GOST 1953.4-79
GOST 1953.4−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania fosforu (ze Zmianami N 1, 2)
GOST 1953.4−79
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
BRĄZY CYNOWE
Metody oznaczania fosforu
Tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1981−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1531−79
4. W ZAMIAN GOST 1953.4−74
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer punktu, litery |
GOST 8.315−97 |
2.4.4, 3.4.4 |
GOST 613−79 |
Wprowadzenie część |
GOST 614−97 |
Wprowadzenie część |
GOST 1953.1−79 |
1.1 |
GOST 1953.9−79 |
2.2 |
GOST 2062−77 |
3.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
GOST 3760−79 |
3.2 |
GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
GOST 4144−79 |
3.2 |
GOST 4198−75 |
2.2 |
GOST 4217−77 |
3.2 |
GOST 4328−77 |
3.2 |
GOST 4461−77 |
3.2 |
GOST 5017−74 |
Wprowadzenie część |
GOST 9336−75 |
2.2 |
GOST 9656−75 |
2.2 |
GOST 10929−76 |
2.2 |
GOST 18300−87 |
3.2 |
GOST 20490−75 |
3.2 |
GOST 22180−76 |
3.2 |
GOST 22867−77 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)
7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83,11−90)
Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu (od 0,005% do 1,2%) i титриметрический metoda (od 0,3% do 1,2%), ołowiu бронзах według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.
Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1531−79.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).
2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA FOSFORU (od 0,01% do 0,5%)
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na edukacji żółty фосфорнованадиевомолибденового kompleksu i pomiaru jego gęstości optycznej.
2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory
Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.
Kwas solny według GOST 3118.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 2:3, 1:1 i 1:5.
Kwas borowy według GOST 9656, roztwór 40 g/dm.
Amoniakowa według GOST 3760.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 10 g/dm.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania jest przygotowany w następujący sposób: 320 cmstężonego kwasu azotowego i 120 cm
kwasu solnego rozcieńcza się wodą do 1000 cm
.
Amon ванадиевокислый meta według GOST 9336; jest przygotowany w następujący sposób: 2,5 g ванадиевокислого amonu rozpuszczone w 500−700 cmciepłej wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm
, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 20 cm
kwasu azotowego, wlać do kreski wodą, wymieszać i przesączyć.
Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu, świeżo przygotowany roztwór 100 g/dm(перекристаллизацию molibdenian amonu według GOST 1953.9. Oznaczanie krzemu).
Wodoru nadtlenek (пергидроль) zgodnie z GOST 10929, 3% roztwór.
Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.
Standardowe roztwory fosforu jest przygotowany w następujący sposób: 0,4395 g однозамещенного фосфорнокислого potasu lub 0,4586 g двузамещенного фосфорнокислого sodu (wstępnie suszonych w 105 °C do stałej masy) umieszcza się w kolby o pojemności 250 cm(roztwór A), 500 cm
(roztwór B) i 1000 cm
(roztwór C), rozpuszczone w wodzie, wlać wodą do kreski i wymieszać.
Roztwór A zawiera 0,0004 g fosforu.
Roztwór B zawiera 0,0002 g fosforu.
Roztwór zawiera W 0,0001 g fo
сфора.
2.3. Przeprowadzenie analizy
2.2−2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.3.1. Tuz brązu o masie 1 g, przy masowym udziale fosforu od 0,005% do 0,1% umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, dodać 20 cm
mieszaniny kwasów do rozpuszczania, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się najpierw na zimno, a następnie ogrzanie do rozpuszczenia próbki. Do roztworu приливают 1 cm
nadtlenku wodoru, ogrzewać do wrzenia i gotować przez 3 min do usuwania tlenków azotu (nie należy dopuścić do szybkiego i długotrwałego wrzenia roztworu).
Ścianki kubka i szkło spłukać wodą, приливают 10 cmroztworu ванадиевокислого amonu, 10 cm
roztworu molibdenian amonu, dobrze wymieszać, schłodzić i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm
, dodać do kreski wodą i wymieszać.
Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 3 cm lub na spektrofotometrze w kuwecie chłonnego warstwy 1 cm przy długości fali 440 nm.
Jako roztwór porównania używać roztwór tego samego wzoru, tylko bez dodawania ванадиевокислого amonu i molibdenian amonu.
2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 i 14,0 cm
standardowego roztworu Do fosforu i 15 cm
mieszaniny kwasów, 1 cm
nadtlenku wodoru. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt
Gęstość optyczną roztworu mierzy się względem roztworu nie zawierającego fosforu.
2.3.1,
2.3.3. Tuz brązu o masie 0,5 g, przy masowym udziale fosforu ponad 0,1% są umieszczone w szklance o pojemności 100 cm, dodać 20 cm
mieszaniny kwasów do rozpuszczania i umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia. Dodać 1 cm
roztworu nadtlenku wodoru i powoli gotować 3−5 min, unikając burzliwej i długiej wrzenia. Następnie dodać 10 cm
roztworu ванадиевокислого amonu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, dodać 10 cm
roztworu molibdenian amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd lub na spektrofotometrze przy długości fali 470 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm Roztworu porównania służy roztwór próbki, do którego nie dodaje się roztwór molibdenian amonu.
2.3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej
W dziesięć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,5 g miedzi i osiem z nich dodają 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 i 10 cm
standardowego roztworu B; 8,0; 10,0 i 15,0 cm
standardowego roztworu A.
Wszystkie okulary dodają do 20 cmmieszaniny kwasów i dalej robią, jak określono w pkt
Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.
2.3.3,
2.4. Przetwarzanie wyników
2.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu z brązu, r.
2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas
3) podanych w tabeli.
Udział masowy fosforu, % |
|
|
Od 0,005 do 0,01 subskryb. |
0,001 |
0,001 |
W. św. 0,01 «0,02 « |
0,002 |
0,003 |
«0,02» 0,05 « |
0,003 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,005 |
0,007 |
«0,1» 0,2 « |
0,01 |
0,01 |
«0,2» 0,5 « |
0,02 |
0,03 |
«0,5» 0,8 « |
0,03 |
0,04 |
«0,8» 1,2 « |
0,05 |
0,07 |
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych титриметрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.
2.4.3,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA FOSFORU (od 0,3% do 1,2%)
3.1.Istota metody
Metoda opiera się na odkładanie fosforu w postaci фосфоромолибдата amonu, rozpuszczeniu osadu w титрованном alkaliów i miareczkowaniu nadmiaru ją roztworem kwasu.
3.2. Odczynniki i roztwory
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 0,1 mol/dm.
Kwas бромистоводородная według GOST 2062.
Kwas szczawiowy według GOST 22180.
Mieszanka kwasów do rozpuszczania, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego i trzy objętości kwasu solnego.
Kwas szczawiowy 0,05 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 6,3034 g kwasu szczawiowego, uprzednio wysuszonej w 105 °C, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm
, rozpuszczone w 100 cm
wody, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Amoniakowa według GOST 3760.
Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 40 g/dm.
Potas азотистокислый według GOST 4144, roztwór 50 g/dm.
Potas азотнокислый według GOST 4217, roztwór 20 g/dm.
Amon азотнокислый według GOST 22867.
Amon молибденовокислый według GOST 3765.
Roztwór молибдатного odczynnika; jest przygotowany w następujący sposób: 80 g molibdenian amonu, rozpuszcza się na zimno w 640 cmwody, do której dodano 160 cm
amoniaku, roztwór wlać cienkim strumieniem przy stałym mieszaniu w mieszaninę, składającą się z 720 cm
wody i 480 cm
stężonego kwasu azotowego i wymieszać. Przez 3−5 dni roztwór sączy się.
Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.
Fenoloftaleina w ND, roztwór 10 g/dmw alkoholu etylowym.
Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 0,1 mol/dmroztworu; jest przygotowany w następujący sposób: 4 g wodorotlenku sodu umieścić w zlewce o pojemności 300 cm
, rozpuszczone gotowane w wodzie, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm
, wlać do kreski wodą i wymieszać.
Ustawianie współczynnika молярности roztworu wodorotlenku sodu 25 cm0,1 mol/dm
roztworu wodorotlenku sodu umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm
. Dodać 2−3 krople fenolftaleina, i stale mieszając, miareczkującym 0,05 mol/dm
roztworu kwasu szczawiowego do odbarwienia roztworu.
Współczynnik молярности wodorotlenku sodu obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość 0,05 mol/dm
roztworu kwasu szczawiowego, zużyty do miareczkowania, cm
.
3.3. Przeprowadzenie analizy
Tuz stopu o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 20 cm
mieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Szkło płucze stężonym kwasem solnym, roztwór упаривают do wielkości 2−3 cm
, dodać 10 cm
бромистоводородной kwasy i odparowano do sucha. Do kolby dodać 10 cm
stężonego kwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Выпаривание z stężonym kwasem solnym powtórzyć 3−4 razy do usuwania cyny. Do suchego pozostałej dodać 10 cm
kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, dodać 80−100 cm
wody i ogrzewa się do temperatury 60−70 °C w celu rozpuszczenia soli. Dodaje się roztwór nadmanganianu potasu do wypadania osadu dwutlenku manganu, приливают kroplami roztwór азотистокислого potasu do zaniku zanurzenie dwutlenku manganu. Następnie dodać 10 g азотнокислого amonu i 30 cm
roztworu молибдатного odczynnika, dobrze wymieszać 3−5 min do wypadania żółty фосфоромолибдата i pozostawiono na noc.
Osad odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą. Szklankę i placek filtracyjny przemyto roztworem азотнокислого potasu do zaniku kwaśnym odczynie (próba na pasku papierze) lub wykonaj następujące czynności: w probówce umieszcza się 1−2 cmodcieków, 2−3 krople roztworu fenolftaleina i kroplę roztworu wodorotlenku sodu. Różowa barwa świadczy o pełni przemywania osadu.
Umyte osad przenosi się do kolby, w której przeprowadzono osadzanie, rozpuszcza się w 0,1 mol/dmroztworu wodorotlenku sodu, mielone filtr mieszając, dodać 3−5 kropli roztworu fenolftaleina i ottitrovyvaût nadmiar wodorotlenku sodu 0,1 n. roztworem kwasu solnego do odbarwienia раство
ra.
3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.4. Przetwarzanie wyników
3.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość 0,1 mol/dm
roztworu wodorotlenku sodu, cm
;
— objętość 0,1 mol/dm
roztworu kwasu solnego, zużyty na miareczkowanie nadmiaru wodorotlenku sodu, cm
;
— współczynnik normalność roztworu wodorotlenku sodu;
— tytuł 0,1 mol/dm
roztworu wodorotlenku sodu, równy 0,000135 g/cm
fosforu;
— montaż stopu r.
(Zmodyfikowana wersja, Zm.
N 1).
3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności podczas
3) podanych w tabeli.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).
3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.
3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej metodą, zgodnie z GOST 25086.
3.4.3,