Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 1953.5-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.5−79, Brązu i cyny. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1953.5−79

Grupa В59


MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZY CYNOWE

Metody oznaczania niklu

Tin bronze.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 10.10.79 N 3899

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1535−79

4. W ZAMIAN GOST 1953.5−74

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link
 Numer punktu, litery
GOST 8.315−97
 4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 199−78
 5.2
GOST 613−79
 Wprowadzenie część
GOST 614−97
 Wprowadzenie część
GOST 849−97
 2; 5.3; 6
GOST 1953.1−79
 2; 6
GOST 3118−77
 1.1
GOST 3652−69
 2; 5.2
GOST 3760−79
 5.2
GOST 4204−77
 2
GOST 4461−77
 6
GOST 3773−72
 5.2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 5.2; 6.2
GOST 4951−79
 5.2
GOST 5017−74
 Wprowadzenie część, 5.2
GOST 5828−77
 2; 5.2
GOST 6563−75
 2; 5.2
GOST 6691−77
 5.2
GOST 18300−87
 5.2
GOST 20478−75
 2; 5.2
GOST 22867−77
 2
GOST 25086−87
 1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 25336−82
 5.2

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzonej w lutym 1983 r., w sierpniu 1990 r. (ИУС 6−83,11−90)



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale niklu od 0,05% do 2,5%), grawimetryczna (przy masowym udziale niklu od 0,9% do 2,5%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale niklu od 0,05% do 2,5%) metody oznaczania niklu ołowiu w бронзах według GOST 5017, GOST 613 i GOST 614.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 1535−79.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 25086 z dodatkiem w pkt 1.1 GOST 1953.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2a. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

2a.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji nikiel malowane połączenia z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Rozdz.2a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY


Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Instalacja электролизная.

Elektrody platynowe według GOST 6563.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:100

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:4.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, 2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 20 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)w kwas azotowy, rozcieńczonym 1:100.

Amon надсернокислый (персульфат) zgodnie z GOST 20478, świeżo przygotowany roztwór 20 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Диметилглиоксим według GOST 5828, roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworze wodorotlenku sodu.

Nikiel według GOST 849, marki Н0.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g niklu rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Usuwają tlenki azotu wrzenia. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,0002 g niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 25 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,00002 g niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz brązu o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), dodać 15 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu szkiełka i ścianki szklanki spłukać wodą i упаривают roztwór do 5−10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Do pozostałej dodać 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody, 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)gorącego roztworu азотнокислого amonu i pozostawić w ciepłym miejscu na 1 h. Osad метаоловянной kwasu odsącza się na gęsty filtr z фильтробумажной masą i umyć filtr z osadu gorącego kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:100, aż do całkowitego usunięcia niklu (próba z диметилглиоксимом).

Przesącz, którego objętość 150 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), poddaje się электролизу dla oddziału ołowiu i miedzi z natężeniem prądu 1,5−2 A mieszając. Po upływie 30 minut po rozpoczęciu elektrolizy, dodają 7 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4.

Po oddzieleniu miedzi i ołowiu elektrody wyjąć, umyć je 20−25 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)wody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), szkło płucze 3−4 razy wodą (10−12 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu (patrz tab.1) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), rozcieńcza się wodą do 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)i dodać, mieszając 5 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu cytrynowego, 3 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu надсернокислого amonu, 8 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu wodorotlenku sodu i 5 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu диметилглиоксима, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 1

     
Udział masowy niklu, %

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

 Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g
Od 0,05 do 0,1
 20,0
 0,04
W. św. 0,1 «0,5
 10,0
 0,02
«0,5» 1,0
 5,0
 0,01
«1,0» 2,5
 2,5
 0,005



Po 20−30 min mierzą gęstość optyczną roztworu w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm w stosunku do roztworu kontrolnego doświadczenia na spektrofotometrze przy długości fali 450 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. (Usunięty, Zm. N 2).

3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się kolejno 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 8,0 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu B niklu, rozcieńcza się wodą do 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)i dalej robią, jak podano w p. 3.1.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.2. Rozbieżności między wynikami równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

Tabela 2

     
Udział masowy niklu, %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,05 do 0,10 subskryb.
 0,010
 0,01
W. św. 0,10 «0,25 «
 0,012
 0,02
«0,25» 0,5 «
 0,02
 0,03
«0,5» 1,0 «
 0,04
 0,06
«1,0» 2,5 «
 0,05
 0,07



(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych wagową lub atomowej абсорбционным metodami, zgodnie z GOST 25086.

4.5. Fotometryczny metoda jest stosowana w przypadku rozbieżności w ocenie jakości ołowiu brąz.

4.3−4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

5. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

5.1.Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu z аммиачного roztworu диметилглиоксимом w obecności kwasu cytrynowego i wina tłuszczowych w postaci nierozpuszczalnego внутрикомплексного диметилглиоксимата niklu i ważenia otrzymanego osadu.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Электролизная instalacja z netto platyny elektrod według GOST 6563.

Tygle filtracyjne według GOST 25336, typów TF 3−20, 3−22.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1 i 1:99.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 250 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór 250 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:50.

Amon азотнокислый według GOST 22867, roztwór 100 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwór 200 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Sód уксуснокислый według GOST 199.

Amon виннокислый według GOST 4951.

Roztwór do przemywania osadu; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g виннокислого amonu rozpuścić w wodzie, dodać 1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)amoniaku i dodać wody do 1000 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Mocznik według GOST 6691, roztwór 50 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Alkohol etylowy, ректификованный według GOST 18300.

Диметилглиоксим według GOST 5828, alkoholowy roztwór 10 g/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

Бромтимоловый niebieski, alkoholowy roztwór 10 g/d

mГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2).

5.3.Przeprowadzenie analizy

Tuz brązu o masie 1,0 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)i rozpuścić w 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, po podgrzaniu. Usuwany przez gotowanie tlenki azotu, dodać 50 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)ciepłej wody, 20 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)gorącego roztworu азотнокислого amonu i delikatnie ogrzewa się 10 min. W razie potrzeby roztwór przesączono przez gęsty filtr, z фильтробумажной masą w szklance o pojemności 250 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Placek filtracyjny przemyto 7−8 razy gorącym roztworem kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:99, i osad odrzucono. Przesącz rozcieńcza się wodą do 150 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), podkreślają miedzi i ołowiu za pomocą elektrolizy według GOST 1953.1. Gdy pojawi się podczas elektrolizy różowej kolorystyce (utleniany forma manganu) dodawać kroplami roztwór mocznika lub siarczanu гидразина do odbarwienia roztworu.

Elektrolit przenosi się do zlewki o pojemności 500 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)i rozcieńczono wodą do 200 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), dodać 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu wina lub kwasu cytrynowego, 25 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu chlorku amonu i neutralizują amoniakiem do słabo kwaśnym reakcji (рН4−5) w uniwersalnym papierkiem papierze lub dodać kilka kropli бромтимолового niebieskiego i amoniak do zasadowy odczyn, a następnie dodawać kroplami kwas azotowy, rozcieńczony 1:1, aż do zmiany zabarwienia roztworu. Roztwór ogrzewa się do 70 °C, dodać 30 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu диметилглиоксима, 5 g uksusnokislogo sodu, wymieszać, dodać 2−3 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu amoniaku do zasadowy odczyn i wytrzymują roztwór w temperaturze 50 °C przez 2 h (można zostawić na noc). Otrzymany osad odsączono na wstępnie ważony suchej tygiel filtracyjny przy отсасывании roztworu водоструйным pompą. Osad w tyglu przemyto 3 razy gorącym roztworem do płukania i 6−8 razy gorącą wodą, tygiel z osadem suszone w temperaturze 120 °C, do stałej

masy.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa osadu диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — współczynnik przeliczania masy диметилглиоксимата niklu do masy niklu;

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu, r.

5.1−5.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. 1).

5.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

5.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej lub atomowej абсорбционным metodą, zgodnie z GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

6. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

6.1.Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji światła atomy niklu, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas ze źródłem promieniowania dla niklu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i 2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu.

Mieszanka kwasów: zmieszać jedną objętość kwasu azotowego z trzema ilości kwasu solnego.

Nikiel według GOST 849.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A: 1 g niklu rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)i dodać do kreski wodą.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu A zawiera 0,001 g niklu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)i dodać wodą do kreski.

1 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu B zawiera 0,0001 g niklu

.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Tuz brązu o masie podanej w tabeli.3, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)mieszaniny kwasów. Roztwór przenieść do odpowiedniego kolbie miarowej (patrz tab.3) i dodać wodą do kreski. Przy zawartości niklu powyżej 0,1% аликвотную część roztworu (tab.3) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Tabela 3

           
Udział masowy niklu, %
 Masa zaczepu, g

Objętość roztworu,
cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Tom 2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego, cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Objętość roztworu po rozcieńczeniu,
cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,05 do 0,1 subskryb.
 1
 100
 -
 -
 -
W. św. 0,1 «0,5 «
 1
 100
 10
 10
 100
«0,5» 2,5 «
 0,5
 250
 10
 10
 100



Mierzą atomową wchłanianie niklu w płomieniu acetylen-powietrze przy długości fali 232,0 nm równolegle z градуировочными rozwiązań.

6.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu z siedmiu wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)umieszcza się 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; i 10,0 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)standardowego roztworu niklu B.

Wszystkie kolby dodać 10 cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)roztworu kwasu solnego i dodać wodą do kreski.

Mierzą atomową wchłanianie niklu, jak określono w punkcie 6.3.1. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy niklu (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


gdzie ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — stężenie niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g/cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — objętość końcowego roztworu próbki, cmГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — masa zaczepu próby r.

6.4.2. Rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik zbieżności po ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)3), o których mowa w tabeli.2.

6.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach (ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

6.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy, prowadzone przez Państwową standardowych próbek ołowiu brąz, nowo zatwierdzone według GOST 8.315, lub metodą dodatków lub porównania wyników uzyskanych fotometrycznej lub wagową metodami, zgodnie z GOST 25086.

Rozdz.6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).