GOST 6674.4-96
GOST 6674.4−96 Stopów miedziano-фосфористые. Metoda określania bizmutu
GOST 6674.4−96
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY MIEDŹ-ФОСФОРИСТЫЕ
Metoda określania bizmutu
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of bismuth
ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 2001−07−01
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 107, Donieck państwowym instytutem metali nieżelaznych (ДонИЦМ)
WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 z dnia 3 października 1996 r.)
Za przyjęciem głosowało:
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 6674.4−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.
4 ZAMIAN GOST 6674.4−74
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный metoda określania bizmutu w jego treści od 0,0008% do 0,02%, miedź-фосфористых stopach.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne
GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 5845−79 Potas-sód виннокислый 4-wodny. Warunki techniczne
GOST 6674.0−96 Stopów miedziano-фосфористые. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne
GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne
3 wymagania Ogólne
Wymagania ogólne — według GOST 6674.0.
4 Istota metody
Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwas azotowy, экстракционном wyjęciu bizmutu z бромидных roztworów циклогексаноном i pomiarach absorpcji atomowej bizmutu w roztworze wodnym реэкстракта z непламенным электротермическим атомизатором.
5 Aparatura, odczynniki i roztwory
Atomowej абсорбционный spektrofotometr z непламенным электротермическим атомизатором i zestawem akcesoriów.
Argon gazowy według GOST 10157.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1; roztwór 0,1 mol/dm.
Potas бромистый (bromek potasu) zgodnie z GOST 4160, roztwór 2 mol/dm.
Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 4:1.
Potas-sód виннокислый (potasu, sodu winianu) 4-wodny (сегнетова sól) zgodnie z GOST 5845, roztwór 200 g/dm.
Cykloheksanon zgodnie z obowiązującym dokumentem normatywnym.
Roztwór реэкстрагента: wymieszać 50 cmroztworu amoniaku, 50 cm
roztworu сегнетовой soli i 125 cm
wody.
Bizmut marki ВИ0 według GOST 10928.
Standardowy roztwór bizmutu: 0,1 g bizmutu rozpuszczone w 50 cmrozcieńczonego kwasu azotowego (1:1). Po usunięciu tlenków azotu wrzenia roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm
, wlać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,0001 g bizmutu.
6 Przeprowadzenie analizy
6.1 Tuz stopu o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, rozpuszcza się w 20 cm
rozcieńczonego kwasu azotowego (1:1), ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm
, rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i wybierają аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1.
Tabela 1
| Udział masowy bizmutu, % | Ilość аликвотной części roztworu cm |
Masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g |
| Od 0,0008 do 0,005 subskryb. |
25 | 1 |
| W. św. 0,005 «0,01 « |
10 | 0,4 |
| «0,01» 0,02 « |
5 | 0,2 |
6.2 Roztwór otrzymany w 6.1, umieszcza się w делительную lejek, dodać 5 cmroztworu bromku potasu, dostosowane objętość fazy wodnej do 50 cm
, dodać 10 cm
циклогексанона i wstrząsnąć 3 min.
Po rozwarstwienia faz fazę odrzucają i реэкстрагируют bizmut 5 cmroztworu реэкстрагента. Реэкстрагент przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» w suchej бюкс z притертой pokrywą.
6.3 Do budowania krzywej kalibracyjnej w suche бюксы z притертой pokrywą umieszczone 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 i 0,50 cmstandardowego roztworu bizmutu, dodają 5,00; 4,95; 4,90; 4,80; 4,70; 4,60 i 4,50 cm
roztworu реэкстрагента, pokrywe i wymieszać.
6.4 czynności Przygotowawcze niezbędne do doprowadzenia spektrofotometru w tryb pracy na однолучевой schemacie z дейтериевым regulacją tła, odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi.
6.5 20·10dm
uzyskanego w 6.2 i 6.3 roztworu za pomocą dozownika wnoszą w графитовую mikrofalowa z przepływu argonu na platformę z пиролитическим powlekane i spędzają grzanie pieca według następującego programu: 1. etap — przy 90 °C przez 30 s; 2 etap — sprawne podgrzewanie do 200 °C przez 30 s; 3 etap — przy 2300 °C w ciągu 5 s przy wyłączonym strumieniu argonu. Rejestrują wartość absorpcji atomowej bizmutu w roztworach prób i roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 306,4 nm.
6.6 Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: «masa bizmutu, g — wartość absorpcji atomowej». Ułamek masowy bizmutu w próbie określają bezpośrednio na градуировочному grafikę.
6.7 Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy stopu spędzają kontrolny doświadczenie.
7 Przetwarzanie wyników
7.1 ułamek masowy bizmutu , %, oblicza się według wzoru
gdzie — masa bizmutu w анализируемом roztworze próbki, określona w градуировочному grafikę, g;
— masa bizmutu w roztworze kontrolnej doświadczenia, określona w градуировочному grafikę, g;
— masa zaczepu stopu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.
7.2 Rozbieżności wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinny przekraczać dopuszczalnych (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli 2.
Tabela 2
W procentach
