GOST 23859.8-79

• gost-238598-79.pdf (387.17 KiB)
  ГОСТ 23859.8-79

GOST 23859.8−79 Brązu żaroodporne. Metody oznaczania tlenku cyrkonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 23859.8−79

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

BRĄZU ŻAROODPORNE

Metoda oznaczania tlenku cyrkonu

Bronze fire resistance. Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 października 1979 r N 3937 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.81

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w czerwcu 1985 roku, w marcu 1990 roku (ИУС 9−85, 7−90).


Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania tlenku cyrkonu (przy masowym udziale cyrkonu od 0,005 do 0,3%) w żaroodpornych stopów miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086−87 z dodatkiem GOST 23859.1−79, rozdz.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA tlenku CYRKONU Z ZASTOSOWANIEM АРСЕНАЗО III W 8 M KWAS SOLNY, który ZAWIERA 20% ACETONU (przy masowym udziale cyrkonu od 0,005 do 0,3%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji cyrkonie malowane kompleksu z арсеназо III w 8 M kwas solny, który zawiera 25% acetonu, i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i 2 i 8 M roztwory.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas) zgodnie z GOST 10484−78.

Арсеназо III, roztwór wodny 4 g/dm.

Aceton według GOST 2603−79.

Cyrkon metaliczny (йодидный).

Cyrkonu хлорокись.

Standardowe roztwory cyrkonu.

Roztwór A. 0,1 g metalicznego cyrkonu są umieszczone w platynową filiżankę, приливают 10 cmstężonego kwasu siarkowego, 1 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do początku pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Za chłodzenie ścianki filiżanki spłukać wodą, roztwór wymieszać i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 25 cmwody, ogrzewa się do uzyskania klarownego roztworu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Roztwór B. 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety 2 M kwasu solnego i wymieszać. Roztwór B przygotować dzień zastosowania. 1 cmroztworu zawiera 0,00005 g tlenku cyrkonu.

Standardowe roztwory cyrkonu z tlenochlorkiem cyrkonu.

Roztwór A. 3,5 g tlenochlorkiem cyrkonu ZrOCl·8HO. umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszczone w 2 M kwas solny, etykiety dostosowane tego samego kwasu. Zawartość cyrkonu w roztworze ustalane metodą wagową w postaci dwutlenku cyrkonu.

Roztwór B. 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety 2 M kwasu solnego i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g

cyrkonu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz brązu o masie 0,1 g umieszcza się w platynową lub фторопластовую kubka, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy i 5 cmkwasu azotowego. Po zakończeniu burzliwej reakcji mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Do otrzymanego roztworu dodać 2 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego.

Jeśli udział masowy tlenku cyrkonu w brązie powyżej 0,02%, pozostałość rozpuszcza się w 8 M kwas solny, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski tym samym kwasem i wymieszać. Аликвотную część (patrz tabela) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w której wcześniej dodaje się stężony kwas w ilości podanej w tabeli. Dodanie stężonego kwasu solnego należy do tego, aby wspólna stężenie kwasu solnego (z uwzględnieniem zawartych w pobranej аликвотной części) w końcowym zakresie była równa 8 M. Następnie dodać 10 cmacetonu, 1 cmroztworu арсеназо III, wlać wodą do kreski, wymieszać i pomiar gęstości optycznej spektrometru przy 665 nm lub na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 z czerwonym nd (656−700 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm.

________________
* Zakres jest określony dla kwasu solnego o stężeniu 11,5−12,0 M; przy użyciu kwasu solnego inny stężenia prowadzą odpowiednie przeliczenia.


Jako roztwór porównania używają ten sam roztwór, ale bez dodawania арсеназо III. Z uzyskanej gęstości optycznej odejmuje gęstość optyczną roztworu арсеназо III, przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwnoszą 35,5 cmstężonego kwasu solnego, 10 cmacetonu, 1 cmroztworu арсеназо III, do etykiety dodać wody, wymieszać i mierzą względem wody. Abot różnica gęstości optycznych przy użyciu krzywej kalibracyjnej znajdują zawartość cyrkonu w анализируемом roztworze.

Jeśli udział masowy tlenku cyrkonu w brązie poniżej 0,02%, pozostałość po odparowaniu rozpuszczone w 15 cmstężonego kwasu solnego i roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, płucze ścianki filiżanki 20,5 cmstężonego kwasu solnego, dodać 10 cmacetonu i dalej robią, jak wskazano выш

e.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmnałożyć na 35,5 cmstężonego kwasu solnego, wnoszą 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 cmstandardowego roztworu B cyrkonu, dodać 10 cmacetonu i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający cyrkonu.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, r.

2.1−2.4.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenku cyrkonu w stopie, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenku cyrkonu w stopie, %.

2.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086−87.

2.4.5. Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości żaroodporne brąz.

2.4.3−2.4.5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA tlenku CYRKONU Z ZASTOSOWANIEM АРСЕНАЗО III W 2 MOL/DM KWAS SOLNY (przy masowym udziale cyrkonu od 0,01 do 0,3%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji cyrkonie malowane kompleksu z арсеназо III w 2 mol/dmkwas solny i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77, 2 mol/dmroztworu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Cyrkon metaliczny (йодидный).

Cyrkonu хлорокись.

Standardowe roztwory cyrkonu

Roztwór A. 0,1 g metalicznego cyrkonu są umieszczone w platynową filiżankę, приливают 10 cmstężonego kwasu siarkowego, 1 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewać do rozpuszczenia. Roztwór упаривают do początku pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Za chłodzenie ścianki filiżanki spłukać wodą, roztwór wymieszać i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 25 cmwody, ogrzewa się do uzyskania klarownego roztworu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Roztwór B. 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej i wymieszać. Roztwór B przygotować dzień zastosowania. 1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g tlenku cyrkonu.

Standardowe roztwory cyrkonu z tlenochlorkiem cyrkonu.

Roztwór A. 3,5 g tlenochlorkiem cyrkonu ZrOCl·8HO. umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszczone w 2 mol/dmkwas solny i dostosowane do oznaczenia tego samego kwasu.

Zawartość cyrkonu w roztworze ustalane metodą wagową w postaci dwutlenku cyrkonu.

Roztwór B. 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 10 cm, dodać do etykiety 2 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g tlenku cyrkonu.

Арсеназо III, roztwór 1 g/dm: 0,1 g арсеназо III rozpuszczone w 60 cmwody przy ogrzewaniu (nie doprowadzając do wrzenia), otrzymany roztwór bronić i delikatnie przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Нерастворившуюся część odczynnika zmielić szklanego, dodaje 10−15 cmwody i ponownie ogrzewano, roztwór bronić i przelewa się w kolbie miarowej. Do schłodzonego roztworu dodać 15 cmroztworu, 2 mol/dmkwasu solnego, wlać wodą do kreski. Roztwór bronić 48 godz., mieszając od czasu do czasu. Następnie przefiltrować przez gęste warstwy mineralnej, odrzucając pierwsze 10 cmfiltratu. Taka zaprawa zachowują 5−7

dzień.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz brązu o masie 0,1 g umieszcza się w platynową lub фторопластовую kubka, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy i 5 cmkwasu azotowego. Po zakończeniu burzliwej reakcji mieszaninę ogrzewa się do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór schłodzić, dodać 2 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego.

Pozostałość rozpuszczono w 2 mol/dmkwas solny, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski tym samym kwasem i wymieszać. Аликвотную część (patrz tabela) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 10 cm2 mol/dmkwasu solnego, gotować przez 1 min, schłodzić, dodać 1 cmroztworu арсеназо III, dostosowane do barwne 2 mol/dmkwasu solnego, wymieszać i po 5 min, ale nie później niż 30 min, pomiar gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 lub ФЭК-M z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 cm lub na spektrofotometrze przy 665 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm.

Jako roztwór porównania używają ten sam roztwór, ale bez dodawania арсеназо III. Z uzyskanej gęstości optycznej odejmuje gęstość optyczną roztworu арсеназо III, przygotowany w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwnoszą 1 cmroztworu арсеназо III, do etykiety dodać 2 mol/dmkwasu solnego, wymieszać i mierzą względem wody. Abot różnica gęstości optycznych przy użyciu krzywej kalibracyjnej znajdują zawartość cyrkonu w roztworze.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

Do kolby o pojemności 50 cmwnoszą 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 i 0,5 cmstandardowego roztworu B cyrkonu, dodać 10 cm2 mol/dmkwasu solnego i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, r.

3.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenku cyrkonu w stopie, %.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenku cyrkonu w stopie, %.

3.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek żaroodpornych (хромистых) brąz lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086−87.

3.4.3, 3.4.4. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 2).

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA tlenku CYRKONU Z ZASTOSOWANIEM ПИКРОМИН-EPSILON (przy masowym udziale cyrkonu od 0,005 do 0,3%)

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na tworzeniu złożonych związków cyrkonu z пикромином-epsilon w roztworze 0,9−1,2 mol/dmkwasu solnego i pomiarze gęstości optycznej roztworu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, roztwór 2 mol/dmi rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas askorbinowy, roztwór 10 g/dm.

Amoniak wodny, roztwór według GOST 3760−79.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór 100 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór 20 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór 20 g/dm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Пикромин-epsilon, roztwór wodny 20 g/dm.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór 10 g/dm.

Cyrkon metaliczny (йодидный).

Cyrkonu хлорокись.

Standardowe roztwory cyrkonu.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego cyrkonu są umieszczone w platynową filiżanki, dodać 10 cmstężonego kwasu siarkowego i 1 cmkwas fluorowodorowy i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu roztwór упаривают do początku pojawienia się białego dymu kwasu siarkowego. Za chłodzenie ścianki filiżanki spłukać wodą, roztwór wymieszać i ponownie упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do pozostałej dodać 25 cmwody, ogrzewa się do uzyskania klarownego roztworu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g tlenku cyrkonu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g tlenku cyrkonu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu zawiera W 0,000005 g tlenku cyrkonu.

Standardowe roztwory cyrkonu z tlenochlorkiem cyrkonu

Roztwór A: 3,5 g tlenochlorkiem cyrkonu (ZrOCl·8HO) umieszcza się w kolbie o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w roztworze 2 mol/dmkwasu solnego, do etykiety dodać tego samego kwasu. Ułamek masowy tlenku cyrkonu w roztworze ustalane metodą wagową w postaci dwutlenku cyrkonu.

Roztwór B: 5 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać roztwór 2 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g tlenku cyrkonu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem 2 mol/dmkwasu solnego i wymieszać. Roztwór przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu W z

trzyma 0,000005 g tlenku cyrkonu.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Przy masowym udziale cyrkonu ponad 0,015%

Tuz brązu (patrz tab.2) umieszcza się w platynową lub фторопластовую, lub стеклоуглеродную kubka, dodać 1 cmkwas fluorowodorowy i 10 cmkwasu azotowego (1:1). Po zakończeniu burzliwej reakcji mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Do otrzymanego roztworu dodać 1 cmkwasu siarkowego (1:1) i упаривают przed rozpoczęciem zaznaczania białego dymu kwasu siarkowego. Po schłodzeniu płucze ścianki kubka wodą i ponownie упаривают do zaznaczenia białego dymu kwasu siarkowego. Pozostałość rozpuszcza się w 5 cmwody po podgrzaniu, chłodzi, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmroztwór 2 mol/dmkwasu solnego, do etykiety dodać tej samej kwasem i wymieszać.

Tabela 2

Аликвотную część roztworu (patrz tab.2) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńcza się wodą do 20 cm, ogrzewać do wrzenia i gotować 1−2 min. Następnie roztwór schłodzić, dodać kwas solny (patrz tab.2), 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, roztwór tiomocznika (patrz tab.2) i pozostawić na 10 min. Następnie dodać alkohol etylowy (patrz tab.2), wody do ~40 cm, 2 cmroztworu пикромин-epsilon, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 566 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 1 cm lub na фотоэлектроколориметре z żółtym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 2 lub 3 cm w stosunku roztworu porównania.

Roztwór porównania: w kolbie miarowej o pojemności 50 cmumieszcza się аликвотную część roztworu (patrz tab.2), dodaje się roztwór tiomocznika (patrz tab.2), 2 cmroztworu kwasu askorbinowego, 1 cmroztworu трилона B i pozostawić na 10 min. Następnie dodać 2 cmroztworu пикромин-epsilon, aż do znacznika wlać wodę i перемешива

ute.

4.3.2. Przy masowym udziale tlenku cyrkonu do 0,015%.

Rozwiązanie zawieszenia (patrz tab.2) i выпаривание do białego dymu kwasu siarkowego spędzają tak samo, jak określono w punkcie 4.3.1. Pozostałość rozpuszcza się w wodzie, roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm. Następnie dodać 1 cmroztworu хлорного żelaza i roztwór amoniaku, aż do edukacji rozpuszczalne niebieskiego kompleksu miedzi. Roztwór utrzymywano w temperaturze 50−60 °C do koagulacji osadu wodorotlenku żelaza i tlenku cyrkonu. Uwolniony osad odsącza się na filtr średniej gęstości, szklankę i osad przemywa się gorącym roztworem chlorku amonu 7−8 razy. Osad rozpuszcza się w roztworze 2 mol/dmkwasu solnego w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski tym samym kwasem i wymieszać. Аликвотную część roztworu (patrz tab.2) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, упаривают do 20 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4.3.1

.

4.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności do 50 cmkolejno dodają 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu W cyrkonu, rozcieńcza się wodą do 20 cm, ogrzewać do wrzenia i gotować 1−2 min. Roztwór schłodzić, dodać do 8,5 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

Roztwór porównania służy roztwór nie zawierający cyrkonu.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części, r.

4.4.2. Rozbieżności wyników trzech równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek ( — wskaźnik zbieżności), które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenku cyrkonu w stopie, %.

4.4.3. Rozbieżności w wynikach badań uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach, lub dwóch analizy wyników uzyskanych w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzoru

,

gdzie  — udział masowy tlenku cyrkonu w stopie, %.

4.4.4. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w Państwowym standardowych próbek lub metodą dodatków zgodnie z GOST 25086−87.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).