawierających chrom

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 10 cmkwasu azotowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Roztwór schłodzić, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1 i упаривают do momentu pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Kubek chłodzi, delikatnie spłukać ścianki szklanki wody i rozpuścić pozostałość w wodzie po podgrzaniu.

Roztwór tłumaczy się w szklance o pojemności 250 cm, rozcieńczono wodą do objętości 150 cm, dodać 5 cmroztworu алюмо-аммонийных ałunu i amoniak, rozcieńczony 1:1, do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 50−60 °C do koagulacji zanurzenie гидроокисей żelaza i aluminium. Uwolniony osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:50. Osad rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie i ponownie spędzić osadzanie гидроокисей.

Osad odsączono, przemyto gorącym roztworem amoniaku, rozcieńczonym 1:100, rozpuszcza się w 10 cmgorącego kwasu solnego i filtr umyć ciepłą wodą w szklance, gdzie przeprowadzono osadzanie. Ogrzewać do rozpuszczenia osadu roztwór упаривают do objętości 20 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać wody do 30 cm.

Następnie dodać 15 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, neutralizują amoniakiem, rozcieńczonym 1:1, do zrównoważonego żółty kolor, dodaje się nadmiar amoniaku 3−4 cm, dodać do kreski wodą i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm przy 425 nm lub na фотоэлектроколориметре z fioletowym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego

doświadczenia.

3.3.2. Dla brąz, nie zawierających chromu

Tuz brązu o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, pokryte strefą szybą, dodać 15 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szklankę z roztworem chłodzi, przemyć szybę i ścianki szklanki niewielką ilością wody i rozcieńczyć wodą do 150 cm. Dodać 5 cmroztworu алюмо-аммонийных ałunu i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W 7 wymiarowe kolb o pojemności 100 cmприливают konsekwentnie 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cmstandardowego roztworu B, żelaza, rozcieńczono wodą do objętości 30 cmi dalej robią, jak podano w p. 3.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.5.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), zmniejszonych, w sposób określony w pkt 2.5.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.5.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), obliczają, jak określono w pkt 2.5.3.

3.5.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.5.4.

3.5.3, 3.5.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).