GOST 15027.17-86

• gost-1502717-86.pdf (172.20 KiB)
  ГОСТ 15027.17-86

GOST 15027.17−86 Brązu безоловянные. Metody oznaczania srebra (ze Zmianą N 1)

GOST 15027.17−86

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody oznaczania srebra

Tinless bronze.
Methods for determination of silver

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1987−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.04.86 N 984

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 23.10.91 N 1642

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzonym w październiku 1991 r. (ИУС 1−92)


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda oznaczania srebra (przy masowym udziale srebra od 0,02% do 2,5%) i потенциометрический metoda oznaczania srebra (przy masowym udziale srebra od 0,4% do 2,5%) w бронзах безоловянных według GOST 18175.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 5006−85.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 w dwóch równoległych definicjach.

2. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA SREBRA

2.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i pomiarach absorpcji atomowej srebra w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fal 328,1 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami.

Źródło promieniowania dla srebra.

Acetylen według GOST 5457.

Woda, sprawdzona na brak jonów chlorkowych (do przygotowania roztworów i analizy).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 0,5 mol/dmroztworu.

Srebrny według GOST 6836.

Standardowe roztwory srebra.

Roztwór A: 0,5 g srebra rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g srebra.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cm0,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g сереб

ra.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i rozpuścić najpierw na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 lub 250 cm, zgodnie z tabela.1, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

Przy masowym udziale srebra powyżej 0,1% w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu próbki zgodnie z tabela.1, dodaje się 10 cm0,5 mol/dmroztworu kwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Mierzą atomową wchłanianie srebra równolegle w roztworze próbki, roztworu kontrolnego doświadczenia i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 328,1 nm w płomieniu acetylen-powietrze.

Stężenie srebra znajdują w градуировочному grafikę.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu B srebra, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg srebra. Wszystkie kolby dodać 10 cm0,5 mol/dmroztworu kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Mierzą atomową wchłanianie srebra bezpośrednio przed i po pomiarze atomowej absorpcji roztworu próbki.

Na podstawie otrzymanych wartości budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie srebra w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — stężenie srebra w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cm;

 — objętość końcowego roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próbki lub masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu próbki, g

.

2.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.2 b. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych потенциометрическим metodą, zgodnie z GOST 25086.

2.4.2 a, 2.4.2 b. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

2.4.3. Przy różnicach w ocenie jakości brąz definicja srebra spędzają atomowej абсорбционным metodą.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy i потенциометрическом miareczkowaniu srebra йодистым potas w azotanie środowisku w obecności kwasu winowego.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania z bogatym каломельным elektrodą i индикаторным elektrodą srebrną.

Woda, sprawdzona na brak jonów chlorkowych (do przygotowania roztworów i analizy).

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Srebrny według GOST 6836.

Standardowy roztwór srebra: 0,25 g srebra rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego, usuwają tlenki azotu wrzenia, roztwór ochłodzono, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. 1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,001 g srebra.

Potasu jodku według GOST 4232, 0,05 M roztwór: 8,3 g jodku potasu rozpuszcza się w wodzie, roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Instalacja masowego stężenia roztworu jodku potasu: 50 cmstandardowego roztworu srebra umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu winowego i kroplami przy ciągłym mieszaniu roztworu amoniaku, aż do uzyskania ph 8. ph roztworu kontrolują w uniwersalnym papierkiem kawałku papieru. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 300 cmi jest ustalane потенциометрическим roztworem jodku potasu do wzrostu potencjału.

Masowe stężenie roztworu jodku potasu () w gramach srebra na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa srebra w аликвотной części roztworu pobranej do ustalenia stężenia masowego, g;

 — objętość roztworu jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz próbki o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 600 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu azotowego i rozpuszcza się na zimno, a następnie po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór gotować do usuwania tlenków azotu, chłodzi, rozcieńczono wodą do objętości 250 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu winowego i kroplami przy ciągłym mieszaniu roztworu amoniaku, aż do przejścia miedzi w аммиачный kompleks (należy unikać nadmiaru amoniaku). Otrzymany roztwór jest ustalane потенциометрическим roztworem jodku potasu do wzrostu potencjału.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy srebra () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu jodku potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu jodku potasu, g/cm;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), o których mowa w tabeli.2.

3.4.1, 3.4.2. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności) nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).